SN/T 3714-2013.Quantitative screening of cobalt , arsenic , chromium , tin and lead in rubber and plastic products-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.
1范围
SN/T 3714规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法定量筛选橡胶和塑料制品中钴、砷、铬、锡和铅的测定方法。
SN/T 3714适用于轮胎橡胶、硅橡胶、聚乙烯(PE)、聚碳酸酯(PC)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS).聚氯乙烯(PVC)、丙烯腈-丁二烯苯乙烯(ABS)中钻、砷、铬、锡和铅的测定。本标准钴.砷、铬、锡和铅的测定低限(LOQ)分别为5 mg/kg、10 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg、10 mg/kg
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准容液的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则 与极限数值的表示和判定
3方法提要
试料经微波消解处理,消解后的试液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为优级纯,实验用水应符合GB/T6682中规定的二级水的要求。
4.1硝酸(ρ=1.42g/mL,65%)。
4.2 过氧化氢(ρ=1.10g/mL,30%)。
4.3 氟硼酸(ρ=1.84g/mL,48%)。
4.4硝酸(5+95):取硝酸(4.1)5 mL加入到95 mL的蒸馏水中并混匀。
4.5 硝酸(5+95)-氟硼酸(2+98):分别取硝酸(4.1)5mL、氟硼酸(4.3)2mL加人到93mL的蒸馏水中并混匀。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3714—2013
橡胶和塑料制品中钴、砷、铬、锡和铅的定量筛选方法电感耦合等离子体原子发射光谱法
Quantitative screening of cobalt, arsenic, chromium,tin and lead in rubber andplastic products--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2013-11-06发布
2014-06-01实施
中华人民共科国
国家质量监督检验检疫总周
本标准按照GB/T1.1：2009给出的规则起节。本标准由国家认证认可监督管理委员会出并归门。SN/T 3714—2013
本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局，
本标推士要起草人：鲁丹、谢彬彬、邹学权、土俊、赵珊红，蒋贝贝、钟莹橡胶和塑料制品中钴、砷、铬、锡和铅的定量筛选方法电感耦合等离子体原子发射光谱法
SN/T3714—2013
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光法定量筛选橡胶和塑料制品中、砷，铬、锡和铅的测定方法。
本标准适用于轮胎橡胶、硅橡胶、聚乙烯(PE）、聚碳酸酯（PC)、聚丙烯（PP)、聚苯乙烯（PS）、聚氯乙烯（PVC）、丙烯睛-丁二烯-苯乙烯（ABS）中钻、砷、铬、锡和铅的测定。本标准钻、碑、铬、锡和铅的测定低限（L0Q）分别为5mg/kg、10mg/kg、5ng/kg、10mg/kg、10mg/kg2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可主日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文的。凡是注
件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备分析实验室用水规格和试
验方法
GB/T6682
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
3方法提要
试料经微波消解处理，消解后的试液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水应符合GB/T6682中规定的二级水的要求。4.1硝酸（p=1.42g/mL，65%）
4.2过氧化氢（p-1.10g/mL，30%）。4.3氟硼酸（o-1.84g/mL，48%）4.4硝酸（5+95）：取硝酸（4.1)5mL加入到95mL的蒸馏水中并混匀。4.5硝酸（5+95）-氟硼酸（2+98）：分别取硝酸（4.1）5ml、氟硼酸（4.3）2ml.加人到93ml.的蒸馅水中并混匀。
4.6单元素标准贮备溶液：钻、砷、铬、锡和铅元素的标准溶液配制按GB/T602方法进行，或直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液。钴、碑、铬、锡和铅标准溶液的浓度均为1000ug/mI。4.7混合标准溶液：分别移取钴、碑、铬、锡和铅的单元素标准贮备溶液（4.6）10.00ml.置于100mL容1
SN/T3714—2013
量瓶中,用硝酸(4.4)稀释并定容至刻度，混后分别转移到洁净聚乙烯瓶中，上述溶液含100 μg/mL的钻、砷、铬，锡和铅，
4.8氩气：纯度学99.99%。
5仪器
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。5.2微波消解仪，
5.3分析人乎：精度为0.1mg。
5.4冷冻研磨仪，
6试料的制备
橡胶和塑料制品经剪碎或冷冻粉碎后制备成$10 mm～10mm的大小.并做好标记，7测定步骤
7.1试料消解
7.1.1轮胎橡胶等不含硅的橡胶、聚乙烯(PE),聚碳酸酯(PC)试料消解称取0.2 试料(精确至 0.000 1 g).置于密封微波消解罐中,加人 5 IIL硝酸(4.,1)及 2 ImL过氙化氢（4.2)，加盖，置丁夹持装置中.放入微波消解仪中，选择适当的微波消解程序或参照附录A的程序进行微波消解，消解程序结束后，冷却至空温，将辫液转移至50 ml.容量瓶中，用水定容刻度，摇匀，称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。7.1.2硅橡胶聚丙烯(PP),聚苯乙烯(Ps）、聚氧乙烯(PVC)、丙烯-丁二烯-苯乙烯(ABS)试料消解称取(.2 g 试料(精确至 0.00 1 g),置丁密封微波消解罐中,加 5 mL. 硝酸(4.1),2 mL过氧化氢(4.2)及1 [riL氟硼酸(4.3).加盖，置于夹持装置巾,放人微波消解仪中，选择适当的微波消解程序或参照附录B的程序进行微波消解。消解程序结束后，冷却至室温，将溶转移至50 IIL容量瓶中，用水定容至刻度、播勾。
称联两份试料逊行平行测定，结果取其平均值。7,2空白试验www.bzxz.net
随同试料做空白试验。
7.3仪器工作条件
选择适当的仪器T作条件或参照附录1.7.4系列标准工作溶液
7,4.1轮胎橡胶等不含硅的橡胶.骤Z烯(PE)聚碳酸酯(PC)试料测定用系列标准工作溶液1。系列标准工作溶液1由混合标准浒液(4.7)用硝酸（4.4)遂级稀释而成。系列标准工作溶液涨度见表1。7.4.2硅橡胶、聚内烯（PP）、聚苯乙烯（PS）、聚氮乙烯（PVC）、丙烯腈-丁一烯-苯乙烯（ABS)试料测定用系列标准工作溶液2，系列标准工作溶液2由混合标准溶液（4.7)用硝酸-氟硼酸（4.5）逐级稀释而2
TiKAoNiKAca
成。系列标准工作辫羧浓度见表1。元素
表 1 系列标准工作溶液
系列标准[.作溶液
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单位为微克每毫升
注：系列标准工作溶液中元素的具体液度可报据仪器的灵敏度及样品中被测元素的实际含虽作适当调整。工作曲线
测定空白溶液的发射净强度后，按顺序由低到高分别测定系列混合标工作溶液中各儿素的发射净强度，根据发射净强度和对应的元素浓度绘制工作两线。采用单点法的仪骼，可视样晶含量要求，合理选择高、低标准。
7.6待测试液测定
分别测定待测试液中各被测元素的发射净强度，从相应上作曲线上计算出各被测元素的含。若测定结果超出T作曲线范围,以硝酸(4.4)或硝酸-氟酮酸(4.5)稀释后再进行测定。8结果计算
测定结果按式(1)计算：
X:=(± -pa)×V×1 000×f
1000×m
试料中钻、、铬、锡和铅的含量,单位为毫克侮千克(mg/kg)，试料消解溶液中钻、碑、铬、和铅的浓度，单位为微克每毫(\g/mL);空白溶液中钻，砷，铬、锡和铅的浓度，单位为微克每升(μg/mL)！试料消解溶液定穿体积,单位为毫升(mI.)；试料消解游液稀释俯数；
试料的称样质量，单位为克（g)：由 μg 转换为 mg 或由 转换为 kg 的量纲倍数。按照GB/T8170进行数据修约，结果保留三位有效数字。9精密度
在同一实验室，出同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相写独立逊行的测试获得的两次测试结果的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。大丁这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%。3
iKAoNrKAca
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结果符合性评价
如果定量分析报告钻、砷、铬、锡和铅的测试结果都低于表2列出的定量筛选合格限，则样品中高关注物质钴、碑、铬、锡和铅均合格，无需进一步采用其他方法验证确认，如果定量分析报告钻、砷、铬、锡和铅的测试结果都高于表2列出的定量筛选合格限.则样品中高关注物质钻、砷、铬、锡和铅需要进一步采取其他方法进行验证确认，再给出符合性评价，表2橡胶和塑料制品中钻、砷、铬、锡和铅的定量筛选合格限元素
试验报告
试验报告应包括下列内容：
使用的标准方法；
试验样品的详细描述：
试验结果；
试验日期；
试验中出现的异常情况；
与规定程序的偏离：
结果评判。
建量筛选合格限
单位为旁克每千克
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最大功率/W
附录A
(资料性附录）
微波消解参考程序
微波消解券考程序！
温度/℃
升温时间/min
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保持时间/min
作商业性声明：表A.1所列参数是在CEMMARS5工完成，此处测出试验用仪器型号仪是为厂提供率考，川不13
涉及商业的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。5
-TTKAoNiKAca
SN/T 3714—2013
检测器
发射功率/kw
等离了气流蛋/(1./min）
辅助气流量/（L/min）
雾化气流量/(L./min)
观高度/rnm
仪器过样延时/s
稳定延时/s
泵速/（r/min）
清洗时间！：
次读数时问/5
积分次数
待测元案分析被长/mml
附录B
(资料性附录)
仪器参考工作条件
仪器参考工作条件”
工作参数
Vista Chip CCD
Co:230.786.As:193.696,Cr:267.716.Sn:180.027,PL:220.3532）非商业性声明：R.1所列参数是在VARIAN725ES上完成，此处列出试验用仪器型号仪是为了提供参考，并不涉及商业口的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。6
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。