HG/T 4138-2010
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标准简介
HG/T 4138-2010.Stable isotope 13C labelled urea.
1范围
HG/T 4138规定了稳定性同位素13C-尿素的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
HG/T 4138适用于以Ba13CO3或13CO为原料制得的l3C丰度大于95 atom%13C的13C-尿素。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 696-2008化学试剂脲(尿素)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 20622-2006稳定性同位素15N无机标记化合物
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
同位素 isotope
具有相同质子数,不同中子数(或不同质量数)同--元素的不同核素互为同位素。
3.2
稳定性同位素 stable isotope
某元素中不发生或极不易发生放射性衰变的同位素。
4符号与缩略语
4.1同位素原子的表示: mA
其中A表示元素符号,m表示该元素的同位素的相对原子质量。例如:13C表示碳元素中质量数为13的同位素碳原子。
1范围
HG/T 4138规定了稳定性同位素13C-尿素的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
HG/T 4138适用于以Ba13CO3或13CO为原料制得的l3C丰度大于95 atom%13C的13C-尿素。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 696-2008化学试剂脲(尿素)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 20622-2006稳定性同位素15N无机标记化合物
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
同位素 isotope
具有相同质子数,不同中子数(或不同质量数)同--元素的不同核素互为同位素。
3.2
稳定性同位素 stable isotope
某元素中不发生或极不易发生放射性衰变的同位素。
4符号与缩略语
4.1同位素原子的表示: mA
其中A表示元素符号,m表示该元素的同位素的相对原子质量。例如:13C表示碳元素中质量数为13的同位素碳原子。
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标准内容
ICS 71.100.99
备案号：30128—2011
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4138—2010
稳定性同位素13C-尿素
Stable isotope13c labelled urea2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业与信息化部发布前言
第1部分：标准的结构和编写》起草。本标准依据GB/T1.1《标准化工作导则本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。本标准负责起草单位：上海化工研究院本标准主要起草人：杜晓宁、李良君、宋明鸣、赵诚、徐建飞。本标准为首次发布。
TiiKAoNiKAca
HG/T4138—2010
1范围
稳定性同位素13C-尿素
HG/T4138—2010
本标准规定了稳定性同位素13C-尿素的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以Ba13CO或13CO为原料制得的13C丰度大于95atom%13C的13C-尿素。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T696—2008化学试剂豚（尿素）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T20622—2006稳定性同位素15N无机标记化合物3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
同位素isotope
具有相同质子数，不同中子数（或不同质量数）同一元素的不同核素互为同位素。3.2
稳定性同位素stableisotope
某元素中不发生或极不易发生放射性衰变的同位素。4符号与缩略语
同位素原子的表示：\A
其中A表示元素符号，m表示该元素的同位素的相对原子质量。例如：13C表示碳元素中质量数为13的同位素碳原子。
13c同位素丰度的单位表示：atom%13C表示质量数为13的碳原子占全部碳原子的百分数，也可用缩略形式at.%13C表示。5要求
5.1外观
白色晶状粉末。
5.2技术指标
产品的技术指标应符合表1的要求。HG/T 4138—2010
丰度(13C)/at.%13C
产品含量，w/%
6试验方法
表1产品技术指标
优等品Www.bzxZ.net
合格品
本试验方法所用试剂、溶液除另有规定外，均应符合GB/T601和GB/T603中规定要求，实验室用水应符合GB/T6682中三级水规格。6.1外观
目视检测。
6.2丰度的测定：质谱法
6.2.1方法原理
13C-尿素样品与亚硝酸钠试剂反应生成13CO气体，将生成的13CO2气体送人质谱计检测系统，用质谱法测定其13C丰度
6.2.2仪器和设备
6.2.2.1通常实验室用仪器
6.2.2.2气体同位素质谱计
要求仪器的真空度表观值不大于2×10-5Pa，仪器的分辨率不低于200。6.2.2.3样品转化真空系统
一套非定型的由机械真空泵和玻璃管道组成的真空系统（图略）。6.2.2.4进样连接器
用于质谱计和样品转化真空系统与样品转化单元的连接，见图1（a）。4
-10#标准磨口
4mm施塞阀。
6.2.2.5双球反应管
与进样连接器一起接入真空系统，共同构成适用于待测固体样品与试剂反应生成可供质谱计检测的气体的真空体系，生成可供质谱计检测的气体，见图1(b）6.2.3试剂和材料
6.2.3.1亚硝酸钠：分析纯
6.2.3.2硫酸溶液：6mol/L
6.2.3.3工业乙醇；
6.2.3.4液氮。
6.2.4分析步骤
6.2.4.113CO2气体的制备
称取2mg~3mg试料，再称取等量亚硝酸钠2mg~3mg，二者的质量比约1：1。将其放人双球2
TTKAONTKAca-
HG/T4138-2010
反应管的直管底部，再在双球反应管的支管中加入1mL～2mL硫酸溶液，用进样连接器接入样品转化真空系统并抽真空，至溶液中溶解的空气被除去（用手触摸反应管的球泡部明显感觉温度降低），此时可将进样连接器的旋塞阀关闭，将反应管及进样连接器从真空系统取下。将两球泡中的液体与固体接触并反应，用60℃左右的水加热可使反应进行完全，反应时间以反应液无气泡产生为终点。产生的13C-CO2气即可作为测定13C丰度的样品气。6.2.4.213C同位素丰度的测定
把6.2.4.1得到的样品气用液氮冷冻并接人质谱计真空系统抽真空，除去样品气中含有的氮气，关闭进样连接器的旋塞阀，用冷水将球泡化冻，再将球泡浸入酒精液氮调制的一50℃～一60℃冷冻液中数分钟，在质谱计的真空度低于2X10-5Pa时将球泡中的13C-CO2引入质谱计进样系统，至储样系统压力为10Pa左右。对仪器做好必要的校正设置后，进行本底测定。整个测定过程由计算机指令自动操作，打印输出质量数为44、45的电信号强度（以mV计)。进行平行样的测定。6.2.5分析结果的计算和表述
13C同位素丰度值以E计，数值以at.%13C表示，按式(1)计算：V45
式中：
V44——质量数为44的电信号强度的准确数值，单位为毫伏（mV)；V45—质量数为45的电信号强度的准确数值，单位为毫伏（mV)。计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.2.6充允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.10t%13C；不同实验室测定结果的差值不大于0.20at.%19C。6.313C-尿素含量的测定
6.3.1含量测定
按照GB/T696—2008中5.3的规定进行。6.3.2分析结果的计算与表述
按照GB/T696一2008中的式（1)计算13C-尿素的含量，代人计算的13C-尿素的摩尔质量因数应根据1SC-尿素的丰度，按照下面示例方法计算得到。例：13C丰度为98%的尿素样品，其摩尔质量应为[12.00×(1-98%)+13.00×98%]+16.00+[14.01+(1.0079×2)]×2=61.02则含量的计算公式中30.03因数应改为：61.022=30.517检验规则
7.1检验类别及检验项目
产品检验包括出厂检验和型式检验，表1中产品含量为型式检验项目，丰度为出厂检验项目。型式检验项目在下列情况下，应进行测定：a）正式生产时，原料、工艺发生变化；b）正式生产时，定期或累积到一定量后，每年至少进行一次检验；c）国家各级质量监督机构提出型式检验的要求时。7.2组批与采样
7.2.1以每一次结晶得到的产品为一批。7.2.2每批样品的采样，应用清洁干燥的匙勺从容器的四个不同部位等量采样。采样量约为1g，混合均勾后等量装人两个清洁干燥且密封良好的塑料瓶中，并在瓶上粘贴标签，其内容包括生产厂名、产品名称、批号批量、采样量、采样日期和采样人姓名。一瓶作产品质量分析，另一瓶作为留样，留样应保存6个月。3
HG/T4138—2010
7.3结果判定
7.3.1本标准中产品质量指标合格判定，采用GB/T8170-2008中的“修约值比较法”7.3.2产品检验部门按本标准规定进行检验，所有出厂产品都应符合本标准要求。如果检验结果不符合本标准要求，应重新自该批产品中取双倍样进行检验。重新检验结果中即使有一项指标不符合本标准要求则判该批产品为不合格。7.3.3型式检验不符合要求，则该批产品为不合格。8标识
8.1每批出厂产品应附有质量证明书，内容有：生产厂名、厂址、产品名称、13C的丰度值、生产批号、日期、产品检验结果、本标准号和检验员签字。8.2每个内包装单元上应有标签，内容有：生产厂名、产品名称、13C的丰度值、净含量、生产日期、有效期。
8.3外包装上应印有生产厂名、厂址、产品名称、批号、产品净含量。9包装、运输和购存
9.1包装
9.1.1内包装
采用医用塑料瓶，瓶口用铝塑膜封口，瓶盖带有一次性封边，瓶子的规格由供需双方商定。9.1.2外包装
在塑料瓶外用（0.3~0.5）mmPVC塑料膜密封，再用钙塑箱包装。9.2运输和贮存
本产品在运输与贮存时，应通风干燥、防止雨淋和受潮受热。本产品自生产之日起有效期为3年。TiKAoNiKAca
中华人民共和国
化工行业标准
稳定性同位素13C-尿素
HG/T 4138—2010
出版发行：化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号部政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装880mmX1230mm1/16印张X字数9千字2011年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·0895
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.com.cn80
凡购买本书，如有缺损质量间题，本社销售中心负责调换。定价：10.00元
违者必究
版权所有
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HG/T4138—2010
稳定性同位素13C-尿素
Stable isotope13c labelled urea2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业与信息化部发布前言
第1部分：标准的结构和编写》起草。本标准依据GB/T1.1《标准化工作导则本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。本标准负责起草单位：上海化工研究院本标准主要起草人：杜晓宁、李良君、宋明鸣、赵诚、徐建飞。本标准为首次发布。
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1范围
稳定性同位素13C-尿素
HG/T4138—2010
本标准规定了稳定性同位素13C-尿素的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以Ba13CO或13CO为原料制得的13C丰度大于95atom%13C的13C-尿素。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T696—2008化学试剂豚（尿素）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T20622—2006稳定性同位素15N无机标记化合物3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
同位素isotope
具有相同质子数，不同中子数（或不同质量数）同一元素的不同核素互为同位素。3.2
稳定性同位素stableisotope
某元素中不发生或极不易发生放射性衰变的同位素。4符号与缩略语
同位素原子的表示：\A
其中A表示元素符号，m表示该元素的同位素的相对原子质量。例如：13C表示碳元素中质量数为13的同位素碳原子。
13c同位素丰度的单位表示：atom%13C表示质量数为13的碳原子占全部碳原子的百分数，也可用缩略形式at.%13C表示。5要求
5.1外观
白色晶状粉末。
5.2技术指标
产品的技术指标应符合表1的要求。HG/T 4138—2010
丰度(13C)/at.%13C
产品含量，w/%
6试验方法
表1产品技术指标
优等品Www.bzxZ.net
合格品
本试验方法所用试剂、溶液除另有规定外，均应符合GB/T601和GB/T603中规定要求，实验室用水应符合GB/T6682中三级水规格。6.1外观
目视检测。
6.2丰度的测定：质谱法
6.2.1方法原理
13C-尿素样品与亚硝酸钠试剂反应生成13CO气体，将生成的13CO2气体送人质谱计检测系统，用质谱法测定其13C丰度
6.2.2仪器和设备
6.2.2.1通常实验室用仪器
6.2.2.2气体同位素质谱计
要求仪器的真空度表观值不大于2×10-5Pa，仪器的分辨率不低于200。6.2.2.3样品转化真空系统
一套非定型的由机械真空泵和玻璃管道组成的真空系统（图略）。6.2.2.4进样连接器
用于质谱计和样品转化真空系统与样品转化单元的连接，见图1（a）。4
-10#标准磨口
4mm施塞阀。
6.2.2.5双球反应管
与进样连接器一起接入真空系统，共同构成适用于待测固体样品与试剂反应生成可供质谱计检测的气体的真空体系，生成可供质谱计检测的气体，见图1(b）6.2.3试剂和材料
6.2.3.1亚硝酸钠：分析纯
6.2.3.2硫酸溶液：6mol/L
6.2.3.3工业乙醇；
6.2.3.4液氮。
6.2.4分析步骤
6.2.4.113CO2气体的制备
称取2mg~3mg试料，再称取等量亚硝酸钠2mg~3mg，二者的质量比约1：1。将其放人双球2
TTKAONTKAca-
HG/T4138-2010
反应管的直管底部，再在双球反应管的支管中加入1mL～2mL硫酸溶液，用进样连接器接入样品转化真空系统并抽真空，至溶液中溶解的空气被除去（用手触摸反应管的球泡部明显感觉温度降低），此时可将进样连接器的旋塞阀关闭，将反应管及进样连接器从真空系统取下。将两球泡中的液体与固体接触并反应，用60℃左右的水加热可使反应进行完全，反应时间以反应液无气泡产生为终点。产生的13C-CO2气即可作为测定13C丰度的样品气。6.2.4.213C同位素丰度的测定
把6.2.4.1得到的样品气用液氮冷冻并接人质谱计真空系统抽真空，除去样品气中含有的氮气，关闭进样连接器的旋塞阀，用冷水将球泡化冻，再将球泡浸入酒精液氮调制的一50℃～一60℃冷冻液中数分钟，在质谱计的真空度低于2X10-5Pa时将球泡中的13C-CO2引入质谱计进样系统，至储样系统压力为10Pa左右。对仪器做好必要的校正设置后，进行本底测定。整个测定过程由计算机指令自动操作，打印输出质量数为44、45的电信号强度（以mV计)。进行平行样的测定。6.2.5分析结果的计算和表述
13C同位素丰度值以E计，数值以at.%13C表示，按式(1)计算：V45
式中：
V44——质量数为44的电信号强度的准确数值，单位为毫伏（mV)；V45—质量数为45的电信号强度的准确数值，单位为毫伏（mV)。计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.2.6充允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.10t%13C；不同实验室测定结果的差值不大于0.20at.%19C。6.313C-尿素含量的测定
6.3.1含量测定
按照GB/T696—2008中5.3的规定进行。6.3.2分析结果的计算与表述
按照GB/T696一2008中的式（1)计算13C-尿素的含量，代人计算的13C-尿素的摩尔质量因数应根据1SC-尿素的丰度，按照下面示例方法计算得到。例：13C丰度为98%的尿素样品，其摩尔质量应为[12.00×(1-98%)+13.00×98%]+16.00+[14.01+(1.0079×2)]×2=61.02则含量的计算公式中30.03因数应改为：61.022=30.517检验规则
7.1检验类别及检验项目
产品检验包括出厂检验和型式检验，表1中产品含量为型式检验项目，丰度为出厂检验项目。型式检验项目在下列情况下，应进行测定：a）正式生产时，原料、工艺发生变化；b）正式生产时，定期或累积到一定量后，每年至少进行一次检验；c）国家各级质量监督机构提出型式检验的要求时。7.2组批与采样
7.2.1以每一次结晶得到的产品为一批。7.2.2每批样品的采样，应用清洁干燥的匙勺从容器的四个不同部位等量采样。采样量约为1g，混合均勾后等量装人两个清洁干燥且密封良好的塑料瓶中，并在瓶上粘贴标签，其内容包括生产厂名、产品名称、批号批量、采样量、采样日期和采样人姓名。一瓶作产品质量分析，另一瓶作为留样，留样应保存6个月。3
HG/T4138—2010
7.3结果判定
7.3.1本标准中产品质量指标合格判定，采用GB/T8170-2008中的“修约值比较法”7.3.2产品检验部门按本标准规定进行检验，所有出厂产品都应符合本标准要求。如果检验结果不符合本标准要求，应重新自该批产品中取双倍样进行检验。重新检验结果中即使有一项指标不符合本标准要求则判该批产品为不合格。7.3.3型式检验不符合要求，则该批产品为不合格。8标识
8.1每批出厂产品应附有质量证明书，内容有：生产厂名、厂址、产品名称、13C的丰度值、生产批号、日期、产品检验结果、本标准号和检验员签字。8.2每个内包装单元上应有标签，内容有：生产厂名、产品名称、13C的丰度值、净含量、生产日期、有效期。
8.3外包装上应印有生产厂名、厂址、产品名称、批号、产品净含量。9包装、运输和购存
9.1包装
9.1.1内包装
采用医用塑料瓶，瓶口用铝塑膜封口，瓶盖带有一次性封边，瓶子的规格由供需双方商定。9.1.2外包装
在塑料瓶外用（0.3~0.5）mmPVC塑料膜密封，再用钙塑箱包装。9.2运输和贮存
本产品在运输与贮存时，应通风干燥、防止雨淋和受潮受热。本产品自生产之日起有效期为3年。TiKAoNiKAca
中华人民共和国
化工行业标准
稳定性同位素13C-尿素
HG/T 4138—2010
出版发行：化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号部政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装880mmX1230mm1/16印张X字数9千字2011年3月北京第1版第1次印刷
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售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.com.cn80
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