SN/T 3786.1-2014
基本信息
标准号： SN/T 3786.1-2014
中文名称：进出口纺织品中禁用偶氮染料快速筛选方法第1部分:气相色谱-质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：2263869
相关标签： 进出口 纺织品 偶氮染料 快速 筛选 方法 相色谱 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3786.1-2014.Rapid screening method of the banned azo colorants in textiles on import and export-Part 1:Gas chromatography-mass spectrometry method.
1范围
SN/T 3786.1规定了纺织品中在特定条件下可分解致癌芳香胺(见附录A)的禁用偶氮染料的快速筛选方法。
SN/T 3786.1适用于进出口纺织品中禁用偶氮染料的快速筛选检测。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和武验方法
GB/T 17592纺织品禁用偶氮染料的测定
GB/T 23344纺织品4-氨基偶氮苯 的测定
EN 14362-1纺织品源于偶氮着 色剂的特定芳香胺的测定方法第1部分:使用特定的经纤维
萃取和不经纤维萃取的偶氮着色剂的检测(Textiles Methods for determination of certain aromatic
amines derived from azo colorants- Part 1: Detection of the use of certain azo colorants accessible with and without extracting the fibres
3原理
样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺,用乙酸乙酯直接萃取后,用气相色谱-质谱联用仪(GC/MSD)检测。根据芳香胺的保留时间和质谱定性，以内标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂应均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的三级水。
4.1 甲醇。
4.2乙酸乙酯 。
4.3柠檬酸盐缓冲液(0.06 mol/L,pH=6.0):取12.526 g柠檬酸和6.320 g氢氧化钠,溶于水中,定容至1000mL。
1范围
SN/T 3786.1规定了纺织品中在特定条件下可分解致癌芳香胺(见附录A)的禁用偶氮染料的快速筛选方法。
SN/T 3786.1适用于进出口纺织品中禁用偶氮染料的快速筛选检测。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和武验方法
GB/T 17592纺织品禁用偶氮染料的测定
GB/T 23344纺织品4-氨基偶氮苯 的测定
EN 14362-1纺织品源于偶氮着 色剂的特定芳香胺的测定方法第1部分:使用特定的经纤维
萃取和不经纤维萃取的偶氮着色剂的检测(Textiles Methods for determination of certain aromatic
amines derived from azo colorants- Part 1: Detection of the use of certain azo colorants accessible with and without extracting the fibres
3原理
样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺,用乙酸乙酯直接萃取后,用气相色谱-质谱联用仪(GC/MSD)检测。根据芳香胺的保留时间和质谱定性，以内标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂应均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的三级水。
4.1 甲醇。
4.2乙酸乙酯 。
4.3柠檬酸盐缓冲液(0.06 mol/L,pH=6.0):取12.526 g柠檬酸和6.320 g氢氧化钠,溶于水中,定容至1000mL。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3786.1—2014
进出口纺织品中禁用偶氮染料快速筛选方法
第1部分：气相色谱-质谱法
Rapid screening nethod of the banned azo colorants in textiles on import andexport---Part 1: Gas chromatography-mass spcctrometry method2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
SN/T 3786.12014
本部分为SV/T3786《迹出口纺织品中禁用偶氮染料快速筛选方法》的第1部分。本部分按照GR/T1.1一2009给出的规则起草本部分出国家认证认可监督管理委员会提出并归门。本部分起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、汇苏省检验检疫科学技术研究院。木部分主要起草人：」友超、钱凯、工晓琼、吴丽娜、藥建利、曹锡忠、周绍强、黄绍伟、周静洁I
进出口纺织品中禁用偶氮染料快速筛选方法
第1部分：气相色谱-质谱法
SN/T3786.1—2014
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
SN/T3786的本部分规定了纺织品中在特定条件下可分解致痛芳香胺（见附录A）的禁用偶氮染料的快速筛选方法。
本部分适用于进出口纺织品中禁用偶氮染料的快速筛选检测。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是
日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版木（包括所有修GB/T6682分析实验室用水规格
和武验方法
纺织品禁用偶
GB/T17592
式基偶氮
GB/T23344纺织品4-氨
的测定
的测定
EN14362-1纺织品源于偶氟着
色剂的特
萃取和不经纤维萃取的偶氮着色剂的amines derived from azo coloranand without extracting the fibre:金测（T
extiles
ection
EN14362-3纺织品源丁偶氧着色剂的特定氮苯的特定偶氮着色剂的检测（Tete
rived from azo colorants—Parl 3:Detectaminoazobenzene)
3原理
适用于本文件
胺的测定方法
第1部分：使用特定的经纤维
Methods
sfor determination of certain aromaticSf theus
ofcertainazo colorantsaccessiblewith碧香胺的测定方
fordetermi
The use of ce
第3部分：可释放出4-氨基偶
tion of certain aromatic amines de-leinazocolorants,whichmayrelease4样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺，用乙酸酯直接萃取后：用气相色谱-质谱联用仪（GC/MSD）检测。根据芳香胺的保留时间和质谱定性，以内标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂应均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水。4.1甲醇。
SN/T 3786.1—2014
乙酸乙酯，
4.3柠檬酸盐缓冲液（0.C6mo1/l，pH一6.C)：取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容至000nL
4.4连二亚硫钠溶液（200mg/mL)：取连二亚硫酸钠（NazS0含虽≥85%），用水溶解，新鲜制备。4.5无水硫酸钠。
4.6芳香胺标准储备游液（1000mg/L）：用中醇或H他合适的落剂将附录A所列的芳否胺标准物质分别配制成浓度约为1Q00mg/L的储备溶液。注：此溶液保存在棕色瓶中,并叫放人少虽的死水亚硫酸,于冰箱冷冻率中保存,有效期1个月。4.72，4.5-.三氯苯胺内标储备液（1000mg/1.）.用甲醇或其他合适的溶剂配制，注：此济液保存在棕色巾,并可放人少量的无水亚硫酸钠，于球箱冷冻室中保存，有效期1个月。4.8混合芳香胺标准T作溶液（20mg/1.）：分别吸取香胺标准储备溶液（4.6)0.2mL置于同.-容量瓶中，用乙酸乙定容至10mL。现配现用。注：根据需耍可配制成其他合适的浓度。4.9内标丁作液（2mg/L）：用乙酸乙酯定量稀释2.4，5-三氯苯胺内标储备液（4.7），现配现用。注：根据需要可配制戒其他合适的浓度。4.10混合标准.T作溶液（2mg/L）：用内标工作溶液（4.9）将附录A所列的芳香胺标准物质分别配制成浓度为2mg/L的混合标准工作溶液.现配现用。注：根据带要可配成其他合适的浓度，5夜器和设备
5.1反应：管状，约65ml，山硬质玻璃制成，具密闭塞，5.2恒温水浴：能控制温度（70=2）℃。5.3机械振荡器：振荡频率约150次/min。5.4气相色谱-质谱联用仪（C/MSI）6分析步骤
6.1试样的制备和处理
非聚酷纤维样品：取有代表性试样，剪成约5mm×5mm的碎片，狠勺。从混勾样中称取1.0g（精确至0.01g）试样，置丁反应器（5.1)中，加人17ml预热到（70-12）℃的柠檬酸盘缓冲溶液（4.3），将反应器密闭。用力振摇，使所有试样浸于液体中.置于（70+2）℃的恒温水浴中保温20in。然后打开反应器，加入3.0ml.连二亚硫酸钠溶液（4.1)，并立即密闭振摇，再将反应器于（70士2）℃水浴中保温20min，取山后2min内冷却牟室温。聚酯纤维样品：参照附录B的方法逆行注：样侬冷却至率温后应及叫进行举联处理，间隔时间不宜超运5min。6.2萃取
向反应器中准确加人10mL2,4,5三氯苯胺内标T作液（4.9）将反应器密闭，用力振播混匀后于机械振荡器（5.3）中沿轴向振荡10nin，静置.再加人约1死水硫酸钠（4.5）：待两相分层后.取工层清液进行 GC/MSD分析。
注1：若G-TTKAONIKAca
SN/T 3786.1—2014
注2：若两相分层不好，可进行离心处理；若有机相浑浊或不清充，可取上层清液过0.45μm有机滤膜；若样品苯质复杂，千扰严重，可按GB/T17532或EN11362规定的方法快取。注3：试样溶波应及时进行仪器分析，如果在24h内不能完成进样，需置下冰籍冷冻室中保存。6.3气相色谱-质谱分析
6.3.1GC/MSD分析条件
由于测试结果收决于所使月的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：
a）毛细管色谱柱：DB-35Ms30m×0.25mmx0.25μm，或相当者；b）进样口温度：250℃；
15 F/minm 220 ℃(0 min) 2 :/mn 260 C (2 min) lo℃ ming 280 ℃柱温:G℃ ℃ （1 min)
(5 min):
质谱接口温度：289℃：
质量扫描范用：50amu~300amm
进样方式：不分流进样，1.0min后开阀；载气：氮气（299.999%），流量：1.0mL/min乌
进样量：1uT.；
离子源：电子轰击离了源（EI)：j)
电离能量：70) eV。
6.3.2GC/MSD分析
分别取1μL混合标准T作溶液（4.10）和样品落液（6.2）注人色谱仪·按6.3.1条件测试并分析。通过比较试样与标样的保留时问及组分的质谱进行定性分析。根据混合标准工作溶液和样品测试溶液中芳香胺及内标物的峰面积值，用内标法定量分析。可选用选择离子方式进行定量，特征离子见附录A。注1：也可使用分析仪器工作站中的分析软件进行定性和定量分析。注2：采用上述分析条作时.芳香胺标准物的GC/MSD总离子流阁参见附录C。7结果计算和表示
7.1结果计算
见式(1)：
A,XeXVXA
式中：
-试样中分解出芳香胺：的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A
样液中芳香胺：的峰面积；
标准工作溶液中芳香胺：的浓度，单位为毫克每川（mg/1.）：样液最终体积（1)mT），单位为毫升（mL)；标准溶液中内标的峰面积；
标准工作溶液中芳香胺主的峰面积；试样量，单位为克(g)：
样液中内标的峰面积。
-TTKAONKAca
SN/T3786.1—2014
试验结果以各种片香胺的检测结果分别表示，计算结果表示到小数点后一位。7.2结果判断与表示
当芳香胺的检测结果小于5.0mg/kg，可直接判断为未检出；当致癌芳香胺的测试结果大于或等于5.0mg/kg，用GB/T17592、EN143621或其他合适的方法重新检测。如检出苯胺和/或1.4苯二胺，应按GB/T23344、EN143623或其他合适的方法重新检测。8测定低限、回收率和精密度
测定低限
本方法对各种芳香胺的测定低限均为-5.0mg/kg8.2回收率
在5mg/kg~~100mg/kg的添加水平下，表A.1中：8号芳香胺的回收率应不低于20%，18号和19号芳香胺回收率应不低于50%.1~4、78.3精密度
23~~24号芳香胺的回收率应不低于70%。在同一实验室，由同一操作者使用相同设备：按相同的测试方法并在短时问内对同一被测对象相互独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值均不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%情况不超过5%为前提9试验报告
试验报告至少应给出下述内容
使用的标准；
样品来源及措述；
采用的试样前处理方法：
测试结果；
任何偏离本标准的细节；
试验日期。www.bzxz.net
-TTKAONKAca
附录A
（规范性附录）
芳香胺名称及其标准物的GC/MSD定性选择特征离子表A.1
SN/T3786.1—2014
芳香胺名称及其标准物的GC/MSD定性选择特征离子芳香胺名称
4-氨基联苯
联关胺（benzidine）
4-氯邻甲苯
胺（chloro o toluidime
2-茶胺（2-nephthylamme
邻氨基偶氮甲苯（o-aminaazotelnene）5-硝基-邻甲苯胺（5-nit
对氯苯胺（
toludine
Slorpaniline
2.4-二氨基苯甲醚（2.4-diumm
4，4'-二氨基二苯甲烧（4，4-diaminobiphenylmethane）3.3-二氨联苯
3.3dichlorobenzidine)
3,3-二甲氧基联苯胺（33-dimethoxybenzidine）3,3-二甲基联苯胺（3,3
3,3'-二甲基
(3.3'-dimethyl-
2-甲氧基
甲基苯
亚甲基
[4,4'-meth
4，4-二氮
4,4'-二氨基
二菜面
dimethylbe
zidines
基二类甲烷
aobiphe
nylmethane)
esidine
-（2-氯苯胺）
-（2-chl
aniline
ydiinmili
苯硫醛（4thiodien
季胺（a-toluidine)
24-二氨基甲苯
amine)
2，4,5-三甲基苯胺（2，4,5-trimethylaniline)）邻氨基苯甲醚/2-甲氧基苯胺（o-anisidine/2-methoxyaniline）4-苯基偶氮苯胺/4-氨基偶氮苯（4-aminoazobenzene）2,4-二甲基苯胺（2,4-xylidine）2.6-二甲基苯胺（2,6-xylidine）苯胺（anline）
1,4-苯二胺（14diaminobenzene）2.4,5-三氯苯胺（2，4.5-trichloroanilin）CAS号
92-67-1
92-87-5
95-69-2
91-59-8
97-56-3
99-55-8
106-47-8
101-77-9
91-94-1
119-90-4
119-93-7
838-88-0
120-71-8
10114-4
101-80-4
139-65-1
9553-4
95-80-7
137-17-7
90-04-0
60-09-3
95-68-1
87-62-7
62-53-3
106-50-3
636-30-6
特征离子
注1：芳香胺1~24号为禁用的致癌芳香胺注2：经本方法检测，邻氨基偶氮甲苯（5号）分解为邻甲苯胺，5硝基邻甲苯胺（6号）分解为邻甲苯胺和2，4-二氮基甲苯（19号），4-氨基偶氮苯（22号）分解为苯胺（25号）和/或1，4苯二胺（26号）。注3：2.4,5-三氟苯胺（27号）为内标物5
-rKAoNiKAca
SN/1 3786. 12014
B.1试剂
采用第4章所列及以下试剂：
a）二伊苯（异构体混合物）。
b）氯苯。
B.2 仪器与设备
附录B
（资料性附录）
聚酯纤维样品的预处理方法
B.2.1采用图B.1所示的萃取装置或其他合适的装置。免
图 B.1萃取装置
B.2.2超声波浴：频率-40kHz，
样品前处理
B.3.1样品的预处理
取有代表性试样，剪成约40mm×5mm或其他合适大小的条状小片，混勺。从混勾样中称取1.0g（精确至0.01g),用无色纱线扎紧·置于举装置中.使冷凝溶剂能从样品上流过。B.3.2抽提
加入25rL二甲苯加热使二甲苯微沸后抽提45min，或者用氟苯抽提30min。将抽提液冷却到室温，在真空旋转蒸发器上60℃~70℃浓缩下，得到少量余物，残余物用2mL的无水甲醇（1.1)转移到反成器(5.1)中。
B.3.3还原裂解
在上述反应器中加人15ml.预热到（702）的缓冲穿液（4.3），将反应器放人（702）℃的超山波浴（B.2.2)中处理约20min然后加t人3.0mI.连二亚硫酸钠溶液（4.4),并立即混合剧烈振摇以还原裂解偶氮染料,在(70土2）℃水浴中保温 20 min,还原房 2 min 内冷却至空温TTKAONIKAca
说明：
茶胺：
邻甲基苯胺：
2,4-二甲基苯胺：
2,6甲基苯胺:
邻氨基苯甲醚；
对鼠苯胺；
2-氨基-5-甲,基苯胺;
2,4,5 三甲基苯眩t
4-氨甲基苯胺;
1,4-苯二胺：
2,1-二氮甚苯甲醚;
-2,4-氨基甲苯;
附录C
(资料性附录）
芳香胺标准物GC/MSD总离子流图12
2-胺；
14—24.5-氯半胺.
4·氨基联苯：
SN/T 3786.1—2014
4,4'-二氮基二苯酵;
-联莱胺；
,1'-二氮基二苯甲烷；
-4，4°氮基二苯硫醛，
—---3,3'-二甲基联萃胺；
-3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷；3.3'-二氛联苯胺；
-3.3甲氧基联苯胺；
24—4,4-亚甲基-—-（2-氟苯胺）。图 C.1芳香胺标准物 GC/MSD总离子流图
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
进出口纺织品中禁用偶氮染料快速筛选方法
第1部分：气相色谱-质谱法
Rapid screening nethod of the banned azo colorants in textiles on import andexport---Part 1: Gas chromatography-mass spcctrometry method2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
SN/T 3786.12014
本部分为SV/T3786《迹出口纺织品中禁用偶氮染料快速筛选方法》的第1部分。本部分按照GR/T1.1一2009给出的规则起草本部分出国家认证认可监督管理委员会提出并归门。本部分起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、汇苏省检验检疫科学技术研究院。木部分主要起草人：」友超、钱凯、工晓琼、吴丽娜、藥建利、曹锡忠、周绍强、黄绍伟、周静洁I
进出口纺织品中禁用偶氮染料快速筛选方法
第1部分：气相色谱-质谱法
SN/T3786.1—2014
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
SN/T3786的本部分规定了纺织品中在特定条件下可分解致痛芳香胺（见附录A）的禁用偶氮染料的快速筛选方法。
本部分适用于进出口纺织品中禁用偶氮染料的快速筛选检测。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是
日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版木（包括所有修GB/T6682分析实验室用水规格
和武验方法
纺织品禁用偶
GB/T17592
式基偶氮
GB/T23344纺织品4-氨
的测定
的测定
EN14362-1纺织品源于偶氟着
色剂的特
萃取和不经纤维萃取的偶氮着色剂的amines derived from azo coloranand without extracting the fibre:金测（T
extiles
ection
EN14362-3纺织品源丁偶氧着色剂的特定氮苯的特定偶氮着色剂的检测（Tete
rived from azo colorants—Parl 3:Detectaminoazobenzene)
3原理
适用于本文件
胺的测定方法
第1部分：使用特定的经纤维
Methods
sfor determination of certain aromaticSf theus
ofcertainazo colorantsaccessiblewith碧香胺的测定方
fordetermi
The use of ce
第3部分：可释放出4-氨基偶
tion of certain aromatic amines de-leinazocolorants,whichmayrelease4样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺，用乙酸酯直接萃取后：用气相色谱-质谱联用仪（GC/MSD）检测。根据芳香胺的保留时间和质谱定性，以内标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂应均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水。4.1甲醇。
SN/T 3786.1—2014
乙酸乙酯，
4.3柠檬酸盐缓冲液（0.C6mo1/l，pH一6.C)：取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容至000nL
4.4连二亚硫钠溶液（200mg/mL)：取连二亚硫酸钠（NazS0含虽≥85%），用水溶解，新鲜制备。4.5无水硫酸钠。
4.6芳香胺标准储备游液（1000mg/L）：用中醇或H他合适的落剂将附录A所列的芳否胺标准物质分别配制成浓度约为1Q00mg/L的储备溶液。注：此溶液保存在棕色瓶中,并叫放人少虽的死水亚硫酸,于冰箱冷冻率中保存,有效期1个月。4.72，4.5-.三氯苯胺内标储备液（1000mg/1.）.用甲醇或其他合适的溶剂配制，注：此济液保存在棕色巾,并可放人少量的无水亚硫酸钠，于球箱冷冻室中保存，有效期1个月。4.8混合芳香胺标准T作溶液（20mg/1.）：分别吸取香胺标准储备溶液（4.6)0.2mL置于同.-容量瓶中，用乙酸乙定容至10mL。现配现用。注：根据需耍可配制成其他合适的浓度。4.9内标丁作液（2mg/L）：用乙酸乙酯定量稀释2.4，5-三氯苯胺内标储备液（4.7），现配现用。注：根据需要可配制戒其他合适的浓度。4.10混合标准.T作溶液（2mg/L）：用内标工作溶液（4.9）将附录A所列的芳香胺标准物质分别配制成浓度为2mg/L的混合标准工作溶液.现配现用。注：根据带要可配成其他合适的浓度，5夜器和设备
5.1反应：管状，约65ml，山硬质玻璃制成，具密闭塞，5.2恒温水浴：能控制温度（70=2）℃。5.3机械振荡器：振荡频率约150次/min。5.4气相色谱-质谱联用仪（C/MSI）6分析步骤
6.1试样的制备和处理
非聚酷纤维样品：取有代表性试样，剪成约5mm×5mm的碎片，狠勺。从混勾样中称取1.0g（精确至0.01g）试样，置丁反应器（5.1)中，加人17ml预热到（70-12）℃的柠檬酸盘缓冲溶液（4.3），将反应器密闭。用力振摇，使所有试样浸于液体中.置于（70+2）℃的恒温水浴中保温20in。然后打开反应器，加入3.0ml.连二亚硫酸钠溶液（4.1)，并立即密闭振摇，再将反应器于（70士2）℃水浴中保温20min，取山后2min内冷却牟室温。聚酯纤维样品：参照附录B的方法逆行注：样侬冷却至率温后应及叫进行举联处理，间隔时间不宜超运5min。6.2萃取
向反应器中准确加人10mL2,4,5三氯苯胺内标T作液（4.9）将反应器密闭，用力振播混匀后于机械振荡器（5.3）中沿轴向振荡10nin，静置.再加人约1死水硫酸钠（4.5）：待两相分层后.取工层清液进行 GC/MSD分析。
注1：若G-TTKAONIKAca
SN/T 3786.1—2014
注2：若两相分层不好，可进行离心处理；若有机相浑浊或不清充，可取上层清液过0.45μm有机滤膜；若样品苯质复杂，千扰严重，可按GB/T17532或EN11362规定的方法快取。注3：试样溶波应及时进行仪器分析，如果在24h内不能完成进样，需置下冰籍冷冻室中保存。6.3气相色谱-质谱分析
6.3.1GC/MSD分析条件
由于测试结果收决于所使月的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：
a）毛细管色谱柱：DB-35Ms30m×0.25mmx0.25μm，或相当者；b）进样口温度：250℃；
15 F/minm 220 ℃(0 min) 2 :/mn 260 C (2 min) lo℃ ming 280 ℃柱温:G℃ ℃ （1 min)
(5 min):
质谱接口温度：289℃：
质量扫描范用：50amu~300amm
进样方式：不分流进样，1.0min后开阀；载气：氮气（299.999%），流量：1.0mL/min乌
进样量：1uT.；
离子源：电子轰击离了源（EI)：j)
电离能量：70) eV。
6.3.2GC/MSD分析
分别取1μL混合标准T作溶液（4.10）和样品落液（6.2）注人色谱仪·按6.3.1条件测试并分析。通过比较试样与标样的保留时问及组分的质谱进行定性分析。根据混合标准工作溶液和样品测试溶液中芳香胺及内标物的峰面积值，用内标法定量分析。可选用选择离子方式进行定量，特征离子见附录A。注1：也可使用分析仪器工作站中的分析软件进行定性和定量分析。注2：采用上述分析条作时.芳香胺标准物的GC/MSD总离子流阁参见附录C。7结果计算和表示
7.1结果计算
见式(1)：
A,XeXVXA
式中：
-试样中分解出芳香胺：的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A
样液中芳香胺：的峰面积；
标准工作溶液中芳香胺：的浓度，单位为毫克每川（mg/1.）：样液最终体积（1)mT），单位为毫升（mL)；标准溶液中内标的峰面积；
标准工作溶液中芳香胺主的峰面积；试样量，单位为克(g)：
样液中内标的峰面积。
-TTKAONKAca
SN/T3786.1—2014
试验结果以各种片香胺的检测结果分别表示，计算结果表示到小数点后一位。7.2结果判断与表示
当芳香胺的检测结果小于5.0mg/kg，可直接判断为未检出；当致癌芳香胺的测试结果大于或等于5.0mg/kg，用GB/T17592、EN143621或其他合适的方法重新检测。如检出苯胺和/或1.4苯二胺，应按GB/T23344、EN143623或其他合适的方法重新检测。8测定低限、回收率和精密度
测定低限
本方法对各种芳香胺的测定低限均为-5.0mg/kg8.2回收率
在5mg/kg~~100mg/kg的添加水平下，表A.1中：8号芳香胺的回收率应不低于20%，18号和19号芳香胺回收率应不低于50%.1~4、78.3精密度
23~~24号芳香胺的回收率应不低于70%。在同一实验室，由同一操作者使用相同设备：按相同的测试方法并在短时问内对同一被测对象相互独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值均不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%情况不超过5%为前提9试验报告
试验报告至少应给出下述内容
使用的标准；
样品来源及措述；
采用的试样前处理方法：
测试结果；
任何偏离本标准的细节；
试验日期。www.bzxz.net
-TTKAONKAca
附录A
（规范性附录）
芳香胺名称及其标准物的GC/MSD定性选择特征离子表A.1
SN/T3786.1—2014
芳香胺名称及其标准物的GC/MSD定性选择特征离子芳香胺名称
4-氨基联苯
联关胺（benzidine）
4-氯邻甲苯
胺（chloro o toluidime
2-茶胺（2-nephthylamme
邻氨基偶氮甲苯（o-aminaazotelnene）5-硝基-邻甲苯胺（5-nit
对氯苯胺（
toludine
Slorpaniline
2.4-二氨基苯甲醚（2.4-diumm
4，4'-二氨基二苯甲烧（4，4-diaminobiphenylmethane）3.3-二氨联苯
3.3dichlorobenzidine)
3,3-二甲氧基联苯胺（33-dimethoxybenzidine）3,3-二甲基联苯胺（3,3
3,3'-二甲基
(3.3'-dimethyl-
2-甲氧基
甲基苯
亚甲基
[4,4'-meth
4，4-二氮
4,4'-二氨基
二菜面
dimethylbe
zidines
基二类甲烷
aobiphe
nylmethane)
esidine
-（2-氯苯胺）
-（2-chl
aniline
ydiinmili
苯硫醛（4thiodien
季胺（a-toluidine)
24-二氨基甲苯
amine)
2，4,5-三甲基苯胺（2，4,5-trimethylaniline)）邻氨基苯甲醚/2-甲氧基苯胺（o-anisidine/2-methoxyaniline）4-苯基偶氮苯胺/4-氨基偶氮苯（4-aminoazobenzene）2,4-二甲基苯胺（2,4-xylidine）2.6-二甲基苯胺（2,6-xylidine）苯胺（anline）
1,4-苯二胺（14diaminobenzene）2.4,5-三氯苯胺（2，4.5-trichloroanilin）CAS号
92-67-1
92-87-5
95-69-2
91-59-8
97-56-3
99-55-8
106-47-8
101-77-9
91-94-1
119-90-4
119-93-7
838-88-0
120-71-8
10114-4
101-80-4
139-65-1
9553-4
95-80-7
137-17-7
90-04-0
60-09-3
95-68-1
87-62-7
62-53-3
106-50-3
636-30-6
特征离子
注1：芳香胺1~24号为禁用的致癌芳香胺注2：经本方法检测，邻氨基偶氮甲苯（5号）分解为邻甲苯胺，5硝基邻甲苯胺（6号）分解为邻甲苯胺和2，4-二氮基甲苯（19号），4-氨基偶氮苯（22号）分解为苯胺（25号）和/或1，4苯二胺（26号）。注3：2.4,5-三氟苯胺（27号）为内标物5
-rKAoNiKAca
SN/1 3786. 12014
B.1试剂
采用第4章所列及以下试剂：
a）二伊苯（异构体混合物）。
b）氯苯。
B.2 仪器与设备
附录B
（资料性附录）
聚酯纤维样品的预处理方法
B.2.1采用图B.1所示的萃取装置或其他合适的装置。免
图 B.1萃取装置
B.2.2超声波浴：频率-40kHz，
样品前处理
B.3.1样品的预处理
取有代表性试样，剪成约40mm×5mm或其他合适大小的条状小片，混勺。从混勾样中称取1.0g（精确至0.01g),用无色纱线扎紧·置于举装置中.使冷凝溶剂能从样品上流过。B.3.2抽提
加入25rL二甲苯加热使二甲苯微沸后抽提45min，或者用氟苯抽提30min。将抽提液冷却到室温，在真空旋转蒸发器上60℃~70℃浓缩下，得到少量余物，残余物用2mL的无水甲醇（1.1)转移到反成器(5.1)中。
B.3.3还原裂解
在上述反应器中加人15ml.预热到（702）的缓冲穿液（4.3），将反应器放人（702）℃的超山波浴（B.2.2)中处理约20min然后加t人3.0mI.连二亚硫酸钠溶液（4.4),并立即混合剧烈振摇以还原裂解偶氮染料,在(70土2）℃水浴中保温 20 min,还原房 2 min 内冷却至空温TTKAONIKAca
说明：
茶胺：
邻甲基苯胺：
2,4-二甲基苯胺：
2,6甲基苯胺:
邻氨基苯甲醚；
对鼠苯胺；
2-氨基-5-甲,基苯胺;
2,4,5 三甲基苯眩t
4-氨甲基苯胺;
1,4-苯二胺：
2,1-二氮甚苯甲醚;
-2,4-氨基甲苯;
附录C
(资料性附录）
芳香胺标准物GC/MSD总离子流图12
2-胺；
14—24.5-氯半胺.
4·氨基联苯：
SN/T 3786.1—2014
4,4'-二氮基二苯酵;
-联莱胺；
,1'-二氮基二苯甲烷；
-4，4°氮基二苯硫醛，
—---3,3'-二甲基联萃胺；
-3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷；3.3'-二氛联苯胺；
-3.3甲氧基联苯胺；
24—4,4-亚甲基-—-（2-氟苯胺）。图 C.1芳香胺标准物 GC/MSD总离子流图
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。