SN/T 3784-2014.Determination of 2,4-dinitrotoluene in textiles for import and export-Gas chromatography/ mass spectrometry.
1范围
SN/T 3784规定了纺织品中2,4-二硝基甲苯的气相色谱质谱(GC/MS)检测方法。
SN/T 3784适用于各类纺织品及其制品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
样品经二氯甲烷超声提取后过滤,用气相色谱-质谱仪(GC/MS)测定，外标法定量。
4试剂
4.1二氯甲烷:色谱级。
4.2 2,4-二硝基甲 苯标准储备液:用二氯甲烷(4.1)将2,4-二硝基甲苯标准样品(4.2)配制成浓度约为1000μg/mL的储备溶液。
4.3 2.4-二硝基甲 苯标准工作液:将标准储备液用二氯甲烷(4.1)配制成浓度为1μg/mL、3μg/mL、5μg/mL、7μg/mL和10μg/mL或其他合适浓度的标准工作溶液。
5设备和仪器
5.1气相色谱-质谱仪(GC/MS):配有电子轰击电离源(EI)。
5.2 色谱柱:DB-5 MS,30m×0.25mm×0.25μm或相当者。
5.3 超声波发生器:工作频率为40 kHz。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 37842014
进出口纺织品中2，4-二硝基甲苯的测定气相色谱-质谱法
Determination of 2, 4-dinitrotoluene in textiles for import and export-Gas chromatography/mass spectrometry2014-01-13发布www.bzxz.net
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，SN/T3784—2014
本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、华人民共和国深圳山人境检验检疫局。
本标摊主要起草人：赵珊红、昊刚、吴检俭、李彬、注力君、郭方龙。进出口纺织品中2,4~二硝基甲苯的测定气相色谱-质谱法
SN/T 3784—2014
懿告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围
本标准规定了纺织品中2,4-二硝基甲苯的气相色谱-质谱(GC/MS)检测方法：本标准适用于各类纺织品及其制品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
样品经三氯中烷超声提取后过滤·用气相色谱-质谱仪（GCMS)测定·外标法定量4试剂
4.1二氮中烷：色谱缀。
4.2 2,4-二硝基甲苯(C,H,N,(),,CAS 号:121-14-2)标谁物质:纯度不小于 99%4.32.4-二硝基甲苯标准储备液：用二氯中烷(4.1)将2,4-二硝基中苯标准样品(4.2)配制成浓度约为1009#g/mL的储备率液
4.42.1-二硝基甲苯标准T作液;将标准储液用二氯中烷(4.1)配制成浓度为 1 ug/mL、3 μg/mL5 \g/ml、7\g/ml.和10μg/mL或其他合适浓度的标准I作溶液。注：标谁购备落液在心艺～1避光保存，有效期对6个月：标「作熔液在0么~手℃下避光保存，有效期为2个月。
5设备和仪器
5.1气相色谱-质谱仪（（C/MS)：配有电子轰击电离源（EI）。5.2色谱柱:DB-5MS.30 mX0.2;mmX0.25um或相当者。5.3超声波发生器：工作频率为40kHs。5.4分析天平：感量为 0.000 1g与0,01g。5.5聚四氟（烯针式过滤头：0.45m5.6提墩器：带螺旋盖的玻璃管：50t11-SN/T37842014
6分析步骤
6.1提取
取有代表性的纺织试样1.0g（精确至0.01g）置于带螺旋盖的玻璃管提取器（5.6）中，加人20mL二氯甲烷（4.1）充分浸没试样，在常温下于超声波发生器（5.3）中超声提取30min，冷却后取1mL提取液经聚四氧乙烯针式过滤头（5.5）过滤后，供气相色谱-质谱仪测定6.2气相色谱-质谱测定
由于测试结果取决于所使用的仪器试是合适的：
下能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25m），或相当者；a)
柱温：100℃
FoC/min
进样口温度：250℃：
质谱接口温度：280℃；
四极杆温度：150℃；
离子源温度：230℃
电离方式：EI：
电离能量：70eV；
测定方式：选择离子监测模
进样量：lμL；
进样方式：不分流进样
载气：氢气（纯度≥99
溶剂延迟：4min；
质谱方法参数见表
化合物名称
2.4-二硝基甲苯
流量LomL/mint
2，4二硝基甲苯的质谱方法参数碎片离
6.3气相色谱-质谱定性分析及阳性结果确证定性
63,89,119
丰度比
100 :27.6+53.0:16.1
根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液（4.4）按6.2条件对标准工作溶液和样品溶液进行分析，以色谱峰的保留时间并参照2，4-二硝基甲苯的特征碎片离子进行定性分析，采用外标法定量。
注1：按照上述条件得到的2，4-二硝基甲苯的特征定性碎片离子见表1。注2按照上述条件得到的2，4-二硝基甲苯的典型气相色谱-质谱图和选择离子质谱图参见附录A。6.4空白试验
除不加试样外，其他按上述测定步骤进行。2
-TiKAoNiKAca
7结果计算和表示
本方法测定结果以2,4二硝基甲累的检测结果表示.计算方法如式(1)：AXc.V
式中：
纺织样品中的2,4二硝基甲苯含量，单位为笔克每「克（tmg/kg)；试样提取液中 2.4 二硝基甲苯的峰面积;标准工作溶液中2.4二硝基甲萃的浓度，单位为毫壳每升(mg/I.);试样萃取液体积,单位为毫升（mL)；标准工作溶液中2,4 二硝甚甲苯的峰面积；试样的质量，单位为克(）。
计算两次结果的平均俏,结果接CB/T 8170 修约至小数点后一位。8測定低限
本方法的测定低限为 5.0 tng/kg：9精密度
SN/T 3784—2014
在同一实验室，由同，-操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时问内对间一被测对象相万独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不人于这两个测定值的算术平均值的10以大这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。试验报告
试验报告应包括下列内容：
使用的标准方法；
试样品的详细描述；
试验结果；
试验扎期：
试验中出现的异常情况：
与规定程序的偏离。
-riKAoNikAca
SN/T 3784—2014
60 000 -
40 000 +
20 00 -
10 000 -
附录A
（资料性附录）
2.4-二硝基甲苯的气相色谱-质谱选择商子色谱图8.287
时间/mt
2.4-二硝基甲苯的气相色谱-质谱选择离子色谱图A.1
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