HG/T 4210-2011.Phosphorus trichloride for industrial use-determination of iron content-spectrophotometric method.
1范围
HG/T 4210规定了工业用三氯化磷中铁含量测定的方法。
HG/T 4210适用于工业用三氯化磷中铁含量大于或等于0. 0001%的产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982)
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq GB/T 603-2002, ISO 6353-1 :1982)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(mod GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987)
3方法原理
用抗坏血酸将试样溶液中的Fe3+还原成Fe2+ ,在pH为4.5的缓冲溶液体系中,Fe2+与1,10-菲哕啉反应生成橙红色络合物,用分光光度计在510nm处测定吸光度。
4试剂和溶液
本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时,均按GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
4.1氨水。
4.2盐酸溶液:1+1。
4.3抗坏血酸溶液:100g/L。
称取10.0g抗坏血酸,溶于水中,稀释至100mL。
4.4乙酸乙酸钠缓冲溶液:pH≈4.5。
4.5铁标准溶液:0.1mg/mL。

ICS 71. 060. 50
备案号：34611—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4210—2011
工业用三氯化磷
铁含量的测定
分光光度法
Phosphorus trichloride for industrial use-determination ofiron content-spectrophotometric method2011-12-20 发布
2012-07-01实施
中华入民共和国业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.12000给用的规则进行起草，HG/T4210—2011
请注意本标准的苯些内容有可能涉及专利,本标准的发布机构不应承担识别这些专利的贡任，本标准由中国石汕和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会飘碱分会（SAC/TC63/SC6)归口。本标准起草单位：锦西化工研究院。本标准主要起草人：胡立明、李富荣、日友利、未世首。1范围
HG/T 4210—2011
工业用三氯化磷铁含量的测定分光光度法本标准规定了工业用兰氯化磷中缺含量测定的方法。本标准适用十工业用三氯化磷中铁含量大于或等十0.0001%的产品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是活H期的引用文件，仅所注口期的版本适用丁机文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修政单）适用丁本文件。GB/T602化试剂杂质测定用标准溶液的制备（neGB/T6022002,ISO6353-1：1982）GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制爷GR/T6682分析实验室用水规格和试验方法（m10dGB/F66822008.IS()3696：1987）3方法原理
抗坏血酸将试样溶液中的F心+还原成Fe+，在pH为4.5的缓冲溶液体系巾,Fe?+与1,10-非啰啉反应生橙红色络合物，用分光光度计在510刀m处测定吸光度。4试剂和溶液
本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6G82中规定的一级水或和当纯度的水，
试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时，均按GB/T602.GB/T603之规定制备。4.1氨水，
4.2盐溶液：1+1.
4.3抗坏血酸溶液：100g/L。
称取10.g抗坏血酸,溶下水中,稀释至100 mL。4.4乙酸乙酸钠缀冲溶液：pH4.5。4.5铁标准溶液0.1mg/ml.a
4.6铁标准溶液:0.01 mz/ml..
量取适量铁标摊辨搬（4.5），用水稀释10倍。该溶液使用前配制。4.71,10-菲啰啉指示濑：2.5g/L。5仪器和设备
一般的实验室仪器和分光光度计。6分析步類
安全提示：本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或嘀蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。HG/T 4210—2011
6.1标准曲线的绘制
6.1.1标准比色液的配制
依次吸最0.0mL.1.0ml.2.0m、.0m.6.0mL、8.0ml.款标准溶液(4.6分别于六个110mL的容量瓶中,加水约至50mL：用盐酸溶液调至溶波pH值为2~-3然后加人2.5mL抗坏血酸游液、10.0mL乙酸-乙俊钠绥冲被和51nL1,1心-非暇指示腋.稀释至刻度，混匀。在室温下.放皆15 min.
6.1.2吸光度的测定
用适宜的比色Ⅲ，于510nm处，用空白调整分光光度计零点，测定吸光度。6.1.3绘制标准曲线
以10rl，标准比色溶液中铁的含量（m）为坐标，对应的吸光度为纵坐杯，绘制标推曲线或综制回出一元线性方程。。
6.2试样溶液制备
吸取约心.3mI.试样，置于已知质量的、燥的称量瓶惑安培球中，文即盖业或过严称量（精娜至0.01g），然店连同称量瓶或安培球放人有150mL水的500tm1.烧杯，摇动，持称量版的盖打升或安培球破痒，样品徐徐流出后将烧怀放人5℃左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动烧杯.水解30min，水解后用氨水调节 pl 值为 4左右（用精密pH 试纸检验）加热煮沸2 min。冷却至室温后移人250mL容量瓶中，稀释全刻度，遥勺。6.3空白试验
空白试验与试料测定同时逃行，采用与测定试料完企相同的分析步、试剂和用最。只是用水代替试料。
6.4测定
吸取25.00mL的试样济液(6.2)于100 ml.容盘瓶中,加水约至50 mI.+用盐酸溶液调节溶液pH值2~3(用精密pH减纸检验）,加人2. 5mL抗坏血酸溶波,l0. 0ml.乙酸-乙钠缓冲溶液和5mI.l,1 非啰晰指示液，释至刻逻，混勾，在室温下，放置15min.用与标准线测定相国的比色ⅢL，在510 nm处：以空白调整分光光度计的零点，测定吸光度。7结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数 计,数值以为表示,按式(1)计算：2mg×25/250×100=m
m×10-
式中：
n：一试样压量的数值，单位为克（g）：(1)
n一内标准山线上查得的或回归线性方程中计算的试料中铁含量的数值，单位为毫克（mg）。8允许差
取平行测定结果的算术值为报告结果。行测定结果之差的绝对值不超过 0.000 1 %。9试验报告
试验报告应包括以下内容：
识别测试样品所需的全部信息：使用的标准：
试验结，包括各单次试验结架和它们的算术半均值；2
d）与规定的分析步骤的差异：
试验中观察到的异带现象说明；试验川期。
HG/T4210—2011
4华人民共和国
化工行业标准
工业用三氧化磷铁含量的测定
IIG/T 4210—2011
分光光度法
出版发行：化学工业出版社
（北京怀东城区青年湖南街13号邮政编码103011）化学工业出版社印刷厂
B80mm×1230mm1/16印张
宁数7千学
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