SN/T 3914-2014
基本信息
标准号:
SN/T 3914-2014
中文名称:矿物红外光谱法分析通则
标准类别:商检行业标准(SN)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
矿物
红外
光谱法
分析
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3914-2014.General rules for infrared spectrometer in minerals.
1范围
SN/T 3914规定了采用傅立叶变换红外光谱仪鉴定进出口无机矿物定性分析的通则。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注 日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6040红外光谱分析方法通则
GB/T 8322分 子吸收光谱法术语
GB/T 21186傅立叶变 换红外光谱仪
JJF 1319傅立叶变换红外光谱仪校准规范
3术语和定义
GB/T 6040和GB/T 8322界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1矿物红外光谱主要特征the main characteristics of infrared spectra of mineral
矿物红外光谱主要显示--定晶体场中络阴离子团的振动。基团除有内振动外,还有外振动(或晶格振动),包括晶格中基团的转动以及结构单元之间的相对平动。大量红外光谱实验证实,每种基团在不同化合物中频率大体相同,即每种基团有其特征的吸收频率。这些基团振动模式和频率可决定矿物红外光谱主要轮廓,是矿物红外光谱主要特征。
3.2矿物红外光谱主要研究对象infrared spectroscopy of minerals main research object
含络阴离子的矿物是矿物红外光谱主要研究对象。
3.3“封闭”的基团 “closed" group
大多数矿物如碳酸盐、磷酸盐、硅酸盐及硼酸盐等,基团内部主要为共价键,基团内原子间结合力比基团之间大得多,故可以把基团看成是一个独立的单元,晶体结构中可分出络阴离子的基团,称为“封闭”的基团。
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3914—2014
矿物红外光谱法分析通则
General rules for infrared spectrometer in minerals2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-11-01实施
本标准按照GB/11.1-2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T 3914—2014
本标滩起草单位:中华人民共和国大津出入境检验检疫局、赛默飞世尔科技中国有限公可本标滩主要起草人:马德起、武素茹、任游、郝晨新,高博、杨健、杜斌。T
1范围
矿物红外光谱法分析通则
SN/T3914—2014
本标准规定了采用傅立叶变换红外光谱仪鉴定进出口无机矿物定性分析的通则本标准适用于采用傅立叶变换红外光谱仪法对进出口无机矿物进行定性分析,波数范围为4000cm-1~400cm-1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6040红外光谱分析方法通则GB/T8322分子吸收光谱法
GB/T21186
傅立叶变换红外光谱仪
傅立叶变换红外光谱仪校准规范JJF1319
3术语和定义
GB/T6040和GB/T8322界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
矿物红外光谱主要特征the maincharacteristicsofi
infrared spectra of mineral
矿物红外光谱主要显示一定品体场中络阴
离子团的振动。
对平动
振动),包括晶格中基团的转动以及结构单元之间的相同化合物中频率大体相同,即每种基团有其特征的吸收频率外光谱主要轮廊,是矿物红外光谱主要特征3.2
基团除
大量红
有内振动外,还有外振动(或晶格外光谱实验证实,每种基团在不这些基团振动模式和频率可决定矿物红矿物红外光谱主要研究对象infraredspectroscopyofmineralsmainresearchobject含络阴离了的矿物是矿物红外光谱主要研究对象。3.3
“closed”group
“封闭”的基团
大多数矿物如碳酸盐、磷酸盐、硅酸盐及硼酸盐等,基团内部主要为共价键,基团内原子间结合力比基团之间大得多,故可以把基团看成是一个独立的单元,晶体结构中可分出络阴离子的基团,称为“封闭”的基团。
“开放”的基团“opened”group一些氮化物、硫化物及卤化物等,基团内部离子键的强度相差不大,即品体结构分不出络阴离子的基团,称为“开放”的基团。
SN/T 3914--2014
4方法提要
含络阴离了的矿物样品经研磨后与澳化钾充分混合,经傅立叶变换红外光谱仪采用透射法测试,得到·张红外光谱谱图,谱图经处理后,利用计算机软件,比较矿物标准谱阁库中谱图,结合人工识谱,得山鉴定结论,
5仪器和设备
5.1傅立.叶变换红外光谱仪:仪器条件符合G13/T21186规定,校准符合JJF1319的规定,配备矿物红外光谱谱图库和白制标准品矿物谱图库5.2分析天平,感量为0.0001g。5.3红外干燥箱。
5.4红外灯
5.5粉木斥片机。
5.6玛瑙卵钵。
5.7粉碎机。
于燥器,裴有P,0或分子筛。
样品制备和测试
6.1样品制备
取已-干燥的代表性样品用粉碎机(5.7)及类似设备粉碎至45m以下,烘干。参照附录A对样品进行研磨、压片。
6.2样品测试
将制备好的漢化钾乐比罩十傅叶变换红外光谱仪样品架上,参照附录B推荐的测试条件,对样品进行测试。
6.3谱图处理
对测试谱图进行处理(包括标峰,基线校正、卡消、织坐标归一化、差谱等)最终得到一张红外光谱图:与矿物红外光谱图库中的标准谱图进行比较。7结果分析
7.1利用谱图库识谱
矿物红外光谱图的解析力达采用已知化合物光谱图进行比较的方法,使用计算机软件及矿物红外谱图库完成。根据软件给山的相似度判断得出结论,部分矿物红外光谱库参见附录。7.2人工识谱
参照根据附录)中列山的各种特征基团的振动频率范图,确定矿物的化学结构,参照附录E确定矿物的基本分类。检杏4 000 cm-~2 000 cm-1(主要在: 3 000 rm-i以上)是否有结品水或(H谱节,TiAoNiKAca
SN/T 3914—2014
判别是否属丁含水矿物。在相同实验条件下制作出预期的标准样品础物红外光谱图,将待定谱图同标准样品谱图进行对比,若峰位,峰数及峰的相对强度与标准样品谱图完全一致,则待测物而以确认为标准物,名谱图解析结果与标准物谱图有显著性差异,则需结合其他手段进一步确认,-TTKAONKAca
SN/T3914—2014
A.1研磨方法
附录A
(资料性附录)
待测样品的研磨方法和压片步骤先将溴化钾(光谱纯)在玛瑙研钵内充分磨细,由于研细的漠化钾极易吸潮,需在红外烘箱中于110℃~150℃充分烘(约需48h)并置于含PO.或分子筛的干燥器内保存待用。压片前分别取出事先烘干的漠化钾200mg~300mg和矿石样品1mg~1.5mg.并在玛瑙研钵中充分磨细混合。放人100℃的烘箱内,注意温度不能过高,否则会导致品体中的结品水脱失,烘干5min左右,取出后继续研磨约30s即可装模压片。室内环境相对湿度要低A.2压片步骤
基油压机和真空泵
压片装置包括振动球膜、压模
70%,必要时配备红外灯。
压模由模膛、柱塞、顶模、底模和底座组成。模膛,底模和柱塞则由钼钢或工具钢制成。压片时,装好模膛、底模和底和底座的材料是不锈钢的,而顶模座,将磨好的粉末用不锈钢铲转移到底模面上并刮平,然后小心降下柱塞将样品粉末压平,并轻轻转动使粉末分布均勾,非常小心地慢慢拔出(太快会并将项模轻轻放入,其上放上柱寒,即可放在油压机上压片。使用10t的油压机即可。压片时,将压模连上真空泵抽空2min后,逐渐加压至8000kg/cm左右,保持2min后除去真空泵,缓慢降压:取出压模,除去底座,颠倒压模,在柱寨外圈垫上支撑管,将片项出,然后放于片夹上记录图谱溴化钾在潮湿空气下对压模有腐蚀性因此用完压模后,应将其放于干燥器内保存或用水洗净,使压模温度高于室温10℃以上,使片不致在压制过程中受潮或发毛,压片时压力不要过大,以免将压模破坏。通常压力约为20MPa,持续时间约为30s,压片厚度约为0.3mm~0.5mm,呈半透明状。-iiKAoNiKAca
附录B
(资料性附录)
傅立叶红外光谱仪的测量条件和参数设置傅立叶红外光谱仪的测量条件和参数设置见表B.1。表B.1
设定项目
波数范围/cm1
分辨率/cm
扫措次数/次
傅立叶红外光谱仪的测量条件和参数设置检测条件
4000~400
32或64
SN/T3914—2014
-TKAoNiKAca
SN/T3914—2014
附录C
(资料性附录)
部分矿物红外光谱库
谱库名:U.S.Gcological SurveyMinerals制作者:Copyright19901992NincolerInstrument CorjDiaticn谱库数量:78
捕i述 : The USGS Mineral Library eantains 78 nineral px:rJra collex:ted from Ki3r pellcts by JackSalisbury of the United States Geolagical Survey.Asscn:iated the library are Spcctra of diffetent praticlesize range of most of thesc mincrals rollected by dlifluse reflectalice.谱库名:CommercialMatericalsPainterMinerals制作者;Copyright 1989 1992,20c1 Thermo Eler:trun Gorporalion for Nicolet FT-IR谱库数量:56
携述:The Painter Mineral portion of the Carnmercial Matcral: Library contains 56 mineralspecira coliected by Professor Paul Painter of the Pennsylvania State L'niversity.谱库名:IR-Minerals &. Clays-Bio Rad Sacltler制作者:Bio-Rad Laboratorics,lnformatics Divisioti谱库数量:425
捕述:This collection contains 425 infrared speclra uf ninerals ariel rlaya that can be uscd in theidentificalion,classification,and verificatian uf specira, Suewial carr was cxerciscd in the sclection ofspectra in order to derermine if impurities such as tquarlz,calrile.or gypsum wcrc prcscnt.谱库名:Aidrich FT-IR Collection Editiun Ⅱ制作者:Copyright 1998. 19s9 Niculel Insirumen1 Cotporatinn谱库数量:18-154(部分为矿物谱图)猫述: This collecrion of 18 454 spectr is e sampl af thc: compoucls offcrcd by Sigrna-Aldrich Cat+alog/Handbook of Finc Chemicals of geueral labaeratory work. The specira in this library arc puhlished in thec aldrich library of FT IR Spectra.iKAONiKAca
附录D
(资料性附录)
矿物中特征振动频率范围
矿物中特征振动频率范围见衣1).1矿物中特征振动频率范围
矿物类或多体
碳酸盐
硝酸盐
硼酸盐
硫酸盐
磷酸盐
正硼酸盘bzxZ.net
硅酸盐
铬酸盐
砷酸盐
钨酸盐
卤化物矿物
硫化物矿物
伸缩振动
特征振动赖率范/cim-
SN/T 3914—2014
SN/T 3914—2014
附录E
(资料性附录)
矿物的红外光谱初步分类
Mcenke,H.于 1974年提出厂.个分类。根据光潜中的最强带,特别频率最高的强带,将矿物红外光谱分成9类。
第一类:含平面阴离了X():的矿物这些矿物包括碳酸盐,硝酸盐,及只含 B0,,或13(0,0H),的硼酸盐。它们在1 500 cm1--1 300 cm范捆内至少有-个强吸收带(为伸缩振动带).m在1200cm-1~~900cml-1范围内吸收弱或无,弯曲振动带作900cm1-~60℃cml1之间。第二类;含四面体基团 XO,的矿物属丁这类的矿物非常多、包挂硫酸盐、硒酸盐、碲酸盐、铬酸盐、铅酸盐、钨酸盐、磷酸盐、砷酸盐、钒、酸盐,硼酸盐[含 B0或 B(U,(H),硅酸盐皮铍酸盐。它们在250 cm-1~800 cm-1有强的伸缩振动带,弯曲振动带在650em-1~300cm-之间。第三类:含XO,及YO,两种基团的矿物这些矿物包括碳酸盐与硫酸盐.磷酸盐或硅酸盐结合的矿物。例如,碳羟磷灰石Ca.[P(),C()3OH]:(F,OH)含BO:及BO.的片概右Mg.B,O2_OCI以及含BO,的硅盐(如电气石)。它们的特点是:在1 500 c:m~1~1 300 ctm-1及1250 cI1~-800 t:tm范围内均有强吸收带。第四类:无络阴离子的氧化物
这些码物在800cm1以上光强吸收带第五类:氢氧化物矿物
这些矿物有3 700m-1~3(00cm1的H伸缩振动带,1200r:m-l~400cm-1的0摆动振动带及70c cm-~300cm-1的(0H平移带:第六类:卤化物矿物
这类矿物至少以分为3个亚类:
)络氟化物。络氟化物阴离子为[3F=,SiF-及AIF3-。H伸缩振动频率高至1100 cm1~750 crm1
②)无水卤化物。它们在0cm-以下具有极宽的强吸收带,水合卤化物。除了500cm-1的强吸收带外,主要是结晶水3600cm-1~-2800cm-1的伸缩最动带及 1650 cm1-l工的弯曲振动带,第七类:不含氧的其他矿物
硫化物、晒化物、碲化物.砷化物及锑化物,其吸收带般在400ml1以下,第八类:严格的同极化合物
例如金刚石和白然硫。
第九类;有机矿物
属有机红外光谱范畴。
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