标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3912.2--2014
进口凝析油中烷烃、烯烃、环烷烃和气相色谱法
芳烃(PONA)的测定
Determination of paraffins,olefins,naphthenes and aromatics (PONA) incondensale for importGas chromatography2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-11-01实施
SN/T3912共分为3部分:
一第1部分:进口凝析油质量评价标准:SN/T 3912.2—2014
第2部分:进口凝析油中烷烃、烯烃、环烷烃和芳烃(PONA)的测定气相色谱法;
一一第3部分:进口凝析油中求含量的测定直接进样法。
本部分为 SN/T3912的第2部分,本部分根据GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由国家认证认川监督管理委员会提出并归。本部分起草单位:中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分十要起草人:吴序锋、解伟欣,张海蜂、张承璨、舒保、郑建国。1
1范围
进口凝析油中烷烃、烯烃、环烷烃和气相色谱法
芳烃(PONA2的测定
SN/T3912.2—2014
SN/T3912的本部分规定了用气相色谱法测定凝析油中烷烃(paraffins)、烯烃(olefins)、环烷烃(naphthenes)和芳烃(aromatics)舍量的方法1%的凝析油中碳数不大于13的各烃类组分的测定,并给出烃族的本部分适用于烯烃含量小于
PONA分析结果。
2方法概要
将具有代表性的凝析油试样导人气相色谱仪氮气载气将汽化的试样带入色谱柱,进行组分分离,用火焰离子化检测器检测流出的组分。对气相色谱图中13的所有单体烃进行分析,通过校正因了归一化法和密度分别计算出组分的质量百分数和体积百分数,根据组分的碳数和类型的归属,进行分类加和,获得PONA分析结果注,用本方法叙述的试验步骤分离析油组分会存在一些混峰木方法不能确定混峰中同时流出的组分的相对浓度。在缺乏支持性信息时,若需要获知此类组分相对3试剂和材料
3.1正戊烷:纯度≥99%。
3.2石油醚:沸程30℃~60℃
3.3载气:氮气,纯度≥99.99%
3.4燃气:氧气,纯度≥99.9%。3.5补偿气:氨气或氮气,纯度99.99%。4仪器
气相色谱仪:配有FID检测器。
5试样
不推荐使用本方法。
在0℃~1℃冷藏保存样品,并且测定前-直将样品保存在此温度下。6分析步骤
气相色谱仪工作条件
下列工作条件是典型,可根据不同仪器特点,对给定工作条件做适当调整,以获得最佳效果:a)FID检测器温度:300℃;
SN/T 3912.2—2014
b)逃样口温度:280℃:
氮气流速:0.4 iml./min:
氢气流速:40ml./tmin;
e)空气流速:100 ml./imin;
分流流量:132 mL/min;
g)柱用力;l11.7kPa,
毛细管柱:50m(柱长)×0.2xrm(口径)×(3.5μm(膜厚),父联甲基硅:h)
包谱柱温度:初温35℃,保持10nin,0.5℃/min升至60℃2.0℃/min升至180保持10 min,5.0℃/min升至 250 ℃,保持20 min;j)进样量:0.2 μl~1.0[21.。色谱柱使用前应在250 ℃老化4h。6.2校准保留时间
取0.2L0.4mL正皮烷(3.1)分析,调整柱前压使H其保留时间在9.7Cmin~.9.80min之间,最好是9.75mir。也可用沸程30℃~60℃的右油醚(3.2)代替正戊烷。注1:化学纯的正戊烷蜂之前有一个异戊烷像。注2:杜前压的平衡-时间,谢节速度不要过快。7测定
按6,1调整好气相色谱仪的操作参数谁确注入1 μL样品,进行分析,得到凝析油色谱图。参考凝析油的主要组成及保留参数参胞附录 A的表 A,1.典型色谱图参见附录B的 B.1.凝析油样品含有挥发性组分,在打开进行二次取样或转移前,样品应密闭并在0七~1℃下冷藏保存,
8结果计算
8.1参照表.1中所列参考油组分的保留时间、保留指数进行定性。组分保留指数计算如下,按式(1)计算色谱峰的程序升温保留指数:tRA) -tR:N)
I p-x = 100 × N -- 100 ×
Iren+) treN)
式巾:
一组分A的程序升温保留指数:
-纠分 A的保留时问:
碳数N参考峰,
碳数NI参考峰;
第V个(碳数)参考峰的保留时间:-(1)
tR(N-1)
第N十1个(碳数)参考峰的保留时间,8.2可以将得到的色谱峰与合适的色谱图(参见图B.1)中相应的部分对照,进行色谱峰定性分析,8.3利用PNA分析软件对色谱图进行自动鉴别.同时要根据8.2方法对色谱峰进行检,保证计算机对色谱峰定性的准确性。计算机会对色谱图中C1:以前的所有组分进行分析.由单体烃分析结果.碳数(C~C1)和烃族(nP:正烷烃,iF:异构烷烃,N;环烷,O:烯烃.A:芳烃,X:其他族,如含氧化合物)进行分类,给山族组成(PONA)分析报告8.4采用校正因子归一化法定量单体烃组分,按式(2)计算各组分的含量:ikAoNiKAca
式中:
,组分的质量分数,%;
组分!的峰面积;
红分:的相对质量校正因子。
Z(A,B,)×100%
SN/T 3912.2—2014
注:出F烃类组分在火焰离子化检测器上的质量响应内子都接近于1,可简化计算,各组分的含虽厘接用色谱蜂面积分比米表示。
8.5根据组分的碳数和类型的归属,进行分类加和,即可获得样品的碳数族纽成数据。给出样品以质量分数为单位表示的族组成结果(PONA值),报告至C1组分,尤法鉴别的所有纽分的累计质量分数,计算结果精确到0.01%。9精密度
山多个实验室对几个水平的试样进行方法的精密度试验结果见表1。表1精密度
怒组皮
正构烷烃
异构烷烃
环烷烃
重复性%
再现性R/%
-iKAoNiKAca
SN/T3912.2—2014
异丁烷
正丁烷
22-二甲基丙烷
异戊烷
正戊烷
反-2-戊烯
2-甲基-2-丁烯
2,2-二甲基丁烷
环戊烷
2,3-二甲基丁烷
2甲基戊烷
3-甲基戊烷
正己烷
反-2-已烯
2,2-二甲基戊烷
甲基环戊烷
2,4-二甲基戊烷
化合物
2,2,3-三甲基丁烷
3.3-二甲基戊烷
含杂峰的环已烷
2-甲基己烷
2.3-二甲基戊烷
1,1-二甲基环戊烷
3-甲基己烷
顺-1,3-二甲基环戊烧
反-1,3-二甲基环戊烷
附录A
(资料性附录)
参考凝析油组分典型保留特性
参考凝析油组分典型保留特性(氧气载气)英文名称
或缩写
n-Butane
m-Pentane
-Pentene
ButenG
H-llex
trauns-
Hexene
Benzen
3,3-DMC5
1.1-DMCYC5
cis-1,3-DMCYC5
trans-1,3-DMCYC5
保留时间/
保留指数
-TrKAoNKAca
3-乙基戊烷
化合物
反-1,2二甲基环戊烷
2,2,4-三甲基戊烷
正庚烷
顺-1.2-二甲基环戊烷+甲基环己版2,2-二甲基已烷
乙基环戊烷
2.5-二甲基已烷
2,2,3三甲基戊烷
1顺-2,反-4,顺-三甲基环戊烷3,3-二甲基己烷
1,顺2,反-3,顺-三甲基环戊烷2,3,4-三甲基戊烷
2,3-二甲基已烷
2-甲基-3-乙基戊烷
2-甲基庚烷
4-甲基庚烷
1顺2,反4-三甲基环戊烷
表A.1(续)
英文名称
或缩写
irans-1,2-DMCYC5bzxz.net
2,2,4-TMC5
n-Heptane
2.2.3-TMC5
trans-4,cis-TMCYC5
1,cis-2.trans-3.cis-TMCYC5
Toluen
2-M-3-EC5
2trans-4-TMCYc
亮—3-乙基己烷
1.顺-2,反-3,反-三甲基环戊烷反-1,4甲基环已烷
1,1-二甲基环已烷
反-1-乙基-3-甲基环戊烷
顺-1-乙基-3-甲基环戊烷
反-1-乙基-2-甲基环戊烷
1-乙基-1-甲基环戊烷
反-1,2-二甲基环己烷
正辛烧
2.4.4-三甲基己烷
未确定结构的C.环烷烃
2.3.5-三甲基已烷
顺-1-乙基-2-甲基环戊烷
trans-3.tran-TMCyC5
LGIS-2
1.4-DMCYC6
1-DMCYC6
trans-1,3-EMCYC5
cis-1.3-EMCYC5
trans-1.2EMCYC5
1,1-EMCYC5
trans-1,2-DMCYC6
n-Octane
2.4.4-TMC6
Unidentified C-N
2.3.5-TMC6
cis-1,2-EMCYC5
SN/T3912.2—2014
保留时间/
保留指数
-TIKAoNKAca
SN/T 3912.2--2014
2.2甲基康烷
化合物
2,2.3 三印基已烷
2,4-二州基密烷
IF丙基环戊烷
2,6-二甲盐庚烷
未确足结构的 C,环烷烃
卡确定结构的 C,环烷烃
,1,3--中基环己烷
3.3_甲基虎烧
3,5-二,甲基庚烷
2,5-二甲基庚烷
未确定结构的 ,环烷轻
未确迄结构的心,环烷烯
未确定结构的 C,坏烷烃
反-1,2,1-三甲基坏(1烷
顺顺反-1,3,5-三甲基环11烷
术确定结构的 C,环烷烃
对甲苯
2,3-二甲基庚烷
3,4,-二甲基康烷
3,4.-二甲基庚烷
未确定结构的,环烷格
-甲越辛烧
2-基烷
11,2,3-三甲基坏己烷
3-乙基厌统
3甲基辛烷
顺反顺-1,2,4-二甲基环己烷
邻二甲苯
未确定结构的C,异构烷经
米确定结构的(异构烷烃
表A,1(续)
2,2. DMC7
英文名称
或缩写
2.2,3 TMC6
2,4-DMC7
NC3CYC5
2,G-13MC7
Uinidentified Cy-N
Unidentifiud C,-V
.1.3-TMCYCS
3,3-DMC7
3,5-DMC?
Unidentified Cg-N
Unidentified C,-N
Ethyl Benzene
Unidenteied C; N
I tran-1,2.4 TMCYC6
1.cis3, 4,tran5TMCYC6
Unidentified Cy -N
nr-Xylee
p-Xylcue:
3.4-DME?(d)
3,4-DM7(1)
Unidentificd C,-N
1.2.3 TMCYC6
I.cis-2.trans-4+ris-TMCYCG
xylene
Uuilentified Cy-P
Unidentified C,-P
保留村间
58,411
保留指数
-KAONiKAca
化合物
未确定结构的℃环烷烃
顺-1-乙基-3 甲基环已烷
未确定结构的C,环烷烃
异丁基环戊烷
未确定结构的 C坏烷烃
未确定结构的(,异构烷烃
正工烧
反1-乙基3甲基-环已烷
1 乙基 1-甲基 环己烷
异丙基苯
未确定结构的Ci,异构烷烃
反-六氢满
异内基环已烷
末确定结构的 C,异构烷烃
2,2-二甲蒜辛烷
未确泛结构的C异构烷烃
正内基环己烷
正丁基环戊烷
未确定结构的(异构烷烃
2,6-二甲基辛烷
未确定结构的C异构烷烃
正内基苯
3,6-二甲基辛烷
未确定结构的C异构烷烃
未确定结构的(C环烷烃
米确定结构的 C异构烷烃
1 甲基 3 乙基苯
1甲基4乙基苯
未确定结构的 C,环烷烃
1,3,5-—甲基莱
2,3-二甲基辛烷
未研定结构的(环烷烃
未确定结构的心环烷烃
表 A.1(续)
英文名称
Unidentified C,-N
rt 1.3 FMGCYC6
Urnidentified Ce N
ICACYC5
Unidcntificd C,-N
Unidenrified C,-I
n-Nonane
tras-1.3-EMCYC6
1,1I-FMCYC6
Ipropylhenzene
Unidentified Ci,P
tramz-Hexahydrainda
IC3CYCG
Unidentified Ch, P
Unidentified Ch.-P
NC3CYC6
NC4CYC5
Unidentified Ci P
2,6-DMC8
Unidentificd Ciu-P
N-Propyl Eezcne
3,G-1MC
Unidentified Cu-P
Unidr:ntified C,-N
IJnidenified Cue-P
1 M 3 FRenzene
1 M. 4 FBenzerne
Uniduntilied Ch-N
1.3.5-TMBrnzene
23-1MC
Unidentified C, -N
Urnidentilicd Cy-N
SN/T 3912.2—2014
保留时间/
保留指数
9心5.737
SN/T3912.2-—2014
5甲基王烷
4-甲基王烷
化合物
2-甲基于烷十1-甲基2-乙基苯
3乙基辛烷
未确定结构的C.环烷烃
3甲基工烷
反-1-甲基-4-异丙基环已烷
末确定结构的C环烷烃
1,2,4三甲基苯
顺-1-甲基-3-丙基环已烷
未确定结构的C环烷烃
未确定结构的C:环烷烃
1乙基-2,3-二甲基环已烷
未确定结构的C环烷烃
异丁基苯
正王烷十第二-丁基环戊烷
未确定结构的C1环烷烃
未确定结构的(a异构烧烃
1,2,3-三甲基苯
未确定结构的Cl环烷烃
1-甲基-3-异丙基苯
未确定结构的C环烷烃
未确定结构的Clo环烷烃
第二-丁基环戊烷
未确定结构的C异构烷烃
1甲基-2-异丙基苯
未确定结构的Ci异构烷烃
未确定结构的CL环烷烃
未确定结构的C,异构烷烃
未确定结构的Ca异构烷烃
1,3-二乙基苯
1-甲基-3-丙基苯
表A.1(续)
英文名称
或缩写
2-MC9(+1-M-2-EBenzene)
Unidentified CN
trans-1-M-4-Isopropyl CYC6
Unidentified Ca-V
2.4-TMBenz
cis-1-M-3-Propy1 CYC6
Unidentified Cio-N
Unidentified Cra-
1-E-2,3DMCYC6
Isobutyl Benzete
nNonane
Inidenrified Cro
Fiedci
Unidentil
TMBenzene
ifiedCo
Uniden
Isoprepyl Benzene
dentified
Enidentified
se-C4CYC5
Unidentified Cn-P
1-M-2-Isopropyl Benzene
Unidentified Cn-P
Unidentificd Cu-N
Unidentified Cir-P
Unidentified Cn-P
1,3-DEBenzene
1-M-3-propyl Benzene
保留时间/
保留指数
1.041.655
化合物
未确定结构的Cn异构烷烃
1甲基-4丙基苯
正丁基苯
1.3-二甲基-5-乙基苯
十氨萘
未确定结构的Cu异构烷经
未确定结构的Cu异构烷经
4-甲基癸烷
2-甲基葵烷
1,3-二甲基-4-乙基苯
3-甲基姿烷
1,2二甲基4乙基苯
未确定结构的C异构烷烃
1.3-二甲基-2-乙基苯
未确定结构的Cu异构烷烃
未确定结构的C异构烷烃
13-二甲基-3-乙基苯
未硝定结构的Cis异构烷烃
1-甲基-4-丁基苯
1,2-二甲基-3-乙基苯
1-乙基-2-异丙基苯
正碳C烷烃
1-乙基-4-异丙基苯
1,2,4,5-四甲基苯
1-甲基-2-丁基苯
1,2,3,5-四甲基苯
未确定结构的Ci环烷烃
未确定结构的C芳烃
未确定结构的C12异构烷烃
反-1-丁基-2-甲基苯
5-甲基节满
未确定结构的C2异构烷烃
4甲基节满
表A.1(续)
英文名称
或缩写
Unidentified Cu-P
1-M-4-propyl Benzene
n-Butyl Benzene
1,3-DM-5-Ethyl Benzene
Decahydronaphth
Unidentified CrP
Unidentilied Cn-P
4-EthylBenzene
1.2-DM4Ethyl Benzene
Unidentilied C-p
Unidentified Ch-
Uidentified C.-P
.3-DM2-Fthyl Benzene
Unidenti
NCABenzen
1-M-4-N
1.2-DM-3-Ethyl
sopropyl
Jsenzenc
-E-4-Isopropyl
1,2.4,5-TEMBenzene
1-M-2-NC4Benzene
1.2.3,5-TEMBenzene
Unidentified Cn-N
Unidentified C.-A
Unidentified Cuz-P
tranx1(NC4)-2 MBenzene
5-M-Indan
Unidentified Ciz-P
4-M-Indan
SN/T3912.2—2014
保留时间/
保留指数
SN/T 3912.2-2014
化合物
未确定结鸦的 C.芳烃
1-乙基 2-丙基甚
2甲基萨满
1-Z,基-3-内基密+ 1,2,3.4匹甲基苯木确定结构的 C,异构烷烃
反-1-甲基-2-(4-中基戊烷基)环戊烷1,2-二异内基
术确定结构的C异构烷烃
未确定结构的Cl异构烷
未确定结构的C环烷格
11,4-二异丙苯苯
:1,2,3,4-四氢禁
萘 + 反 1 丁基-3,5-二甲基苯
」未确定结构的CL并构烷烃
未确定结构的C芳娇
未确定结构的 Li异构烷烃
未确定结构的 C1;异构烷烃
未砸定结构的(1异构烷
1.3-二,丙基莱
未确定结构的 C芳烃
正碳f二烷短
未确定结构的C异构烷焰
未确定结构的 C,异构烷经
1.3.-乙华苯
未确定结构的异构烷烃
反-}丁基-4 乙甚苯
未确定结构的(:异构统烃
1.2,4-=Z基本
1印基--双基苯
未确定结构的 (C1;异树烷径
己基苯
末确结构的 C=芳格
未确定结构的CH异构烷经
表A.1续)
英文名称
或缩写
Uidenrified CH-A
1 1-E-2-Propyl Benzene
2-M-indan
1-E-3-propyl Benzene*
Unidentified C2-P
tranx-1 M-2(4MC5)CYC5
1,2-D-lsupropyl Bcnzcac
Unidentified C12-P
Unidentified C-P
Unidenufied Cu, N
I ,I-I-Isopropyl Henzenr
1,2.3,1-TFThydrana
Naphthalene x
Unidentiliud Ciz-P
Unidenified Ci.-A
Unidentified C -P
Unidentified Ci,-P
Unidentified Ch,-P
I,3-D-Profyl Berzene
Unidenrified Ci2 -A
Unidentified Cis-P
! Unidentified Cr.-P
1,3.5-TEthyl Benzcue
Unidentified Cr:-P
trans-l(NCA)-4-Ethyl EenzeneUnidentified Cr.-P
1.2,4- TEthyl Benzene
1-M-4 NC5-Berzene
UInidentified Cit.-P
NGG Benzete
Unidentified C.A
tndentificd C.-P
保留时问/
104,111
保翻指数
1 157.745
1 159.554
1 166.113
1 175.265
1 215.0(9
1 213.409
1 216.532
1 213.718
1 254.323
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