SN/T 3619-2013.Determination of 17 migration elements in toy materials-Inductively coupled plasma mass spectrometer.
1范围
SN/T 3619规定了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定玩具中可迁移的铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌等有毒有害元素的方法。
SN/T 3619适用于玩具材料中上述17种元素迁移量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂、杂质测定用标准溶液制备
GB 6675-2003国家玩具安全技术规范
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
对试样采用特定浓度盐酸,在特定条件下使待测元素迁移，过滤后所得样品溶液加人内标后,进行ICP-MS测定。以质荷比强度与其元素浓度的定量关系，测定样品中的铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌等元素的迁移量。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯或经过亚沸蒸馏过的化学试剂，实验室用水为符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1浓盐酸(37%,质量浓度)。
4.2盐酸溶液(0.07±0.005 mol/L)。
4.3浓硝酸(65%,质量浓度)。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3619—2013
玩具材料中17种可迁移元素
的测定 ICP-MS法
Determination of 17 migration elements in toy materials-Inductively coupled plasma mass spectrometer2013-08-30发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起节，SN/T 3619—-2013
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的贡任。本标推由国家认证认可监督管理委员会提山并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海山人境检验检疫局、中华人民共和国扬州出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局，中华人民共和国尔果斯出人境检验检疫局。本标准主要起节人：卫碧文、李散、林莉、方晗、丁瑞成、丁文佳、杨荣静、郑谢。1范围
玩具材料中17种可迁移元素
的测定ICP-MS法
SN/T3619—2013
本标准规定了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)测定玩具中可迁移的铝、锑、伸、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌等有毒有害元素的方法本标准适用于玩具材料中上述17种元素迁移量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂、杂质测定用标准溶液制备GB6675—2003国家玩具安全技术规范GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
对试样采用特定浓度盐酸，在特定条件下使待测元素江移，过滤后所得样品溶液加人内标后，进行ICP-MS测定。以质荷比强度与其元素浓度的定量关系，测定样品中的铝、锑、砷、锁、硼、镉、铬、钻、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌等元素的迁移量。4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或经过亚沸蒸馏过的化学试剂，实验室用水为符合GB/T6682规定的二级水。
4.1浓盐酸（37%，质量浓度）。4.2盐酸溶液（0.07±0.005mol/L）。4.3浓硝酸（65%，质量浓度）。4.4硝酸溶液（2+8，体积比）：取20mL浓硝酸（4.3）慢慢加入80mL水中。4.5标准储备液：铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钻、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌标准浴液按GB/T602方法进行配制，或者直接使用有标准溶液证书的有效期内的元素溶液，标准储备液的浓度均为1000μg/mL
4.6混合标准工作溶液：用盐酸溶液（4.2）逐级稀释铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钻、铜、铅、锰、镍、硒、锶、锡、锌标准储备液，配制成系列浓度的混合标准工作溶液，标准工作溶液浓度参见附录A表A.1。标准工作溶液需现用现配。
4.7内标储备液：锗、铟、铋浓度均为1000μg/mL。4.8内标工作溶液：用盐酸溶液（4.2)逐级稀释锗、、铋内标储备液，配制成浓度为5\g/L混合内标工作溶液，不同元素选择的内标元素参见附录A中表A.2。1
SN/T 3619--2013
4.9高纯氟气（纯度含99.999%）仪器和设备
电感耦合等离子体质谱仪（仪器L.作参数及使用条件参见附录B),所用玻璃器均需以硝酸溶液(1.4)浸泡过夜,用去离十水反复冲洗干净。6分析步骤
样品前处理
接照（GB 6675-2003中附录C进行。6.2测定
仪器的工作条件
仪器工作条件参见附录B,由于各种仪器间存在差异,不间仪器的工作条件不尽相同,难以统附录3给出的参考条件仅适合该型号的仪器，H他类型仪器可根据使用仪器的不间，通过实验进行优化。
6.2.2绘制标准工作曲线
选取适当的测定元察的同位素，以错、铟、秘为内标，待仪器稳定后开始测定。用盐蔽溶被（4.2)作为空溶，接浓度由低到高的次序依次测定系列标准十作溶液：6.2.3样品中可迁移元的测定
在与绘制标准工作曲线相同的条件下测量试剂空白溶被和样品溶液。根据工作曲线和样品溶液的响应值在标准作也线上读取对应的浓度值若结果超出校准溶液的浓度范国，将样品适当稀释后測定。6. 3结果计算
测定结果按式(1)计算，结果保留3位有效数字，单位为毫克每千克(m/kg)。(cic)xV×f
式中：
样品中可迁移的待测元索含量，单位为毫克每千克（mg/kg）t-样品溶液中待测元素浓度，单位为微克每升(μg/1.);Cn---空溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升（g/I.);V—-定容体积,单位为毫升(mL):}一样品溶液的稀释数，未稀释为［-样品称样质量，单位为克（g）。7检出限和精密度
7.1检出限
当样品的稀释倍数为50倍时，木标准检出限见表1。2
TrKAoNTkAca
2021Ig
精密度
检出限
0, 001 2
检出限
17元素的检出限
检出限
0, 025 1
检山限
SN/T 3619—2013
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术乎均值的20K，榆山限
(0. 005 3
-YrKAoNiKAca
SN/T3619-2013
（资料性附录）
标准工作溶液、同位素及内标
考虑到实际样品中各种元素含量的复杂性，本标准设置的17种元素的标准工作曲线的浓度梯度各不相同，见表八.1。测量的同位素和内标元素见表A.2。表A.1
标准工作溶液浓度
202 Hg
同位素
同位案
标准1
标准2
标准3
测量的同位素和内标元素
12* Bea
115 In
标准5
115 In
20 13i
标准6
标准7
-TTKAONiKAca
仪器参数
RF功率/
气流量/
CCT碰撞气流量
(mL/min)
采样深度/
数据采集模式
采集间隔
重复测量次数
积分时间/
附录B
（资料性附录）
电感耦合等离子体质谱仪工作条件表B.1
电感耦合等离子体质谱仪工作参数7500cx(Agilent)
冷却气流量15
辅助气流量0.7
载气流量1.0
补偿气流量0
跳峰模式
B和Sc为8其他元素为0.9
NexION300
(PerkinElmer)
冷卸气流量
辅助气流量1.2
气流量0.96bzxz.net
跳峰模式
SN/T3619—2013
X series I (Thermofisher)
冷却气流量12.6
辅助气流量1.0
载气流量0.7
跳峰模式
非商业性申明：此处列出试验用仪器型号仪是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。
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