GB/T 38405-2019.Leather and fur-Chemical tests-Determination of short-chain chlorinated paraffins.
1范围
GB/T 38405规定了皮革和毛皮中C10~C13短链氯化石蜡(SCCP)残留量的色谱检测方法。
GB/T 38405适用于各种皮革、毛皮及其制品中SCCP含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008 ,ISO 3696:1987 ,MOD)
QB/T 1267毛皮化学、 物理和机械、色牢度试验取 样部位(QB/T 1267-2012,1SO 2418:2002 , MOD)
QB/T 1272毛皮化学 试验样品的准备(QB/T 1272-2012, ISO 4044 :2008, MOD)
QB/T 2706皮革化学、物理、 机械和色牢度试验取样 部位(QB/T 2706-2005,ISO 2418:2002，MOD)
QB/T 2716皮革化学 试验样品的准备(QB/T 2716-2018,ISO 4044 : 2008 ,MOD)
3原理
试样在规定条件下用正己烷超声萃取,萃取液经固相萃取洗脱后,用气相色谱-电子捕获负化学电离质谱联用仪(GCECNI-MS)分析测定。
4试剂
除另有规定外,所用试剂均为分析纯。
4.1水,试验 用水应符合GB/T 6682中三级水的规定。
4.2正己烷,CAS 号:110-54-3,色谱纯。
4.3 二氯甲烷,CAS号:75-09-2,色谱纯。
4.4内标物溶液,1,1,1,3,10,11-六氯 十一烷,CAS号:601523-28-8,1 000 μg/mL,溶剂为正已烷。
注:也可使用其他合适的内标物。
4.5不 同氯含量的SCCP(C10~C13)标准溶液,100 μg/mL,溶剂为正己烷。
SCCP C10~C13含氯55.5%,工业级。
SCCP C10~C13含氯63.0%,工业级。
注:所用短链氯化石蜡标准溶液均有市售。
4.6 SCCP 标准溶液(50 μg/mL, 含氯59%),分别取533 μL含氯55.5%的SCCP(C10 ~C13 )标准溶液和467 μL含氯63%的SCCP(C10~C13)标准溶液移入2 mL容量瓶中,加入20 μL内标物溶液,正已烷定容。

ICS 59.140.30
中华人民共和国国家标准
GB/T38405—2019
化学试验
皮革和毛皮
短链氯化石蜡的测定
Leather and fur-Chemical tests--Determination ofshort-chain chlorinated paraffins[ISO 18219:2015,Lcathcr—TDetcrmination of chlorinatcd hydrocarbons in lcathcrChrormatographic method for short-chain chlorinated paraffins (SCCP),MOD)2019-12-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-07-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。GB/T38405—2019
本标准使用重新起草法修收采用IS0182192015《皮革点皮中氯代烃类化合物的测定
色谱法
测定短链氯化蜡（SCCP)》
本标准与ISO18219:2015相比在结构上有较多调整，附录A给出「本标准与ISO18219：2015的章条编号对照一览表。
本标准与IS()182192015相比存在技术性差异，附录B给出了相应技术性差另及其原因一览表。为使丁使用，本标准还做了下列编辑性修政：短链氯化石蜡的测定》。
将标准名称收为《皮萃和毛皮
化学试验
本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会（SAC/TC252)归口，本标准起草单位：四川大学、中国皮革制鞋研究院有限公司、四川出入境检验检疫局检验检疫技术中心、国家皮质量监督检验中心（浙江）、浙江通大星集团股份有限公司、广东新虎威实业投资有限公司：
本标准主要起草人：林炜、桑军、俞凌云、任可帅、徐哗、土谷华、叶永彬、郑建棠、陈荫，1范围
皮革和毛皮化学试验
短链氯化石蜡的测定
GB/T38405—2019
本标准规定了皮萃和毛皮中C~C短链氯化石蜡(SCCP)残留量的色谱检测方法：本标准适用于各种皮革、毛皮及其制品中SCCP含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的成用是必不可少的：凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注Ⅱ期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66822008.ISO3696：1987.MOD）QB/T1267
毛皮化学、物理和机械、色牢度试验取样部位（QB/T1267一2012，IS(）2418：2002.M0D)
毛皮化学试验样品的准备（Q13/T1272—2012.1SO4044:2008，MOD）Q3/T 1272
QB/T2706
2002.MOD)
化学、物理、机械和色牢度试验取样部位（QB/T27062005，ISO2418：皮革化学试验样品的准备（QB/T2716—2018.ISO4044：2008，MOD）QB/T2716
3原理
试样在规定条件下用止已烷超声萃取，萃取液经固朴萃取洗脱后，用气相色谱电子捕获负化学电离质谱联用仪（(C-ECNI-MS)分析测定。4试剂
除另有规定外.所用试剂均为分析纯。4.1水，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。4.2正已烷，CAS号：110-54-3，色谱纯。4.3二氯甲烷.CAS号：75092.色谱纯4.4内标物溶液.1,1.1,3,10.11-入氯十—烷.CAS号：601523-28-8.1000μg/ml..溶剂为正己烷注：也可使用其他合适的内标物。4.5不同氯含量的SCCP(C.~C.)标准溶液，100ug/mL.溶剂为正已烷：SCCP C.~C\含氯55.5%.T业级.
SCCP C:~C含氯 63.0%,工业级。注：所用短链氯化石蜡标准济液均有市售4.6SCCP标准溶液（50μg/mL.含氯59%）.分别取533μL含氯55.5%的SCCP(Cl~Cl）标准溶液和467uL含氯63%的SCCP（C~:）标准溶液移人2mL容量瓶巾.加人20L内标物溶液，止已烷定容。
GB/T 38405—2019
氮气，纯度>99.9%，
复气，纯度99.999头，
甲烷，纯度99.9995%。
仪器和设备
分析大平，精度为0.1mg。
具玻璃反应器，20 ml.,适用于止己烷萃取，超声波浴，有控温装置，超声频率100 Hz5.3
合适的移液装置，1mL~10mL。
容量瓶，2 ml.
离心管,25 ml.。
5.7具有真空装置的固相萃取系统和正相硅胶固相萃取柱，例如硅胶小柱（500mg/6mL），吸附材料为SioH
聚四氟乙烯（PFTE)滤膜。
气相色谱-电了捕获负化学出离质谱联用仪（GC-ECNI-MS）注：若使用者可证：明液相色质谱联用仪(LC-MS)或液相色谱：重四级杆质谱联用仪（LC-MS/MS)与GC-ECNIMS具有等同的测试精度，出可使川这些仪器。6取样及试样的制备
6.1取样
6.1.1标准部位取样
皮革接Q13/T2706的规定进行。
毛皮按QB/T1267的规定逊行
6.1.2非标准部位取样
如果不能从标准部位取样（如占接从鞋、服装上取样），应在川利用面积内的任意部位取样，试样应其右代表性并在试验报告中注明，注：对于皮革样品出附着的有多种图案、多种颜色的材料，年种材料、年种颜色尽可能地单独取样分别测试，并在试验报告中注明。
2试样的制备
皮革接Q13/l27[6的规定进行制备，将试样剪碎至2mm～~3mm的小块。应尽可能干净地除去试样上面的胶水，附着物.
毛皮按QB/T1272的规定进行制各，将试样剪碎至2mm~3mm的小块。制样过程应避免毛被损火，并尽可能干净地除去试样1面的胶水、附差物7分析步骤
7.1试样萃取
用分析天平（5.1)称取0.5g试样于具塞玻璃反应器（5.2)中，量取9.9ml.正已烷（1.2)和100μl.内2
标物溶液（4.4)川入待测试样巾，60℃超声萃取（60士2)min7.2洗脱
GB/T38405—2019
用止已烷（4.2)预处理止硅胶固朴苯取柱（5.7）.每100mg吸附剂使用2ml止已烷，预处埋后，萃取柱应保持湿润。将萃取溶液（7.1)倒人萃取柱，收集洗脱液于离心管（5.6）中。用5tmL正已烷-二氯甲烷混合溶液（体积比50：50）冲洗萃取柱洗脱液用氮气（4.7)吹至近十，2mL止已烷定容.经PETE滤膜(5.8)过滤后，通过GC-ECNI-MS(5.9)分析。7.3
色谱分析
7.3.1GC-MS分析条件（推荐）
毛细管色谱柱：DB-5，25m×0.25mmX0.25um，或相当者进样口温度，250℃
程序升温：初始温度120℃，12℃/min升温至300℃.保持5min溶剂延迟：4min
色谱质谱接口温度：280“C
进样方式：不分流
载气：氢气（4.8）
载气流量：1.2 mL/min
进样体积:1L
电离方式：CI
化学离了源（（I)气体：中烷（1.9）CI阐值：40%
质量描范用（m/）：300~500
检测方式：选择离了监测(SIM)
7.3.2定性定量信号值
SCCP及内标物质谱m/信号值见表1表1定性和定量的m/z信号值
7.3.3定性和定量分析
1,1,1.3.10,11大氯」烷
SCCP(C,-C)Www.bzxZ.net
364/362
347/349
3817363
375/377
389/391
标准工作溶液和试样萃取溶液等体积穿插进样，按照上述色谱条件进行测试，通过比较试样与标样的保留时问、质谱图逛行定性。确认试样中短链氯化石蜡呈阳性后，对标准工作溶液和试样萃取溶液进行分析，对短链氯化石蜡的整个流出峰进行积分，得到峰面积组合，根据组合峰面积与质量浓度的关系建立校正曲线，利用外标法3
GB/T38405—2019
进行定量计算。混合标准工作溶液和试样萃取溶液巾短链氯化石蜡和内标物的响成侦均应在仪器检测的线性范围内，
为了检查分析系统的线性,在每10个试样之后或序列末尾分析已知质量浓度的标准溶液作为参考标准。参考标准的测试结果偏差应在一20%以内，否则在重新逊行分析之前，应检查分析系统。8结果计算
根据GC-ECNI-MS分析结果，按照式(I)计算试样中SCP的含量：A.p..V.A..P
式中：
试样中短链氯化石蜡的含量，单位为毫克每「克(mg/kg），结果保留至小数点后1位：A
—待测试样峰而积：
标准T作落液巾SCCP的峰而积；
标准工作溶液中 SCP的质量浓度，单位为微克每毫(ug/ml)：总休积，单位为毫升（mL)；
试样质量，单位为克(g)；
标准工作溶液中内标物的峰面积；试样中内标物的峰而积；
试样中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升（g/ml)；标准工作溶液中内标物的质量浓度，单位为微克每毫升（/mL)。试验报告
诚验报告应包含如下内容：
a）本标准编号：
b）样品名称、编号、类型、厂家（或商标)等必要信息：萃取的短链氯化石蜡（C~Cha）的含量，mg/kg；与本标准规定的方法的任何偏离。d)
附录A
（资料性附录）
本标准与1S018219:2015相比的结构变化情况GB/T38405—2019
本标准与IS18219：2015租比在结构上有较多调整具体章条编号对照情况见表A，1.表A.1本标准与IS018219：2015的章条编号对照情况本标准章条编号
3.9中的注
对应的IS(18219:2015章条编号
第3章第，段
第6章第段
第6章第一段的第
第6章第一段的第二句
第6章第一段的第三句和第6章第二段7.2
第8章的前四段
第8章的第五段
GB/T 38405—2019
附录B
（资料性附录）
本标准与IS018219:2015的技术性差异及其原因表B.1给出广本标准与IS018219：2015的技术性差异及其原因，表B.1本标准与IS018219：2015的技术性差异及其原因本标准的章条编号
技术性差况
增加了标准的适用范围、增加了“毛皮”试样的检符合（G11的编写规定：并适合我测,扩人了标准的使川范压
关于规范性引用文件本标准做广具有技术性差异的调整，调整的情况具体反映在第2章“规范性习引用文件”中,具体调整如下：
增加引用了（GB/T6682见4.1)：用修改采用国际标准的Q15/T1287.代替了JSO 2418(见 6,1.1):
川修政采川内际标准的QB/T1272，代替了1S() 4044(见 6.2) :
用修改采用国际标准的QB/T2706.代替了1S0 2418(见 6.1.1) :
川修改采川因际标准的QB/T2716，代替厂1S0 4044(见6.2)
增加了对试验川水的规定(GB/T 6682规定的一级水）
增加了刘氮气纯度的要求
增加了对氢气纯度的要求
增加了“5.1分析大平\的精度要求增加了超声赖率的耍求
仪器和设备中增如了离心管
将ISO18219.2015\8取样”进行了细化，分为\6.1最样”和“6,2战样制备”,同时增加对“毛皮”产品的要求
将ISO18219：2015\7.3净化\部分步装进行细化。增加了洗脱液收集容器和氮气吹干后定容落液及休积的要求
国端要,符合我国的川语习惯
将[SO18219:2015中引用的1SO标准收为我国标准.便于我国使用；增加对（B/T6682的川川，便于规定战验川水的条件要求
符合实际情况，避免不同地区水质不同对实验结果的影响
降低不同实验室测定结果的差异性，使结果更加准确
降低不同实验室测定结果的差异性.使结果斐加准确
对精度提出要求.使分析大平的使用更加规范
超声举取的频率对术取率有一定影响，为了保证各实验空结果的一致性，增加对超声频率的规定
IS018219:2015“7.3净化\未对洗脱液的收集容器做规究，本标准规定使用相应规格的离心管用工收集洗脱液使于操作和便川
便于操作和使用,增加对最终定容体积的要求以用于最终结果的计算
本标准的章条编号
表B.1（续）
技术性差
ISO18219:2015附录A中的“色谱条件“内容调整至本标准\7.3 色谱条件”中
IS018219：2015中“8评价\的前四段，对内容进行了改写，并细化了是性和定量测定的说明将ISO18219：201：中\8评价修改为“结果计算”，对公式的表述方式进行了简化，并增加了计算结果的精确度要求
GB/T38405—2019
符合我国标准编写规定，便于使用和操作
便于操作者理解和使川
符合我困使用习惯，便于书写和记录GB/T38405-2019
中华人民
国家标准
皮革和毛皮化学试验
短链氯化石蜡的测定
GB/T 384052019
中国标准出版社出版发行
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2019年12月第一版
书号：135066·164076
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