SN/T 3694.7-2014
基本信息
标准号： SN/T 3694.7-2014
中文名称：进出口工业品中全氟烷基化合物测定第7部分:油漆和涂料液相色谱-串联质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 进出口 工业品 全氟 烷基 化合物 测定 油漆 涂料 色谱 串联 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3694.7-2014.Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrial products for import and export-Part 7 :Laquer and paints-LC-MS/MS method.
1范围
SN/T 3694.7规定了油漆和涂料中全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。
SN/T 3694.7适用于油漆和涂料中全氟己酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和实验方法
3方法提要
样品涂刷在玻璃板上,晾干,刮下,采用甲醇作溶剂,用快速溶剂萃取仪(ASE)提取。提取液经混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682-2008 规定的一级水。
4.1 甲醇。
4.2 丙酮。
4.3氨水(含量为 25%,体积比):优级纯。
4.4 醋酸钠:优级纯。
4.5甲酸(含量为 50%,体积比):色谱纯。
4.6 0.1%甲酸溶液(体积比):取0.2 mL甲酸(4.5),用水稀释并定容至100 mL。
4.7 2%甲酸溶液(体积比):取4 mL甲酸(4.5),用水稀释并定容至100 mL。
1范围
SN/T 3694.7规定了油漆和涂料中全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。
SN/T 3694.7适用于油漆和涂料中全氟己酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和实验方法
3方法提要
样品涂刷在玻璃板上,晾干,刮下,采用甲醇作溶剂,用快速溶剂萃取仪(ASE)提取。提取液经混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682-2008 规定的一级水。
4.1 甲醇。
4.2 丙酮。
4.3氨水(含量为 25%,体积比):优级纯。
4.4 醋酸钠:优级纯。
4.5甲酸(含量为 50%,体积比):色谱纯。
4.6 0.1%甲酸溶液(体积比):取0.2 mL甲酸(4.5),用水稀释并定容至100 mL。
4.7 2%甲酸溶液(体积比):取4 mL甲酸(4.5),用水稀释并定容至100 mL。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3694.7--2014
进出口工业品中全氟烷基化合物测定第7部分：油漆和涂料
质谱法
液相色谱-串联
Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrialproducls for import and export-Part 7:Laquer and paints-LC-MS/MS method2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
SV/T3694《进出口工业品中全氟统基化合物测定》共分为14部分：第1部分：化妆品被相色谱-申联质谱法；第2部分：灭火剂液相色谱-串联质谱法；一第3部分：润滑剂液相色谱-串联质谱法：一第4部分：石蜡液相色谱-串联质谱法；一第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法；第6部分：油墨液相色谱-申联质谱法：第7部分：油漆和涂料液相色谱·串联质谱法…-第&部分电子电气产品液相色谱-申联质谱法：第9部分：纺织品液相色谱-中联质谱法；第10部分：胶黏剂液相色谱串联质谱法：第11部分：皮革液相色谱中联质谱法第12部分：1光剂液相色谱串联质谱法；一第13部分：食品接触材料液相色谱串联质谱法：一第14部分：塑料制品液相色谱-串联质谱法。本部分是SN/T3694的第7部分。
本部分按照G13/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T 3694.7-2014
请注意术文件的某些内容可能涉及专利。本文作的发布机构不承扭识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起茂单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局，中华人民共和国渐江出人境检验检疫局。
本部分主要起革人;周晓、楼成杰,韩大川，丁慧、姜永莉，蒋沁婷、卢利军,刘海山。I
1范围
进出口工业品中全氟烷基化合物测定第7部分：油漆和涂料液相色谱-串联质谱法
SN/T 3694.7—2014
SN/T3694的本部分规定」油漆和涂料中全氟烷基化合物的波相色谱-串联质谱测定方法。本部分适用于油漆和涂料中全瓶己酸、全氟辛、全氟王酸，全氟窦酸、全氟1：“酸、全氟一二鞍、全氟丁烷磺酸、全氟已烷磺酸，全氟辛烷磺酸、全氟葵烷磺俊的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仪注1期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用丁本文件。G13/T6682·-2008分析实验室用水规格和实验方法3方法提要
样品涂刷在玻璃板上，惊下，刮下，采用甲醇作溶剂，用快速溶剂萃取仪（ASE)提取。提取液经混合型弱阴离子交换固相举取柱净化后，用液相色谱·串联质谱仪测定外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T66822008规定的--级水。4.1甲醇。
4.2丙酮。
氨水（含量为25%，体积比）：优级纯。4.4醋酸钠：优级纯。
4.5甲酸（含量为50%，体积比）：色谱纯。4.60.1%甲酸溶泌(体积比);取U.2 ml.甲酸(4.5),用水稀释并定容至1G0 nL。4.72%甲酸溶液(体积比):取 4 tnL甲酸(4.5),用水稀释并定容至100 InL。4.8甲醇-0.1为甲酸溶液（7十3，体积比）：量取70tnml.中醇（4.1）.30mL的0.1%中酸溶液（1.6）。4.90.1%氨水甲醇溶液（体积比）：取0.4ml,氨水（4.3)，用甲醇（4.1)稀释升定容个100mL，4.102511mal/L醋酸钠溶液：取2.05g醋酸钠（4.4）,用水溶解并定容至1000ml4.11个氟已酸、全氟辛酸、全氟工酸、全氟炎酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸钠、全氟已烷磺酸钠，全氟辛烷磺酸钠、全氟类烷磺酸钠等标雅物质，纯度均98%。标准物质详细信息地衣A.1。4.12标准储备溶液：准确称取标准物质精确至0,1 mg,以全氟化台物酸根计1.用甲醇溶解后定转移至I0ml.容量瓶巾，中醇定容,摇句，分别配制成标准储备溶液，4.13标准工作溶液：根据需要用空白基质液稀释配制适当浓度的标工作溶液，现用现配。1
SN/T3694.7-2014
4.14混合型弱阴离子交换固相萃取柱：OasisWAX3mL，60mg或相当者。使用前依次用3mL0.1%氨水甲醇溶液（4.9），3mL水预处理。4.15硅藻土：80目~120日。
4.16微孔滤膜：有机系，0.22μm.使用前用甲醇超声处理。仪器与设备
液相色谱申联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI快速溶剂萃取仪。
超声波发生器（功率≥200W
5.4天平：感量0.1mg和0.01g
高速离心机：10000r/min。
涡旋混合器。
聚丙烯离心管：50mL。
氮吹仪。
测定步骤
6.1提取
样品均勾涂刷在十净的玻璃板上，晾十，把涂层刮下。称取1g试样（精确到0.01g），加人约5g硅藻土，混均。放入洁净的萃取池中，池内样品的上下两层均用专用滤膜保护，轻轻压实至池底部，参照附录B的条件进行提取。
浓缩瓶中，在40水浴中旋转蒸发，浓缩。用丙酮溶解残提取完毕后，将提取液转移至250L渣，并定容至10mL，取1mL溶液于聚内烯离管中，用水稀释至20mL，用2%甲酸（4.7）调节pH值至4～5，待净化。
6.2净化
将上述样液转移至混合型弱阴离子交换固相萃取柱（4.14）中.依次用5mL醋酸钠溶液（4.10）和5mL甲醇淋洗，弃去淋洗液。再用3mL的0.1%氨水甲醇溶液（4.9）洗脱，收集洗脱液。洗脱液经氮吹至近干后，用甲醇-0.1%甲酸溶液（7MS测定。
6.3测定
液相色谱条件
液相色谱参考条件如下：
3.体积比（4.8）定容至1
mL.过0.22um滤膜，滤液供LC-MS/色谱柱：WatersCls2.1mmX150mm；3.5um，或相当者；a
柱温：空温：
流速：0.20mL/min；
进样量：10μL；
流动相及梯度洗脱条件参见表1。质谱条件
质谱参考条件如下：
-TTKAoNiKAca
a）电离方式：电喷雾电离（ESI)：表1流动相及梯度洗脱条件
扫描方式：负离子扫描：
检测方式：多反应监测（MRM）
电喷雾电压：-4500V：
气帘气（CUR）：45psi(0.31MPa）；4MPa)：
雾化气（GS1)：35psi(0.24
辅助气（GS2）：40psi(0.28MPa碰撞气（CAD）：6.0psi(0.15MPa）；离子源温度（TEM）：550.0℃
长族电压、碰撞能量参见表2
定性离子对、定量离子对、去
表2目标化合物的监测离子对、
去族电压和碰撞能量
化合物名称
全氟己酸
全氟辛酸
全氟王酸
全氟葵酸
全氟十一酸
全氟十二酸
母离子
子离子
SN/T3694.7-—2014
0.1%甲酸溶液
碰撞能量
非商业性声明：所提供参数是在安捷伦1100液相色谱中联API4000质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业日的，鼓励标准使用者尝试不同家和型号的仪器3
KAoKAca
SN/T 3694.7—2014
化合物名称
全氟「娩磅酸
全氟已烷酸
全氟亡烃磺鼓
余氟娶烷磺酸
注：猎“\为定虽了，
母离子
6.3.3液相色谱-串联质谱检测及确证表2（续）
子离子
上放市压
研達能
根据样液中被测分含量情况，选定浓度和近的标准工作溶液，标准工作溶液利待测样浚中10种全氟境基化合彻的响应值均应在仪器检测的线性范回内。核准工作辫液与样液等体积参插进样测定。对于高浓度样品须适当进行系列稀释。6.3.4定性测定
标准溶液及样液均按6.3.1和6.3.2规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液相间的保留时间有峰出现，则对其进行确证。如经确证分析被测组分质量色谱峰保留时间与标准物质相一致，所选择的离了均出现：同时所选择离子的卡度比与标准样物质相关离子的和对卡度致，相似度在允许偏差之内（见表3），被确证的样品则可判定为阳性检出。表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差机对离子度
允许约销对端差
6.3.5定量测定
-20元
220%~30%
二25%
≥10~203
根据试样中被测样液中被测组分的含量情况：选取响应值相近的标准工作液进行分析，对十高浓度样品应适当进行系列稀释。标准工作液和样液中被测纽分的响应值均应在仪器线性生响应范压内。在上述色谱条作下，参考保留时间为2.00rzin~-18.7Gmin，外标法定量。标准落液的多反应监测色谱图参附录C
6.4空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤迹行：6.5结果计算和表述
用色谱数据处理软件或接式(1)计算试样中每种全氟烷基化合物含量：4
TIKAONKAca
式中：
X,-4×cXV×+×1 0
A×m ×1 000
-试样中全氟烷基化合物1含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；x,
A，-样液巾全氟烷基化合物的蜂而积，SN/T3694.7—2014
，一·标准工作液中全氟烷基化合物的浓度.单位为徽克每毫升（/mL)；V—样液最终定容体积，单位为毫升（mI）；一标工作液中全氟烷基化合物；的蜂面积：A
-称样量，单位为克（g）；
—稀释因了。
计算结果应拓除空户值，全氟烷基化合物含量以酸根计，结果保留3位有效数字。7
测定低限
本方法的测定低限均为0.05 mg/kg：回收率和精密度
样品中10种全氟烷基化合物的添加浓度及其向收率、精密度实验数据参见附录D。5
-rKAoNKAca
SN/T3694.7-—2014
化合物名称
全氟己酸
全氟辛酸
全氟王酸
全氟炎酸
全氟十一酸
全氟十二酸
全氟丁烷磺酸钠
全氟己烷磺酸钠
全氟辛烷磺酸钠
全氟葵烷磺酸钠
附录A
（规范性附录）
标准物质信息
表A.1标准物质CAS号、分子式及分子量CAS号
307-24-4
335-67-1
375-95-1
335-76-2
2058-94-8
307-55-
29420-49-3
82382-12-5
4021-47-0
分子式
CpnFaO
CFISON
分子量
-irKAoNiKAca
快速溶剂萃取仪萃取条件：
样品池温度：100℃；
压力：1500psi
加热时间：5min;
静态举取时间：5min；
溶剂：甲醇：
（资料性附录）
快速溶剂萃取仪萃取条件
冲洗体积：甲醇（60%的样品池体积）；氮气吹扫：60s；
循环次数：1次。
SN/T3694.7-—2014
非商业性声明：附录B所列参数是在ASE300快速落剂萃取仪和AP14000质谱仪上完成的.此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。SN/T 3694.7—2014www.bzxz.net
（so）
2263443
化合物名称
附录C
（资料性附录）
标准溶液多反应监测(MRM)色谱围PO
标准溶液多反应监测(MRM)色谱图标准溶液参考保留时间
保留时间
全氟丁烷碘酸(PFLS)
全氟己酸(PFHxA）
全氟己烷磺酸(PFHxS)
全氟辛酸（PFOA)
全氟辛烷磺酸（PFOS)
化合物名称
全氟工酸(PFNA)
全氟类酸（PFDA)
全氟窦烷磺酸（PFDS)
全氟」酸(PFUA)
全氧「二酸(PFDA)
24.7824骏26.51
2号t/mim
保留耐间
非商业性市明：附录（所列参数是在ASE300快速溶剂举取仪利API4000质谱仪上完成的·吡处死出试验仪器型导仪是为了提供春考，不礼及商业日的，鼓励标准使用者尝试来用不同厂家或孕的仪器，全氟化合物
全舞己酸
全氟辛酸
全氟千酸
全氟葵酸
伞氟十一酸
附录D
（资料性附录）
不同添加水平回收率范围及精密度泰 D.1
样品名称
不同添加水平回收率范圈及精密度添加波度
回收率范置
70.8--107.3
82.0-~106,8
86.2-~104.8
71.3-~ 106.6
74.0--107.c
88.8108.2
73.6~-103.8
83.0--95.8
90.4~-158.5
74.9-~335.4
81.1~99.8
80.8-98.4
70.4 --106.C
70.8--94.S
88.9~105.0
70.3~-102.8
71.0~135.1
89.6*~104.5
72,2～103.5
75.9~106.3
86.2 -~ 10k,5
70.6~-108.1
73.8~-104.1
86.0~-100.1
70.6~104.8
73.9--108.9
72.9103.0
70.9--102.8
71.7-~106.0
84.0--103.0
SN/T 3694.7—2014
SN/T3694.7—2014
全氟化合物
全氟十二酸
全氟丁烷磺酸钠
全氟已烷磺酸钠
全氟辛烷磺酸钠
全氟葵烷磺酸钠
样品名称
表D.1（续）
添加浓度
回收率范围
70.8-~103.c
78.8--109.8
89.0-109.2
72.9~-100.9
77.9--95.9
85.2~105.3
72.0~105.8
78.7-~99.5
80.5--98.6
70.1102.8
72.8~100.1
71.1~108.6
75.0-109.1
81.5--106.5
70.9~105.0
84.0102.6
75.0-106.0
86.0~-108.3
70.8~-107.1
74.0--104.0
80.8-102.5
70.8-~108.8
82.4-104.1
78.6--101.0
72.0-108.0
71.8103.1
85.7~106.2
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进出口工业品中全氟烷基化合物测定第7部分：油漆和涂料
质谱法
液相色谱-串联
Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrialproducls for import and export-Part 7:Laquer and paints-LC-MS/MS method2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
SV/T3694《进出口工业品中全氟统基化合物测定》共分为14部分：第1部分：化妆品被相色谱-申联质谱法；第2部分：灭火剂液相色谱-串联质谱法；一第3部分：润滑剂液相色谱-串联质谱法：一第4部分：石蜡液相色谱-串联质谱法；一第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法；第6部分：油墨液相色谱-申联质谱法：第7部分：油漆和涂料液相色谱·串联质谱法…-第&部分电子电气产品液相色谱-申联质谱法：第9部分：纺织品液相色谱-中联质谱法；第10部分：胶黏剂液相色谱串联质谱法：第11部分：皮革液相色谱中联质谱法第12部分：1光剂液相色谱串联质谱法；一第13部分：食品接触材料液相色谱串联质谱法：一第14部分：塑料制品液相色谱-串联质谱法。本部分是SN/T3694的第7部分。
本部分按照G13/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T 3694.7-2014
请注意术文件的某些内容可能涉及专利。本文作的发布机构不承扭识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起茂单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局，中华人民共和国渐江出人境检验检疫局。
本部分主要起革人;周晓、楼成杰,韩大川，丁慧、姜永莉，蒋沁婷、卢利军,刘海山。I
1范围
进出口工业品中全氟烷基化合物测定第7部分：油漆和涂料液相色谱-串联质谱法
SN/T 3694.7—2014
SN/T3694的本部分规定」油漆和涂料中全氟烷基化合物的波相色谱-串联质谱测定方法。本部分适用于油漆和涂料中全瓶己酸、全氟辛、全氟王酸，全氟窦酸、全氟1：“酸、全氟一二鞍、全氟丁烷磺酸、全氟已烷磺酸，全氟辛烷磺酸、全氟葵烷磺俊的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仪注1期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用丁本文件。G13/T6682·-2008分析实验室用水规格和实验方法3方法提要
样品涂刷在玻璃板上，惊下，刮下，采用甲醇作溶剂，用快速溶剂萃取仪（ASE)提取。提取液经混合型弱阴离子交换固相举取柱净化后，用液相色谱·串联质谱仪测定外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T66822008规定的--级水。4.1甲醇。
4.2丙酮。
氨水（含量为25%，体积比）：优级纯。4.4醋酸钠：优级纯。
4.5甲酸（含量为50%，体积比）：色谱纯。4.60.1%甲酸溶泌(体积比);取U.2 ml.甲酸(4.5),用水稀释并定容至1G0 nL。4.72%甲酸溶液(体积比):取 4 tnL甲酸(4.5),用水稀释并定容至100 InL。4.8甲醇-0.1为甲酸溶液（7十3，体积比）：量取70tnml.中醇（4.1）.30mL的0.1%中酸溶液（1.6）。4.90.1%氨水甲醇溶液（体积比）：取0.4ml,氨水（4.3)，用甲醇（4.1)稀释升定容个100mL，4.102511mal/L醋酸钠溶液：取2.05g醋酸钠（4.4）,用水溶解并定容至1000ml4.11个氟已酸、全氟辛酸、全氟工酸、全氟炎酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸钠、全氟已烷磺酸钠，全氟辛烷磺酸钠、全氟类烷磺酸钠等标雅物质，纯度均98%。标准物质详细信息地衣A.1。4.12标准储备溶液：准确称取标准物质精确至0,1 mg,以全氟化台物酸根计1.用甲醇溶解后定转移至I0ml.容量瓶巾，中醇定容,摇句，分别配制成标准储备溶液，4.13标准工作溶液：根据需要用空白基质液稀释配制适当浓度的标工作溶液，现用现配。1
SN/T3694.7-2014
4.14混合型弱阴离子交换固相萃取柱：OasisWAX3mL，60mg或相当者。使用前依次用3mL0.1%氨水甲醇溶液（4.9），3mL水预处理。4.15硅藻土：80目~120日。
4.16微孔滤膜：有机系，0.22μm.使用前用甲醇超声处理。仪器与设备
液相色谱申联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI快速溶剂萃取仪。
超声波发生器（功率≥200W
5.4天平：感量0.1mg和0.01g
高速离心机：10000r/min。
涡旋混合器。
聚丙烯离心管：50mL。
氮吹仪。
测定步骤
6.1提取
样品均勾涂刷在十净的玻璃板上，晾十，把涂层刮下。称取1g试样（精确到0.01g），加人约5g硅藻土，混均。放入洁净的萃取池中，池内样品的上下两层均用专用滤膜保护，轻轻压实至池底部，参照附录B的条件进行提取。
浓缩瓶中，在40水浴中旋转蒸发，浓缩。用丙酮溶解残提取完毕后，将提取液转移至250L渣，并定容至10mL，取1mL溶液于聚内烯离管中，用水稀释至20mL，用2%甲酸（4.7）调节pH值至4～5，待净化。
6.2净化
将上述样液转移至混合型弱阴离子交换固相萃取柱（4.14）中.依次用5mL醋酸钠溶液（4.10）和5mL甲醇淋洗，弃去淋洗液。再用3mL的0.1%氨水甲醇溶液（4.9）洗脱，收集洗脱液。洗脱液经氮吹至近干后，用甲醇-0.1%甲酸溶液（7MS测定。
6.3测定
液相色谱条件
液相色谱参考条件如下：
3.体积比（4.8）定容至1
mL.过0.22um滤膜，滤液供LC-MS/色谱柱：WatersCls2.1mmX150mm；3.5um，或相当者；a
柱温：空温：
流速：0.20mL/min；
进样量：10μL；
流动相及梯度洗脱条件参见表1。质谱条件
质谱参考条件如下：
-TTKAoNiKAca
a）电离方式：电喷雾电离（ESI)：表1流动相及梯度洗脱条件
扫描方式：负离子扫描：
检测方式：多反应监测（MRM）
电喷雾电压：-4500V：
气帘气（CUR）：45psi(0.31MPa）；4MPa)：
雾化气（GS1)：35psi(0.24
辅助气（GS2）：40psi(0.28MPa碰撞气（CAD）：6.0psi(0.15MPa）；离子源温度（TEM）：550.0℃
长族电压、碰撞能量参见表2
定性离子对、定量离子对、去
表2目标化合物的监测离子对、
去族电压和碰撞能量
化合物名称
全氟己酸
全氟辛酸
全氟王酸
全氟葵酸
全氟十一酸
全氟十二酸
母离子
子离子
SN/T3694.7-—2014
0.1%甲酸溶液
碰撞能量
非商业性声明：所提供参数是在安捷伦1100液相色谱中联API4000质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业日的，鼓励标准使用者尝试不同家和型号的仪器3
KAoKAca
SN/T 3694.7—2014
化合物名称
全氟「娩磅酸
全氟已烷酸
全氟亡烃磺鼓
余氟娶烷磺酸
注：猎“\为定虽了，
母离子
6.3.3液相色谱-串联质谱检测及确证表2（续）
子离子
上放市压
研達能
根据样液中被测分含量情况，选定浓度和近的标准工作溶液，标准工作溶液利待测样浚中10种全氟境基化合彻的响应值均应在仪器检测的线性范回内。核准工作辫液与样液等体积参插进样测定。对于高浓度样品须适当进行系列稀释。6.3.4定性测定
标准溶液及样液均按6.3.1和6.3.2规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液相间的保留时间有峰出现，则对其进行确证。如经确证分析被测组分质量色谱峰保留时间与标准物质相一致，所选择的离了均出现：同时所选择离子的卡度比与标准样物质相关离子的和对卡度致，相似度在允许偏差之内（见表3），被确证的样品则可判定为阳性检出。表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差机对离子度
允许约销对端差
6.3.5定量测定
-20元
220%~30%
二25%
≥10~203
根据试样中被测样液中被测组分的含量情况：选取响应值相近的标准工作液进行分析，对十高浓度样品应适当进行系列稀释。标准工作液和样液中被测纽分的响应值均应在仪器线性生响应范压内。在上述色谱条作下，参考保留时间为2.00rzin~-18.7Gmin，外标法定量。标准落液的多反应监测色谱图参附录C
6.4空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤迹行：6.5结果计算和表述
用色谱数据处理软件或接式(1)计算试样中每种全氟烷基化合物含量：4
TIKAONKAca
式中：
X,-4×cXV×+×1 0
A×m ×1 000
-试样中全氟烷基化合物1含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；x,
A，-样液巾全氟烷基化合物的蜂而积，SN/T3694.7—2014
，一·标准工作液中全氟烷基化合物的浓度.单位为徽克每毫升（/mL)；V—样液最终定容体积，单位为毫升（mI）；一标工作液中全氟烷基化合物；的蜂面积：A
-称样量，单位为克（g）；
—稀释因了。
计算结果应拓除空户值，全氟烷基化合物含量以酸根计，结果保留3位有效数字。7
测定低限
本方法的测定低限均为0.05 mg/kg：回收率和精密度
样品中10种全氟烷基化合物的添加浓度及其向收率、精密度实验数据参见附录D。5
-rKAoNKAca
SN/T3694.7-—2014
化合物名称
全氟己酸
全氟辛酸
全氟王酸
全氟炎酸
全氟十一酸
全氟十二酸
全氟丁烷磺酸钠
全氟己烷磺酸钠
全氟辛烷磺酸钠
全氟葵烷磺酸钠
附录A
（规范性附录）
标准物质信息
表A.1标准物质CAS号、分子式及分子量CAS号
307-24-4
335-67-1
375-95-1
335-76-2
2058-94-8
307-55-
29420-49-3
82382-12-5
4021-47-0
分子式
CpnFaO
CFISON
分子量
-irKAoNiKAca
快速溶剂萃取仪萃取条件：
样品池温度：100℃；
压力：1500psi
加热时间：5min;
静态举取时间：5min；
溶剂：甲醇：
（资料性附录）
快速溶剂萃取仪萃取条件
冲洗体积：甲醇（60%的样品池体积）；氮气吹扫：60s；
循环次数：1次。
SN/T3694.7-—2014
非商业性声明：附录B所列参数是在ASE300快速落剂萃取仪和AP14000质谱仪上完成的.此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。SN/T 3694.7—2014www.bzxz.net
（so）
2263443
化合物名称
附录C
（资料性附录）
标准溶液多反应监测(MRM)色谱围PO
标准溶液多反应监测(MRM)色谱图标准溶液参考保留时间
保留时间
全氟丁烷碘酸(PFLS)
全氟己酸(PFHxA）
全氟己烷磺酸(PFHxS)
全氟辛酸（PFOA)
全氟辛烷磺酸（PFOS)
化合物名称
全氟工酸(PFNA)
全氟类酸（PFDA)
全氟窦烷磺酸（PFDS)
全氟」酸(PFUA)
全氧「二酸(PFDA)
24.7824骏26.51
2号t/mim
保留耐间
非商业性市明：附录（所列参数是在ASE300快速溶剂举取仪利API4000质谱仪上完成的·吡处死出试验仪器型导仪是为了提供春考，不礼及商业日的，鼓励标准使用者尝试来用不同厂家或孕的仪器，全氟化合物
全舞己酸
全氟辛酸
全氟千酸
全氟葵酸
伞氟十一酸
附录D
（资料性附录）
不同添加水平回收率范围及精密度泰 D.1
样品名称
不同添加水平回收率范圈及精密度添加波度
回收率范置
70.8--107.3
82.0-~106,8
86.2-~104.8
71.3-~ 106.6
74.0--107.c
88.8108.2
73.6~-103.8
83.0--95.8
90.4~-158.5
74.9-~335.4
81.1~99.8
80.8-98.4
70.4 --106.C
70.8--94.S
88.9~105.0
70.3~-102.8
71.0~135.1
89.6*~104.5
72,2～103.5
75.9~106.3
86.2 -~ 10k,5
70.6~-108.1
73.8~-104.1
86.0~-100.1
70.6~104.8
73.9--108.9
72.9103.0
70.9--102.8
71.7-~106.0
84.0--103.0
SN/T 3694.7—2014
SN/T3694.7—2014
全氟化合物
全氟十二酸
全氟丁烷磺酸钠
全氟已烷磺酸钠
全氟辛烷磺酸钠
全氟葵烷磺酸钠
样品名称
表D.1（续）
添加浓度
回收率范围
70.8-~103.c
78.8--109.8
89.0-109.2
72.9~-100.9
77.9--95.9
85.2~105.3
72.0~105.8
78.7-~99.5
80.5--98.6
70.1102.8
72.8~100.1
71.1~108.6
75.0-109.1
81.5--106.5
70.9~105.0
84.0102.6
75.0-106.0
86.0~-108.3
70.8~-107.1
74.0--104.0
80.8-102.5
70.8-~108.8
82.4-104.1
78.6--101.0
72.0-108.0
71.8103.1
85.7~106.2
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