SN/T 3791-2014.Determination of the primary aromatic amines in the electrical and electronic products-High performance liquid chromatography-mass spectrometry method.
1范围
SN/T 3791规定了电子电气产品中26种芳香族伯胺的液相色谱质谱测定方法。
SN/T 3791适用于电子电气塑料部件中芳香族伯胺的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样经有机溶剂超声溶解,甲醇沉淀聚合物基质,提取液经浓缩和净化后,液相色谱-质谱(LC-MS)测定和确证,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂应均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1氢氧化钠。
4.2丙酮:色谱纯。
4.3二氯甲烷:色谱纯。
4.4 四氢呋喃:色谱纯。
4.5甲醇:色 谱纯。
4.6乙腈:色谱纯。
4.7正己烷:色谱纯。
4.8盐酸(ρ=1.38g/mL~1.40g/mL):优级纯。
4.9芳香族伯胺标准品:纯度大于或等于98%,见附录A。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3791-2014
电子电气产品中芳香族伯胺的测定液相色谱-质谱法
Determination of the primary aromatic amines in the electricaland electronic products-High performance liquidchromatography-mass spectrometry method2014-01-13 发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标谁由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T3791—2014
本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共利国广东山人境检验检疫局,
本标准主要起草人：叶曦斐、牛增元、罗忻、汤志旭、高水刚、许辉、张罡、周明辉，1
1范围
电子电气产品中芳香族伯胺的测定液相色谱-质谱法
本标准规定了电子电气产品中26种芳香族伯胺的液相色谱-质谱测定方法。本标准适用于电子电气塑料部件中芳香族伯胺的测2规范性引用文件wwW.bzxz.Net
SN/T3791—2014
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样经有机溶剂超声溶解，甲醇沉淀聚台测定和确证，外标法定量。
4试剂和材料
，提取液经浓缩和净化后，液相色谱-质谱（LC-MS）除另有说明外，所用试剂应均为分析纯。水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1氢氧化钠。
丙酮：色谱纯。
4.3二氯甲烷：色谱纯。
四氢呋喃：色谱纯。
甲醇：色谱纯。
乙腈：色谱纯。
正己烷：色谱纯，
盐酸（o=1.38g/ml~1.40g/ml.）：优级纯。芳香族伯胺标准品：纯度大丁或等丁98%，见附录A。甲酸：88%。
盐酸溶液：4mol/L
氢氧化钠溶液：4mol/L
甲醇-水混合溶液（1十1，体积比）：等体积的甲醇和水互溶。甲酸溶液：体积分数为0.1%。
标准储备溶液：分别准确称取适量的芳香族伯胺标准品，用甲醇配制成质量浓度为1.000mg/L的标准储备液，置于棕色瓶中冷冻保存，保存期六个月。4.16基质标准工作溶液：根据需要用空白样品提取液将标准储备溶液稀释成适当浓度的基质标准工作溶液。参考线性范围：0.25mg/L~10mg/L。1
SN/T3791-—2014
5仪器与设备
5.1液相色谱-质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2超声波清洗器：工作频率4℃kHz，5.3氮吹仪。
5.4液氮冷冻研磨机：
5.5冷冻离心机：转速大丁3(000)1/min5.6分析天平：感量为0.0」g和0.11g。5.7玻璃试管：20ml。
5.8玻璃样品瓶：4CmL。
5.9滤膜：0.22um，有机系。
6分析步骤
6.1试样制备
将试样剪碎至5mm×5mni以下的小块，再冷冻粉碎至粒径不超过1mm的粉末，待用。6.2提取和净化
称取1.0g（精确至0.01g）试样于样品瓶（5.8)中，加人10mL有机辫剂：丙烯晴-苯乙烯-二烯其聚物塑料（ABS)加丙酮（4.2），通用级聚苯乙烯（GPPS）、聚苯乙烯（PS）.聚碳酸酯（PC）、聚醚矾（PES）塑料加一氯甲烷（4.3），聚氯乙烯（PVC）等其他塑料加四氧峡喃（4.4）。超声至样品完全溶解，对丁不溶解的样品，加四氢呋喃（4.4）超声30min，加人20ml.中醇（4.5），振摇，沉淀聚合物基质。以3000r/min，在4℃条件下离心3min，取7.5ml上清被于20mT.玻璃试管（5.7)中.加人50±L盐酸溶液（4.11)酸化，超声混勺，氮气吹干。沿试管壁加人950u1.币醇-水混合溶液（4.13）涡旋溶解，加入1mL正已烷（1.7）振操静置分层房，弃去上层正已烷，加人50μI.氯氧化钠溶液（4.12）涡旋混匀，落液过滤膜后用液相色谱·质谱仪测定6.3测定
6.3.1液相色诺条件
出十测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效分离，下列给出的参数证明是可行的。液相色谱条件为：
a)色谱柱:Z0RRAX Eelipxe XDB-C1杜,250 mmX4.6 nm,5 μm.或相当者，b）流动相：0.1%甲酸溶液（4.14)和乙腈（4.6），梯度洗脱，参考梯度条件见表1；流速：0.6ml./min;
d）柱温：30℃；
进样量：5L
1）ZORHAXFelipseXDBCt：柱是出Agilent公可提供产品的商品名给比这一信息是灯方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。2
-KAoNiKAca
时间/min
质谱条件
质谱条件为：
表 1液相色谱梯魔洗脱程序
0.1%甲酸溶液/%
离子源：电喷雾离子源：
描方式：正离子扫描；
检测方式:选择离子监测(SIM);
d）毛细管电压：+4.0 kV；
雾化（压力：40psi(0.207MPa)；碎裂电压：参见表B.1；
干燥气流速：I1 I./min;
干爆气温度：320℃；
特征离子:参见表 B,1。
液相色谱-质谱分析及阳性结果确证Z.腊/%
SN/T 3791—2014
遵变方式
根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的基质标准工作溶浓，对基质标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，基质标准工作溶液和待测样液中芳香族伯胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内.根据色谱峰面积用外标法定量。在上述液相色谱-质谱条件下，26种芳香族伯胺标准溶液的选择离子色谱图参见图 C.1。
如果样液与基质标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据表B.1芳香族伯胺的特征离子及其丰度比对其进行定性确证，允许的偏差见表2。表2定性测定时相对离子丰魔的最大充许偏差裤对离子丰度
允许的相对标准偏差
7结果计剪
试样小芳香族伯胺含最按式（1)计算：20%~0%
210%~-20%
-30号
-riKAoNiiKAca
SN/T3791—2014
式中：
A,XCXV
试样中芳香族伯胺i含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：样液中芳香族伯胺主的峰面积；基质标准工作液中芳香族伯胺1的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；基质标准工作液中芳香族伯胺的峰面积最终样液所代表的试样质量，单位为克（g)。8
检出限、回收率及精密度
检出限（LOD）
本方法对电子电气产品塑料部件中26种芳香族伯胺的检出限均为0.1mg/kg8.2
回收率
ABS、PS和PP基质中芳香族伯胺在2.5mg/kg..(1)
mg/kg.10me/kg三个浓度水平进行标准添加回收实验，除4-氨基偶氮苯在ABS基质中回收率较低：48%~55%，其余芳香族伯胺化合物的回收率介于61%~123%之间。
8.3精密度
在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的15%；在再现性条件下，两个实验室测定结果的绝对差值不大于算术平均值的20%-TKAONKAca
中文名称
1-氮基联苯
联苯胺
4-氯邻甲苯胺
2-萘胺
邻氨基偶氮甲苯
2-氨基-4-硝基甲苯
4-氯苯胺
2.4-二氨基苯甲醚
4,4-二氨基二苯甲烷
3.3'-二氯联苯胺
3,3'-二甲氧基联苯胺
3,3'-二甲基联苯胺
3,3\-二甲基-4.4-二氨基二
2-甲氧基-5-甲基苯胺
（规范性附录）
26种芳香族伯胺种类表
26种芳香族伯胺种类表
芳香胺名称
英文名称
4-Aminodiphenyl
Benzidine
4-Chloro-2-toluidine
2-Naphthylamin
OAminaazotoluene
mo-4-nitrotoluene
Cmoroamm
2,4-Diaminoanisole
4.4-Diaminodiphenylmeth
3,3'-Dieh
orobenzidine
Dimethoxyber
3.a'-Dimethylbenzidin
专甲烧
3,3二氯-4,4-二氮基二
都甲烷
4.4--氨基二苯醚
4,4-二氨基二苯硫醚
2-甲基苯胺
2.4-二氨基甲苯
2,4,5-三甲基苯胺
2-甲氧基苯胺
4-氨基偶氮苯
2,4-二甲基苯胺
2,6-二甲基苯胺
对苯二胺
B-Dinethy-4.4
ylmethane
Diaminodiphen
B-Cresidin
ene-bis（2+
Methyl
chlorou
4'-0xya
4-Thiodianiline
OTonidine
2,4-Toluylenediamine
2.4,5-Trimethylaniline
2-Methoxyaniline
4-Aminoazobenzene
2,4-Xylidine
26-Xylidine
p-Phenylenediamine
Aniline
SN/T3791—2014
92-67-1
92-87-5
95-69-2
91-59-8
97-56-3
99-55-8
106-47-8
615-05-4
101-77-9
91-94-1
119-90-4
119-93-7
838-88-0
120-71-8
101-14-4
101-80-4
139-65-1
95-53-4
95-80-7
137-17-7
90-04-0
60-09-3
95-68-1
87-62-7
62-53-3
106-50-3
化学分子式
CaHiaNa
C,HCIN
ClaHisN
C,HaN22
ChsHinNa
CuHoClN
ChHeN,Oz
ChHiN2
CHraN,
CsHieClN
CnHN,O
TKAoNKAca
SN/T 3791-2014
·定虽离了
附录B
（资料性附录）
26 种芳香族伯胺 LC-MIS 获考条件26 种芳香族伯胺 LC-MS 的保留时间,特征离子及碎裂电压芳香胺名称
4-氨基联苯
联苯胺
4氯邻甲茉胺
2-萘胺
邻基偶氮中举
2-氮基-1-硝基中苯
氢能胺
2,4-.氮基莱甲醚
4,4°一氨基“苯甲烷
3.3裁联苹胺
3,s-二州氧基联举胺
3,3'-二I1 基联苯胶
3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷2-中氧基-5-中基苯胺
9.3'-二氯-1,1'-二氮其二苯中烷4.1-二氮潜二本醛
1,1-二氮基二苯硫醛
?.中基苯胺
2,4氨基甲苯
2,4,5-三H基萍胺
2-氧基举胺
4-氨基氮苯
2,4-二甲苯苯胺
2,6-二中苯胺
对苯二胺
保留时间
特征离子
170',153
185°;168
142°.125
144127
226-,91
153*107
128,93
139,123
199#，106
253,217
21319G
138:123
267*,231
261184
2175,200
198,105
122°,105
122*10
94,135
丰度比
100:25
100：33
100:16
100:10
100:14
100：40
20 : 100
100:25
100:35
100:28
100： 48
lon : 14
109 : 21
100:20
100:58
100:32
100 122
100:92
fo) : 20
100126
190:42
100:12
100 +8
裤裂电压
100,2c0
130,220
120,220
120,220
120,220
120,200
100,220
150,250
125,220
100,250
180,275
150,220
150,220
150,200
125,2Co
125,180
[U,220
120,26
120,130
125,7c
-TKAONIKAca
1200000
1000 000
600000
400000
200000
1000000
800000元
600000
400000
200000
1000000
2000000
1500000#
1000000#
500000
说明：
附录C
(资料性附录）
26种芳香族伯胺标准溶液的典型液相色谱-质谱选择离子色谱图3
1-氮基联苯
-联莱胺：
1-氯邻用苯胺：
2蔡胺；
邻氮基个鼠中苯
-2-氨基-4-碘基甲苯;
1-氯苯胺：
2.4.二氨基苯甲醚;
1.,1--氢基二苯甲烷，
3.3'-二氯联苯胺；
3.3'-二甲氧基苯胺；
-3,3-二甲基联苯胺：
:甲基 4,4°
.裁基“苯甲烷;
-2-氧基-5-甲基素胺;
SN/T 3791—2014
3,3'-二氯 4,4-氨基
苯甲烧
-4,1'-二氢某二苯醛1
4,4-二氨基二苯硫醚;
2-甲基革胶：
2,4 - 氨基甲苯;
2,1,5-.:甲基萃胺i
2-甲氧基苯胺：
1-氢基假氨苯;
2,4甲基萃胶;
2,6-一甲基苯胺:
苯胺；
对苯二胺。
图 C. 126 种芳香族伯胺标准溶液的典型液相色谱-质谱选择离子色谱图35
f/rmin
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