SN/T 3798-2014.Determination of asbestos in building and automobile materials-Polarized light microscope.
1范围
SN/T 3798规定了建筑和汽车材料中温石棉、铁石棉、青石棉、透闪石、阳起石和直闪石石棉纤维的偏光显微镜的定性以及半定量方法。
SN/T 3798适用于建筑和汽车材料中温石棉铁石棉、青石棉、透闪石阳起石和直闪石石棉纤维的定性及半定量测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 19863体视 显微镜试验方法
GB/T24665偏光显微镜
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1石棉asbestos
一种天然纤维状硅酸盐矿物,分为纤维状蛇纹石和纤维状角闪石矿物,包括温石棉、铁石棉、青石棉、阳起石、透闪石以及直闪石，长径比大于3: 1。
3.2偏光显微镜polarized light mficroscope
利用上下偏光镜使光源变为偏振光并对透明矿物以及宝石进行显微观察、分析鉴定以及研究的一种光学显微镜,通常由目镜、物镜、下偏光镜(起偏镜)、上偏光镜(分析镜或者检偏镜)、补偿器、载物台、
勃氏镜以及聚光镜等部分组成。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 37982014
建筑与汽车材料中石棉的检测方法偏光显微镜法
Determination of asbestos in building and automobile materiais-Polarized light microscope
2014-01-13发布
华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，本标准起单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李艳秋、蔡发，毛成涛.高玫、刘一龙SN/T 3798—2014
1范围
建筑与汽车材料中石棉的检测方法偏光显微镜法
SN/T3798—2014
本标准规定了建筑和汽车材料中温石棉、铁石棉、青石棉、透闪石、阳起石和直闪石石棉纤维的偏光显微镜的定性以及半定量方法。本标准适用于建筑和汽车材料中温石棉铁石棉、青石棉、透闪石阳起石和直闪石石棉纤维的定性及半定量测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T19863体视显微镜试验方法
GB/T24665偏光显微镜
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文
石棉asbestos
一种天然纤维状硅酸盐矿物，分为纤维状蛇纹石和纤维状角闪石矿物，包括温石棉、铁石棉、青石棉、阳起石、透闪石以及直闪石，长径比大于3：13.2
偏光显微镜polarizedlightmieroseope利用上下偏光镜使光源变为偏振光并对透明矿物以及宝石进行显微观察、分析鉴定以及研究的一种光学显微镜，通常由目镜、物镜、下偏光镜（起偏镜）、上偏光镜（分析镜或者检偏镜）、补偿器、载物台、勃氏镜以及聚光镜等部分组成。3.3
体式显微镜stereomicroscope
利用反射光以及透射光对样品的颜色、形态、透明度以及大小等性质进行鉴定以及分析的一种光学显微镜，一般由目镜、物镜、反射光源、透射光源以及载物台等部分组成。3.4
补色器
compensator
将已知光率体椭圆半径方位、名称和光程差的矿物用特制的金属框架镶嵌起来。最常用的补色器为云母试板、石试板和石英楔。1
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4方法提要
样品经过制备，在体式显微镜下对样品均匀程度和所含行棉种类进行初步观繁。对存在下扰物质的建材和汽车材料样品根据基体类别进行前处理，对于均一性好且基材对镜检不构成影响的样品可直接在偏光显微镜下观测。
5试剂和材料
除非另有说明.在分析中仅使用分析纯的试剂和（B/16682规定的二级水：5.1折光率油(浸油或RT液）：所需折射率(RI)为1.550,1.605、1.67C和1.700的浸油，5.2石棉标准样品：温石棉，铁石棉、青石棉，透闪石、阳起石利直闪石有证标准物质。5.3盐酸(o1,19 g/mL)。
5.4盐酸（1+3)溶液。
5.51.11三氯乙烷，
5.6丙酮，
5.7乙酸乙酯。
仪器与设备
6.1电子天平，精度10mg。
6.2偏光显微镜：偏光显微镜基本参数见GB/T24665,技术规格参见附录A。6.3体式显微镜：体式显微镜基本参数见C/T19863，放大倍数需覆盖5倍一60倍。6.4马弗炉或等离子灰化炉。
7样品前处理
7.1预检查和评估
样品在体式显微镜下检查。将预分析试样置于培养血中,用小镶了将样品分成小块,置手体式显嫩镜下进行观察。检查项月：材料中是香含有能够被酸洗，辫解惑者灰化去除的物质：样品是否含有棉或者疑似石棉的纤维物质，建材与汽车材料大部分可进行灰化，凡基体可灰化样品如橡胶，织物等首先进行灰化步骤。刹车片，白云石等金属和矿物基体样品如含酸溶解成分，可进行酸溶步。样品时含有两种类型的成分，先进行灰化处理再迹行酸溶处理。建材和汽车产品中塑料基体可应用有机试剂溶解除去，
7.2样品前处理
7.2.1总则
为加速灰化速度和增强酸溶解效果，样品进行均质化处理。均质化方式包括杆和研钵研磨，钳了将样品进行粉碎破碎搅拌机进行混合或者碾碎7.2.2灰化步骤
称取2g左右样品·置于埚巾，加益，以阻止样品燃烧并防止外来物质进人埚。将埚放人马弗炉,灰化温度需低丁 500℃,时间不得超过 6 h,以目视样品崩解为目的,建议150 ℃,碳化5 h将埚2
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移出马弗炉，放人干燥器冷却。偏光品微镜分析残留物，或进行酸溶解过程。7.2.3有机物溶解步骤
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溶剂溶解处理可取代灰化来么除样品巾的有机下扰物质。溶剂可根据样品苯体性质选用1，！，1-三氯乙烷（5.5）、乙酸乙酯（5.6）、内酮（5.7)，将15ml~~25ml剂放置于100mL的烧杯中.加人2.5g～3.0g样品，以溶剂量能够溶解样品释放纤维为口的。将样品置于超声波水浴巾0.5h，盖上盖防止悬浮颗粒溢出，将处理好的样品置丁烧杯中，烧杯中加人10 rmL-~15mL的溶剂反复清洗残余组分，在2(000 r/min~2 50 r/min的转速下离心0.5lh,或采用旋转蒸发和抽滤法将有机试剂去除,样品晾干即可。7.2.4酸溶解步骤
称取0.1 g~~0. 5g样品，加入足够浸没样品的浓盐酸（5. 3）,或加人 20 tmJ,~-30 1ml.盐酸溶液（5.4），目视不见气泡产生为止，过滤，冲洗7.2.5残留组分分析
在体式显微镜下检查残留组分,特别注意是否还有干扰物质存在。若样品在经过一系列前处理后依旧存在干扰物质末清除，需用新的样品通过降低材料的粒度、加入酸液后轻微加热或增加漫没的时间等方式重新处埋。
注，样品除分析样之外，还需了样品备用分折。若样品为层状的两种或更多种材料,则需要对每一部分进行分别取样并作为个独立样品进行分析。样品前处理时，包含在材料中的石棉纤维会暴露于空气中，前期处理应在防护罩或者手套箱中进行,存放样品的弃器也只能在通风橱或者防护罩中打开。8偏光显微镜定性分析
8.1样品薄片制作
在载陂片上滴2～3滴浸油(5.1),将适量样品放置在浸油中,用镊子将浸油中的样品分散均勾，使纤维物质和颗粒均匀分布。盖1.盖玻片，轻轻按压，使盖玻片下的样品达到厚度均一。注：没油的选取原则是首选适合温右棉的折射率为1.550 的浸油·或者先用香柏筛选观测。8.2观测
8.2.1总则
偏光显微镜下石棉纤维的鉴定主要是根据石棉纤维光学特征进行区分，其鉴定指标和偏光显微镜的观察模式见表1.六种石棉光学指标见表2。表1偏光显微镜下进行石棉纤维鉴定的常规指标观察指标
颜色和多色性
均质体特征
消光特征
延性衍号
折射率
魏察模式
所有模式
单偏光
正交偏光
止交偏光
止交偏光
正交偏光和色散染色
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石棉种类
温石棉（纤维wwW.bzxz.Net
状蛇纹石）
铁石棉（纤维
状铁闪石）
青石棉（纤维
状钠闪石）
真闪石石棉
透闪石、阳起
石石棉
8.2.2形态
表2偏光显微镜下六种石棉纤维光学特性形态和颜色
弯曲状纤维，纤维束具有分傲
的末端和“扭折”，长宽比通常大于10：1，无色
平直针状纤维，长宽比通常大
于10：1。无色至棕色，无多
色性或轻微的多色性
在不透明包裹体
平直针状纤维，长宽
比通常大
于10：1。无色至棕色，无名
色性或轻微的多色性，可能存
在不透明包裹体
平直或弯曲的纤维或者纤
束·长宽比通常大于
直闪石解理碎片的
长宽比可
色至亮棕色
能小于10：1。无色
平直或弯曲的纤维或者纤维
束，长宽比通常大于10
直闪石解理碎片的长宽比品
能小于101无色至浅绿色
折射率范围
1.537~1.554
1.545-~1.557
1.670~1.675
透肉石
双折射率
0.004--0.017
0.021~0.054
1.6200.01
阳起石
0.01750.62
平行消光
通常是
平行消光
通常是
平行消光
平行消光
平行或者倾
斜消光 消
光角可以达
到20°），混
合的纤维显
示平行消光
干涉色
I级灰白或
Ⅱ级黄至
亚级绿色
I级灰白或
I级黄色至
Ⅱ级蓝色
I级黄色至
Ⅱ级蓝色
正延性
正延性
负延性
正延性
正延性
将样品薄片放置显微镜下在单偏光镜的观察模式下对石棉的形态进行观察。石棉的主要形态特1至1001.或者更高，
征包括：纤维的长径比般为10
长度大
5um，单纤维宽度小于0.5μm，能够分裂成细小的原纤维，并有以下两种或两种以上特征：纤维束中具有一系列平行的原纤维；纤维束呈现分散未端：单一纤维呈现细针状：单个混杂分布；外膨有弯曲。个别石棉种类具有特殊的形态特征用于鉴定（晶型好的温石棉呈现肘节弯曲状）。所有石棉纤维在单偏光下，浸油折射率与纤维折射率相近时，纤维边缘弱化。
8.2.3颜色和多色性
在单偏光镜的观察模式下观测石棉纤维的颜色和多色性，可用于颜色明显和多色性强的石棉纤维鉴定。青石棉具有很强的吸收性，转动载物台使青石棉平行于下偏光镜时呈现深蓝色，垂直于下偏光镜时呈现棕灰或者蓝灰色阳起石在平行于下偏光镜时呈现绿色，在垂直于下偏光镜时呈现黄色或者浅绿色；铁石棉则由无色变为黄白色。其他种类的石棉纤维在单偏光镜下均显示无色、灰白色或黄白色，无多色性或者多色性不明显。
8.2.4消光特征以及干涉色特征
8.2.4.1单偏光镜模式下推进检偏镜，形成正交偏光观察模式。转动载物台360°，镜下的纤维呈现四次4
TKAONKAca
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明亮四次黑暗特征，在完全黑暗时纤维的延长方向与目镜十字丝的纵轴或者横轴之间的锐角夹角即为纤维的消光角。六种常见石棉中除透闪石和阳起石之外，其余（温石棉、铁石棉、直闪石、青石棉）均为平行消光。
8.2.4.2六种石棉纤维中温石棉和青石棉的最高干涉色为I级灰白或白色：透闪石、阳起石和直闪石石棉纤维最高干涉色为I级黄色至Ⅱ级蓝色，铁石棉纤维最高干涉色为Ⅱ级黄至Ⅲ级绿色。8.2.5延性符号
在正交偏光镜模式下推进石膏补色板，转动载物台将石棉纤维的延长方向转至与目镜十字丝呈45°角（NE-SW）的方向，观察石棉纤维所呈现的颜色。如果纤维呈现蓝绿色，为正延性（十），如果纤维呈现橙色或者黄色，为负延性（一）。在六种常规的石棉种类中，青石棉具负延性，其他的石棉种类均为正延性。
8.2.6折射率
8.2.6.1石棉纤维的折射率通过与浸油的折射率之间的对比米估计，通过边缘、贝克线、突起以及色散染色现象评估。边缘、贝克线和突起均是在单偏光镜下观察，色散染色是在单偏光镜加上色散染色物镜的模式下观察。
8.2.6.2边缘的清晰程度和贝克线的竞度和宽度主要与两种物质的折射率的差异有关，折射率差值越大，则边缘越粗、越黑，贝克线越宽、越亮反之若两种物质的折射举近似！则员克线和边缘则消失。当物
质折射率大于浸油折射率时，贝克线在物质边缘的内部出现，当物质的折射率小于浸油的折射率时，贝克线在物质的边缘外部出现。提升镜简，贝克线向折射率大的方向移动的方向移动。
下降镜筒，贝克线向折射率小
8.2.6.3突起显示纤维与浸油之间的对比程度。纤维与浸油之间的折射率差值越大，突起越明显。发义，应该更换另外一种折射率的浸油。现较高的突起，则观察色散染色现象没有意义表3观察纤维特征进行判定
8.2.6.4色散染色：推入色散染色物镜按照色散染色特征指数
石棉种类
温石棉
铁石棉
青石棉
直闪石
透闪石
阳起石
折射液
9石棉半定量分析
9.1数点法
品红至亮蓝绿色
黄色至品红色为（120
黄色至品红
为420
淡黄至黄色入。为（330~430）nm浅黄至黄色入。为（330~430）nm浅黄色入。为（260~360）m
黄色至品红入。为（420~520）nme
至浅蓝色入，为（600~700）mm
品红至浅蓝色入。为（560~660）mm浅黄至金黄色入。为（360~460）nm金黄至浅蓝绿色入。为（460~700)nm金黄至浅蓝绿色^，为（460~700）nm浅黄至金黄色入。为（360-460）nm金黄至蓝色入。为（450~600）nm定性检测后，目镜筒内装入计数片，调整目镜至计数片计数点可见，见图1。同一视野下，凡穿过计数点中心的纤维状物质均计数，同时确定是否为阳性石棉纤维。顺序移动视野，如图2所示，直至计数总数满400个，通过其中阳性纤维个数计算含量。如无计数片，也可通过目镜十字丝计数。凡通过十字5
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丝中心纤维计数，确认是否阳性，顺序移动视野，计满400个，阳性纤维个数在400个计数点中比例作为石棉含量。
图1数点法计数片示意图
00--0-0
00-8-0-0
图2视野移动示意图
9.2视域估计法
视域估计法显示石棉纤维在偏光显微镜下视域中的面积百分数，面积百分数的估计通过与标准品和谱图（如图3)的镜下视域对比米实现。进行石棉纤维的视域分析通常在10×的视域下进行。碳酸盐矿物中
铁石棉含量参照
石棉含量
碳酸盐矿物中
温石棉含量参照
图3蛇纹石、闪石石棉纤维含量谱图KAoNiKAca
9.3石棉重量法
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经过样品前处理的样品残渣，在偏光显微镜下观测，如除石棉外再无任何基体材料，可将灰化、酸溶解、有机溶解残渣所凸质量分数进行逐步换算，最终含量为石棉在样品中的质量分数。10结果判定
10.1数点法与视域估计法观测未见任何石棉纤维的样品，则判定该样品中不含有石棉纤维。10.2数点法与视域估计法观测石棉含录小于1%的样品，则判定该样品中不含有石棉纤维或者含量小于1%
10.3任何一种定量方法均需检测8个或8个以上样品薄片，取其平均值作为最终结果。SN/T 3798--2014
附录A
(资料性附录）
偏光显微镜的规格
其有基本偏光显微镜功能或相同功能的仪器设备。A.1
A,2双日镜简或=口镜简·口镜带「字分剑线,测微尺利多点计数板(三口镜简可提供样品观测照片），放大倍数大于8倍。
A.3阅形分度载物台，带切片夹，可360°旋转，可计算旋转角。A.4H备五孔物镜转换器，360\起偏器和检偏器.可正交。配备聚光镜、勤视镜。A.5配备科勘透射明系统.
A.6配备右旁试板以及云母试板补色器。A,7配各色散染色物镜或达到相同效果的物镜。A,8配备 10 倍,20 倍、10 倍物镜或达到相同的放大倍数
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