SN/T 3810-2014.Determination of nitrogen content in urea and ammonium sulphate-X-ray fluorescence spectrometry.
1范围
SN/T 3810规定了用波长色散X射线荧光光谱仪测定尿素和硫酸铵中氮含量的方法。
SN/T 3810适用于尿素和硫酸铵中氮含量的测定。测定范围(质量分数)见表1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
JJG 810 波长色散X射线荧光光谱仪
SN/T 0736.2进口化肥检验方法 水 分的测定
3方法摘要
采用粉末压片法制备样片。测量样片NKa谱线的X射线荧光强度，由校准曲线得出氮含量。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
4.1尿素,高纯试剂或标准物质。 于(50±2)°C、真空度为480 mm~530 mm汞柱的真空干燥箱中干燥2 h,然后在干燥器中冷却。
4.2硫酸铵,高纯试剂或标准物质。 在(105±2)°C下烘2 h,然后在干燥器中冷却。
4.3硬脂酸。
5仪器
5.1波长色散X射线荧光光谱仪,符合JJG810的规定,能够进行氮元素的测定。
5.2 压片机,至少能够维持10 t压力。
5.3 切割粉碎机,配有孔径为0.5 mm.0.2 mm的筛,最高转速不低于15000 r/ min。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3810—2014
尿素和硫酸铵中氮含量测定
X射线荧光光谱法
Determination of nitrogen content in urea and ammonium sulphate-X-rayfluorescencespectrometry2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起萨。本标准山国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国满洲里出入境检验检疫局木标滩主要起草人：田城、刘木纬、来晶、肖建光、孟斌、孙彦宏SN/T3810—2014
1范围
尿素和硫酸铵中氮含量测定
X射线荧光光谱法
SN/T38102014
本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱仪测定尿素和硫酸铵中氮含量的方法。本标准适用于尿素和硫酸铵中氨含量的测定表1
试样类型
硫酸铵
2规范性引用文件
测定范围（质量分数）见表1：
尿素和硫酸铵中氮含量的测定范围测定范围（质量分数）/%
45.48~46.65
20,1421.20
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。JJG810波长色散X射线荧光光谱仪SN/T0736.2进口化肥检验方法水分的测定3方法摘要
采用粉末压片法制备样片。测量样片NKα谱线的X射线荧光强度，由校准曲线得出氮含量。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.1尿素，高纯试剂或标准物质。于（50土2）℃、真空度为480mm530mm末柱的真空干燥箱中干燥2h，然后在干燥器中冷却。
4.2硫酸铵，高纯试剂或标准物质。在（105土2)℃下烘2h，然后在干燥器中冷却。4.3硬脂酸。
5仪器
5.1波长色散X射线荧光光谱仪，符合JJG810的规定.能够进行氮元素的测定。5.2
压片机，至少能够维持10t压力。切割粉碎机，配有孔径为0.5mm、0.2mm的筛，最高转速不低于15000r/min。T
SN/T 38102014
电子大平.感量0.1mg
6试样
6.1试样的粉碎
试样预先用粉碎机粉碎，尿素试样选摔孔径为0.5mm的筛，硫酸铵试样选择孔径为C.2Tnr的筛，设置粉碎机转速为150001/min.
试样的干燥
试样应预先干燥同时进行水分的测定，按照SY/T0736,2的规定进行。7样片的制备
7.1试料样片的制备
称取4十爆后试样（6.2），准确至0.1。设置压片机压力为1Ct，保压时间305，进行乐片。7.2标准样片的制备
参照装2、表3.称玻尿素（4.1)、硫酸铵（4.2）和硬脂酸（4.3）干250L烧杯中，雅确至0.0001多。用玻璃棒搅拌10min.不时倾斜并振荡烧杯，混合试剂。将混合后的减剂缓慢倒人粉碎机中粉碎，尿素标雅系列选择孔径为0.5mm的筛，硫酸铵标准系列选择孔径为0.2mm的筛设置粉碎机转速为15000r/1nin然后按7.1步骤制备样片者试剂颗粒较大，不和于搅拌混合，应预先粉碎或研磨至粉末状，可使用粉碎机，将粉摔机转速调至最低，使用最大孔径筛进行粉碎。7.3样片的贮存
为避免样片吸水或受到污染,将压好的样片立即放人燥器中,不能用于触及测量面。表 2 尿素标准样片系列
系列号
录素质量/5
破脂酸质量/g
注：表中氮的质量分数为所用试剂均为纯净物时的数值，仅供参考2
氮的质量分数/%
-TKAONKAca
系列号
表 3 硫酸铵标准样片系列
尿末质蛋/g
脂酸质量/g
注：表中氮的质量分数为所川试剂均为纯净物时的数值，仅供参号。8测量条件
SN/T 3810—2014
氮的质景分数/%
仪器测量条件参见附录 A中表 A.1.不同仪器可根据仪器实际情况选摔合适的测量条件9校准曲线
标准样片的测定
在选定的测量条件下，测量标准样片系列NK。谱线的X射线荧光强度。9,2背量校正
采用两点法扣除肯景，按式(1)计算NKa谱线净强度R，(X--XuRm+X#-Xn
Xμ-XmxRm
式中：
择位的谱线强度；
行景1的谱线强度；
背录2的谱线强度，
(Xw-Xm
峰位的29角度：单位为度（\）背景1的20角度，单位为度（°)；背景2的角度，单位为度（\)。校准曲线的制作
根据測得的标准样片NKα谱线净强度以及对应氮的质量分数，制作校准曲线，校准方程见式（2）-D+FXR
式中：
氮的质量分数，%；
校准曲线的截距；
校准曲线的斜率；
-NKa谱线净强度。
-TKAoNiKAca
SN/T3810—2014
10测量
漂移校正
硫酸铵试料样片在测量前，应用参与校准曲线的标准样片对仪器进行漂移校正。可采用单点或两点校正，校正间隔依仪器稳定性而定。10.2试料样片的测量
压制好的样片应尽快进行测量。在选定的测量条件下，测量试料样片NKα谱线的X射线荧光强度。
尿素在X射线长时间照射下不稳定，建议样片测量时间不超过表A1规定的时问。同一样片不能车片取出，放置5min方可进行下一次测量。连续测量，每次测量结束后，应将样10.3测量结果的验证
每次测量时，至少使用一个含量相近，类型相同的标准样品或氮含量已知的试样，验证分析结果。11
结果计算
根据测得的样片VKα谱线强度，由校准曲线得出样片对应的氮的质量分数。待测试样的氮含量以以质量分数（%）表示按式（3)计算，x
式中：
样片对应的氮的质量分类
M试样中水分的质量分数，
计算结果表示到小数点后两位
精密度
见表4。
方法精密度
试样类型
硫酸铵
水平范围
46.15~-46.62
20.4120.92
重复性限T
.....................3
%（质量分数）
再现性限R
-rKAoMKAca
仪器参考测量条件见表A.1
元素谱线
准直器www.bzxz.net
700μm
检测器
附录A
（资料性附录）
仪器参考测量条件
仪器参考测量条件
注：建议有条件的实验室使用测定氮元素专用准直器尿素样片测量时间。
硫酸铵样片测量时间
背景1
背景2
SN/T3810—2014
峰位，背景1，背景2测量时间
118.38,126
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