SN/T 1732.20-2016
基本信息
标准号:
SN/T 1732.20-2016
中文名称:烟花爆竹用烟火药剂第20部分:钡含量的测定火焰原子吸收法
标准类别:商检行业标准(SN)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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烟花爆竹
烟火
药剂
含量
测定
火焰
原子
吸收
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 1732.20-2016.Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 20 : Determination of strontium content-Flame atomic absorption spectroscopy.
1范围
SN/T 1732.20规定了测定烟花爆竹用烟火药剂中钡含量的火焰原子吸收法。
SN/T 1732.20适用于火焰原子吸收法测定烟花爆竹用烟火药剂的钡含量。测定范围:钡含量(以钡的质量分数计)大于0.5%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 15813-1995烟花爆竹成型药剂 样 品分离和粉碎
3原理
试料经适当预处理后,过滤后定容。样液喷人富燃性空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成钡基态原子对钡空心阴极灯发射的553.6nm特征谱线产生选择性吸收,其吸光度值与钡的质量浓度成正比。
4试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。
4.1乙醇。
4.2丙酮。
4.3硝酸 ,优级纯。
4.4硝酸溶液(1+5)。
4.5硝酸溶液(1+99)。
4.6醋酸。
4.7硝 酸钡,光谱纯。
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1732.20—2016
烟花爆竹用烟火药剂
第20部分:锁含量的测定
火焰原子吸收法
Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part20:Determination of strontium content-Flame atomic absorption spectroscopy2016-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-07-01实施
SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为20部分:第1部分:锁含量的测定;
第2部分:重铬酸盐含量的测定;第3部分:锌含量的测定:
第4部分:铜含量的测定;
第5部分:钛含量的测定;
第6部分:锶含量的测定;
第7部分:铅含量的测定;
第8部分:钠含量的测定;
第9部分:镁含量的测定;
第10部分:硫含量的测定;
第11部分:钾含量的测定;
第12部分:红磷含量的测定;
第13部分:硼酸含量的测定;
第14部分:糊精的定性检测方法;第15部分:聚氯乙烯的检测方法;第16部分:苦味酸的检测方法高效液相色谱法;第17部分:六氯代苯的检测方法气相色谱法;第18部分:氯化石蜡的检测方法;第19部分:没食子酸的检测方法高效液相色谱法;第20部分:锁含量的测定火焰原子吸收法。本部分为SN/T1732的第20部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T1732.20—2016
本部分起草单位:中华人民共和国广西出入境检验检疫局、中华人民共和国江西出入境检验检疫局。
本部分主要起草人:商杰、严春、刘秀红、邹燕华、肖焕新。烟花爆竹用烟火药剂
第20部分:锁含量的测定
火焰原子吸收法
SN/T1732.20—2016
警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采用适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律规定的条件。本部分涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品,以下是最主要的安全技术规定:a)试样的制备应在有安全防护措施条件下进行;b)
试样的制备和存放量不能超过安全防护充许的条件;试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行,其干燥温度不超过55℃。e
1范围
SN/T1732的本部分规定了测定烟花爆竹用烟火药剂中锁含量的火焰原了吸收法。本部分适用于火焰原子吸收法测定烟花爆竹用烟火药剂的钡含量。测定范围:钡含量(以锁的质量分数计)大于0.5%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15813—1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3原理
试料经适当预处理后,过滤后定容。样液喷人富燃性空气-乙快火焰,在高温火焰中形成锁基态原子对锁空心阴极灯发射的553.6nm特征谱线产生选择性吸收,其吸光度值与锁的质量浓度成正比4试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。4.1乙醇。
4.2丙酮。
4.3硝酸,优级纯。
硝酸溶液(1+5)。
4.5硝酸溶液(1+99)。
4.6醋酸。
硝酸钡,光谱纯。
SN/T1732.20—2016
4.8钡标准溶液(1000mg/L):准确称取1.9030g硝酸钡(4.7).用硝酸溶液(4.5)稀释定容至1000mL。或购买市售有证标准物质。
4.9燃气:乙炔,纯度不低于99.6%,4.10助燃气:空气,进人燃烧器之前应经过适当过滤以除去水、油或其他杂质。5仪器和设备
5.1火焰原子吸收光谱仪,带钡空心阴极灯。5.2X荧光光谱仪
5.3隔水式防爆烘箱:精度为土2℃5.4分析天平:精度为0.1mg。
5.5电热板。
5.6一般常用实验室仪器和设备。6试样的制备
6.1按照GB/T15813-—1995中的第4章规定制备试样6.2试样在5.3中规定的安全型防爆烘箱中于50℃~55℃干燥4h后,置于干燥器内冷却至室温。7分析步骤
7.1试液的制备
7.1.1试样定性分析使用X荧光光谱法或使用化学法参见附录A,如有杂质铬存在,则进行7.1.4;如无非杂质铬存在,无需进行7.1.4。7.1.2称取2g试样(精确至0.1mg),置于洁净干燥的4号砂芯中,用100mL乙醇(4.1)分五次加入砂芯埚中浸泡,抽滤,再用100mL.丙酮(4.2)分五次洗涤滤渣,静置使砂芯中的乙醇和丙酮基本挥发。
100ml.热水浸泡、分五次洗涤砂芯,并清净的抽滤瓶,用约
7.1.3用7.1.2的抽滤装置,换上另一用水五次洗涤抽滤瓶,将洗液和滤液一并转移至洁净的300mL烧杯中,标记为滤液A。7.1.4将滤渣转移至洁净的300mL烧杯中,加人20mL醋酸溶液(4.6),加热直至再滴加几滴醋酸(4.6)无气泡产生为止,冷却后抽滤,用水多次洗涤。将滤渣转移至500mL烧杯中,加人50mL硝酸溶液(4.4)加热30min,换上洁净的抽滤瓶抽滤,洗液和滤液标记为滤液B。7.1.5滤液A和B合并后置丁干净的500mL容量瓶中,摇匀并定容2空白溶液的制备
按7.1步骤制备空白溶液。
7.3标准曲线的绘制
7.3.1系列标准溶液的制备
按表1所列的体积数,将钡标准溶液(4.7)分别加到六个100mL的容量瓶中,用硝酸溶液(4.5)稀释到刻度,摇匀。系列标准溶液应现用现配。2
-KAoNrKAca
标准溶液的体积
表1标准溶液的配制bzxZ.net
注:根据仪器的灵敏度来选择钡系列标准溶液的浓度范围。7.3.2
系列标准溶液吸光度的测定
SN/T1732.20—2016
溶液中锁含量
启动原子吸收光谱仪,使仪器运行充分稳定,在波长553.6m处选择仪器最佳测试条件按顺序吸人锁标准溶液,测定其吸光度。测定标准溶液空白浴液和试样溶液时,吸液速度应保持恒定。每测一次,应吸水清洗燃烧器。7.3.3绘制标准曲线
以钡标准溶液的浓度(mg/L)为横坐标以相应的经过空白校正过的锁标准溶液的吸光度为纵坐标作图,即得标准曲线。
7.4试液吸光度的测定
7.4.1按7.3.2确定的测试条件,每种试液测两次,在相同条件下做空白试验7.4.2如果试液的吸光度大于锁标准溶液的最大吸光度,可用水适当稀释,使试液的吸光度落在标准曲线的线性范围内,然后再测其吸光度8结果计算与表示
镇含量以锁的质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算:[(p,-p)V/1000000]
X100XJ
式中:
从标准曲线中读出的试液中浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);从标准曲线中读出的空白溶液中锁浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);试液定容的体积的数值,单位为毫升(mL);试料的质量的数值,单位为克(g);一稀释系数。
结果表示按照GB/T8170的规则保留三位有效数字。(1)
-TKAoNIKAca
SN/T1732.20—2016
允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表2。表2
含量范围
重复性条件下所得两个单次分析值的允许差充许差
KAONKAca
A.1原理
附录A
(资料性附录)
化学法定性鉴定重铬酸根离子试验方法SN/T1732.20—-2016
重铬酸根离子与铬酸根离子在溶液中保持一定的平衡,在弱酸或碱性条件下可与钡离子生成沉淀,在强酸性下也可溶解成有色溶液。Cr0,(橙色)+H2O—2HCrO—2CrO(黄色)+2H)Ba2++CrOBaCrO(白色沉淀)
2BaCr0,+2H+2Ba++CrzO+H0
试剂和材料
醋酸。
氯化钡溶液:50g/L。
硝酸溶液(1+9)。
氢氧化钠溶液:40g/L。
鉴定方法
A.3.1称取2g试样于烧杯中,加人10mL水加热搅拌,过滤,取2mL滤液于试管中,加入2mL醋酸和氯化钡溶液,滤液部分有沉淀即含有铬酸根,未发现沉淀则进行A.3.2。A.3.2将滤渣先用20mL醋酸溶解,直至没有气泡产生;过滤,再用50mL硝酸溶液溶解滤渣,并加热20min,冷却后过滤,如滤液有色且向滤液中加人氢氧化钠溶液时有沉淀生成,示有铬酸根,反之则没有铬存在。
-TIKAONGrKAca
SN/T1732.20-2016
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
烟花爆竹用烟火药剂
第20部分:含量的测定
火焰原子吸收法
SN/T1732.202016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)总编室:(010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16
2018年1月第一版
印张0.75字数14千字
2018年1月第一次印刷
印数1-500
书号:155066·2-32393
定价16.00元
912201
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