SN/T 1392-2015
基本信息
标准号： SN/T 1392-2015
中文名称：出口肉及肉制品中2甲4氯和2甲4氯丁酸残留量检测方法液相色谱/串联质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 出口 肉制品 丁酸 残留量 检测 方法 色谱 串联 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 1392-2015.Determination of MCPA and MCPB residues in meat and meat products for export-HPLC-MS/MS method.
1范围
SN/T 1392规定了出口肉及肉制品中2甲4氯和2甲4氯丁酸残留量检测的液相色谱/串联质谱测定方法。
SN/T 1392适用于出口冻分割牛肉、鱼肉、猪肉、鸡肉、牛肉罐头中2甲4氯和2甲4氯丁酸残留量的检测。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987，MOD)
3方法提要
在酸性条件下,用二氯甲烷提取试样中残留的2甲4氯、2甲4氯丁酸,提取液经溶剂置换后采用液相色谱-质谱质谱检测,外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1二氯甲烷:色谱纯。
4.2甲醇: 色谱纯。
4.3甲 酸:色谱纯。
4.4浓 硫酸:优级纯。
4.5氯化钠 :优级纯。
4.6硫酸-水(1+9): 用优级纯浓硫酸(4.4)配制。
4.70.1%甲酸水溶液。
4.8 2甲4氯标准品:纯度大于等于99% ,CAS:94-74-6。
4.9 2甲4氯丁酸标准品:纯度大于等于99% ,CAS:94-82-6。
4.100.1mg/mL标准品储备液:准确称取适量的2甲4氯、2甲4氯丁酸标准品，用甲醇配制成浓度为0.1mg/mL标准品储备溶液。
1范围
SN/T 1392规定了出口肉及肉制品中2甲4氯和2甲4氯丁酸残留量检测的液相色谱/串联质谱测定方法。
SN/T 1392适用于出口冻分割牛肉、鱼肉、猪肉、鸡肉、牛肉罐头中2甲4氯和2甲4氯丁酸残留量的检测。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987，MOD)
3方法提要
在酸性条件下,用二氯甲烷提取试样中残留的2甲4氯、2甲4氯丁酸,提取液经溶剂置换后采用液相色谱-质谱质谱检测,外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1二氯甲烷:色谱纯。
4.2甲醇: 色谱纯。
4.3甲 酸:色谱纯。
4.4浓 硫酸:优级纯。
4.5氯化钠 :优级纯。
4.6硫酸-水(1+9): 用优级纯浓硫酸(4.4)配制。
4.70.1%甲酸水溶液。
4.8 2甲4氯标准品:纯度大于等于99% ,CAS:94-74-6。
4.9 2甲4氯丁酸标准品:纯度大于等于99% ,CAS:94-82-6。
4.100.1mg/mL标准品储备液:准确称取适量的2甲4氯、2甲4氯丁酸标准品，用甲醇配制成浓度为0.1mg/mL标准品储备溶液。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1392—2015
代替SN/T1392—2004
出口肉及肉制品中2甲4氯和
2甲4氯丁酸残留量检测方法
液相色谱/串联质谱法
Determination of MCPA and MCPB residues in meat and meat productsforexport-HPLC-MS/MSmethod
2015-09-02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-04-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
出口肉及肉制品中2甲4和
2甲4氯丁酸残留量检测方法
液相色谱/串联质谱法
SN/T13922015
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2018年1月第版
印张1.25
字数34千字
2018年1月第一次印刷
印数1—500
书号：155066：2-30645
定价21.00元
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草SN/T1392—2015免费标准下载网bzxz
本标准代替SN/T1392—2004《进出口肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量检验方法》。本标准与SN/T1392—2004相比，主要技术变化如下：测定方法为液相色谱-串联质谱方法：前处理采用液液分配法，简化了前处理步骤：一标准适用范围由牛肉扩展到牛肉、猪肉、鱼肉、鸡肉和牛肉罐头；略去了抽样步骤。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由全国进出口食品检测标准化技术委员会（SAC/TC445)归口本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李淑静、陈其勇、宓捷波、王飞、林安清、许泓1
1范围
出口肉及肉制品中2甲4氯和
2甲4氯丁酸残留量检测方法
液相色谱/串联质谱法
本标准规定了出口肉及肉制
方法，
SN/T1392—2015
车氯酸残留量检测的液相色谱/串联质谱测定本标准适用于出口冻分割牛肉、鱼肉、猪肉、鸡肉、牛肉罐头中2甲4氯和2甲4氯丁酸残留量的检测。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66823方法提要
2008,ISO3696:1987,MOD)
在酸性条件下，用二氯甲烷提取试样中残留的2甲4氯、2甲4氯丁酸，提取液经溶剂置换后采用液相色谱-质谱-质谱检测，外标法定量试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为B/T6682规定的一级水。二氯甲烷：色谱纯。
甲醇：色谱纯。
甲酸：色谱纯。
浓硫酸：优级纯。
氯化钠：优级纯。
硫酸-水（1+9）：用优级纯浓硫酸（4.4)配制。0.1%甲酸水溶液。
2甲4氛标准品：纯度大于等于99%.CAS：94-74-6。2甲4氯厂酸标准品：纯度大于等于99%，CAS：94-82-6。4.9
00.1mg/mL标准品储备液：准确称取适量的2甲4氯、2甲4氯丁酸标准品，用中醇配制成浓度4.10
为0.1mg/mL标准品储备溶液。
混合标准工作液：使用相应基质溶液配制成适用浓度的标准工作溶液。4.11
仪器和设备
5.1超高压液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI）。TKAONTKAca
SN/T1392—2015
高速均质器不低于12000r/min。离心机：不低于4000t/min。
5.4分析天平：感量0.1mg和0.01g。5氮吹仪。
涡旋混合器
试样制备与保存
试样制备
取有代表性样品500g，采用粉碎机粉碎后，再将其研磨成细粉状，装人洁净的玻璃盛样容器内，密封并标明标记。
试样保存
将试样于一18℃冷冻保存。
测定步骤
提取与净化
称取试样4g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加3mL甲醇、1mL硫酸-水（4.6）、2g氯化钠（4.5)和20mL二氯甲烷（4.1）。在高速均质器上均质提取5min，离心，取上清液于另一离心管中，静置，取下层二氯甲烷层10mL。重复提取一次，合并两次提取液，于40℃下氮吹近干，用甲醇定容至2mL，涡旋，过膜，供超高压液相色谱串联质谱测定。7.2
液相色谱条件
液相色谱条件如下：
色谱柱：c18.1.8μm，2.1mmx50mm或相当者；0.1%甲酸水溶液+甲醇，梯度洗脱见表1；流速：0.5ml./min；
进样量：5L；
柱温：室温。
液相色谱梯度洗脱程序
时间/min
0.1%甲酸水溶液/%
甲醇/%
irKAoNiKca
7.2.2质谱条件
质谱条件如下：
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：负离子模式；
检测方式：多反应监测MRM；
分别率：单位质量分辨率；
其他参考质谱条件参见表A1。
液相色谱条件
SN/T1392—2015
按照确定的液相色谱-串联质谱条件测定样品和空白基质加标准工作溶液，响应值均应在仪器检测的线性范围内，以色谱峰面积外标法定量，负离子模式扫描。在上述色谱条件下，2甲4氯和2甲4氯丁酸的保留时间约为1.90min和2.10min，2甲4氯和2甲4氯丁酸标准溶液的选择离子流图参见图B.1。MS2碎片质谱图参见图B.2。如果样液与标准工作溶液的选择性离子流色谱图中在相同保留时间有色谱峰出现，可根据产生的两组离子对之间的丰度比，对其进行确证。在相同实验条件下，试样中待测物质的保留时间与标准工作溶液中对应的保留时问偏差在土2.5%之内；且试样谱图中各组分定性离子的相对丰度与标准工作溶液中定性离子的相对丰度其允许偏差不超过表2规定的范围时，则可确定为样品中存在这种待测物。表2使用定性液相色谱-质谱/质谱时相对离子丰度最大充许偏差相对离子丰度/%
允许的相对偏差/%
7.3空白试验
20~-50
除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。7.4结果计算和表述
用色谱数据处理系统或按式（1）计算试样中毒虫畏残留含量，计算结果需扣除空白值。A.XcXV
式中：
试样中2甲4氯或2甲4氯丁酸含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；样液中2甲4氟或2甲4氧丁酸的峰面积：标准工作溶液中2甲4氯或2甲4氯丁酸浓度，单位为微克每毫升（μg/ml.）；样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；标准溶液中2甲4氯或2甲4氯丁酸的峰面积；最终样液所代表的试样量·g。
测定低限与回收率
8.1测定低限
本方法测定低限为：0.01mg/kg。10
.（1)
-TKAONTKAca
SN/T 1392—2015
回收率
分别在牛肉、猪肉香肠、鱼肉、鸡肉和牛肉罐头样品中添加2甲4氯、2甲4氯丁酸，添加浓度及其回收率参见表C.1。
-irKAoNiKAca
液相色谱-质谱/质谱参数：
附录A
（资料性附录）
质谱参数
气帘气压力（CUR）：103kPa（15psi）（氮气）；离子源喷雾电压（IS）：-4500V：雾化温度（TEM)：550℃，
雾化气压力（GAS1）：379kPa（55DSI
加热辅助气（GAS2）：551kPa(80psi)（氮气）碰撞气流速比（CAD)：7；
其他参数见表A,1。
MCPA和MCPA选择离子和质谱参数表A.1
化合物
参考保留时间/min
定性离子对
198.7/140.8
200.9/142.9
226.9/140.94
228.9/142.9
去筷电压（DP)/V
SN/T1392—2015
碰撞气能量(CE)/V
注：非商业性声明：表中所列参数是在API4000Plus质谱/质谱仪上完成的此处列出的试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同型号的仪器。为定量离子对。
ikAoNiKAca
SN/T1392—2015
附录B
（资料性附录）
2甲4氯和2甲4氯丁酸标准色谱图XIC of-MRM(6 pairs):198. 700/140. 800 Da ID:MCPA from Sample 12(STD-0. 1pp1.6c6
时间/min
XIC of-MRM(6 pairs):198.700/140. 800 Da ID:MCPA from Sample12(STD-0. Ipp5.7e5
时间/min
T XIC of-MRM(6 pairs) :200. 900/142. 900 Da ID:MCPA from Sample 12(STD-0, 1p..2.0e51
时间/min
MCPA标准品LC-MS/MSMRM图
XIC of-MRM(6 puirs) :198. 700/140. 800 Da ID:MCPA from Sample 12(STD-0. 1pp.)5.5e5
时间/min
TXIC of-MRM(6 pairs):226.900/140.900Da ID:MCPB from Sample12(STD-0.1pp.1. 8e5
时间/min
TXIC of-MRM(6 pairs):228. 900/142. 900 Da ID:MCPB from Sample 12(STD-0. 1pp6.6c4
时间/min
MCPB标准品LC-MS/MSMRM图
Max.1.6e6.cps.
Max.5.7e5cps.
Max.2.1e5cps.
Max.5.5e5cps.
Max.1.8e5cps.
Max.6.6c4cps.
附录C
（资料性附录）
不同基质中MCPA和MCPB添加浓度及回收率不同基质中MCPA和MCPB添加浓度及回收率见表C.1。表C.1不同基质中MCPA和MCPB添加浓度及回收率平均回收率
猪肉香肠
牛肉罐头
添加浓度/（mg/kg)
SN/T1392—2015
漆加浓度/（mg/kg）
SN/T1392—2015
Foreword
This standard is draftedaccordingto therulesas stipulated inGB/T1.1--2009.Thestandardreplaceof SN/T1392-2004DeterminationofMCPAandMCPBresidues inmeatandmeatproductsforimportandexportCompare withSN/T1392-2004,the improvement of thismethod is:-ThenewdetectionmethodusingHPLC-MS/MSisadded-Theprocedureofsamplepreparation is simplified inthenewmethod-The standard is applicable to determination of MCPA and MCPB residues in pork,beef,fish,chickenand canned meat for export;
TheprocedureofsamplingisremovedThis standard was proposed by and is under the charge of the National Technical Committee 445 onSafety Testing on Import and Export Food of Standardization Administration of China.This standard was draftedbyTianjin Entry-Exit Inspection andQuarantine Bureauof thePeople's Re-public ofChina.
ThisstandardwasmainlydraftedbyLiShujing,Chen Qiyong,Mi Jiebo.WangFei,LinAnqing,Xu Hong.
Note:This English version,a translation from the Chine text,is solely for guidance8
SN/T1392—2015
DeterminationofMCPAandMCPBresiduesinmeatandmeatproductsforexportHPLC-MS/MSmethod
This standard specifies the determination and confirmation method of (4-cholro-2-methyphenoxy)aceticacid（MCPA)and4-(4-chloro-o-toloxy)butyricacid（MCPB)residuesbyLC/MS-MSinmeatand meatproducts for importand export.This standard is applicable to the determination of MCPA and MCPB residues in frozen cuts of beef,porkandfishfor importand export.2Normative
Thefollowingdocuments are essential for the application of this document.Fordated references sub-sequent amendments to,or revision of,any of these publications do not apply.For undated refer-ences,the latest edition of the normative document referred to applies(lnclude all the changes).GB/T6682Waterforanalytical laboratoryuse--Specification and testmethods(GB/T6682-2008ISO3696：1987MOD).
3Principles
MCPAandMCPBresidues anditssodium saltsaeextractedfromthetissuewithchloroformunderacidic condition,and the results are determined by liquid chromatography-mass spectrometry,quanti-fied byexternal standard method4
Reagents and materials
Unlessotherwise specified,all reagents used should beanalytically pure.Water as a GB/T6682 regu-lationswater.
4.1Dichloromethane:Chromatographicpure.4.2Methanol:Chromatographicpure.9
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代替SN/T1392—2004
出口肉及肉制品中2甲4氯和
2甲4氯丁酸残留量检测方法
液相色谱/串联质谱法
Determination of MCPA and MCPB residues in meat and meat productsforexport-HPLC-MS/MSmethod
2015-09-02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-04-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
出口肉及肉制品中2甲4和
2甲4氯丁酸残留量检测方法
液相色谱/串联质谱法
SN/T13922015
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2018年1月第版
印张1.25
字数34千字
2018年1月第一次印刷
印数1—500
书号：155066：2-30645
定价21.00元
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草SN/T1392—2015免费标准下载网bzxz
本标准代替SN/T1392—2004《进出口肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量检验方法》。本标准与SN/T1392—2004相比，主要技术变化如下：测定方法为液相色谱-串联质谱方法：前处理采用液液分配法，简化了前处理步骤：一标准适用范围由牛肉扩展到牛肉、猪肉、鱼肉、鸡肉和牛肉罐头；略去了抽样步骤。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由全国进出口食品检测标准化技术委员会（SAC/TC445)归口本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李淑静、陈其勇、宓捷波、王飞、林安清、许泓1
1范围
出口肉及肉制品中2甲4氯和
2甲4氯丁酸残留量检测方法
液相色谱/串联质谱法
本标准规定了出口肉及肉制
方法，
SN/T1392—2015
车氯酸残留量检测的液相色谱/串联质谱测定本标准适用于出口冻分割牛肉、鱼肉、猪肉、鸡肉、牛肉罐头中2甲4氯和2甲4氯丁酸残留量的检测。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66823方法提要
2008,ISO3696:1987,MOD)
在酸性条件下，用二氯甲烷提取试样中残留的2甲4氯、2甲4氯丁酸，提取液经溶剂置换后采用液相色谱-质谱-质谱检测，外标法定量试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为B/T6682规定的一级水。二氯甲烷：色谱纯。
甲醇：色谱纯。
甲酸：色谱纯。
浓硫酸：优级纯。
氯化钠：优级纯。
硫酸-水（1+9）：用优级纯浓硫酸（4.4)配制。0.1%甲酸水溶液。
2甲4氛标准品：纯度大于等于99%.CAS：94-74-6。2甲4氯厂酸标准品：纯度大于等于99%，CAS：94-82-6。4.9
00.1mg/mL标准品储备液：准确称取适量的2甲4氯、2甲4氯丁酸标准品，用中醇配制成浓度4.10
为0.1mg/mL标准品储备溶液。
混合标准工作液：使用相应基质溶液配制成适用浓度的标准工作溶液。4.11
仪器和设备
5.1超高压液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI）。TKAONTKAca
SN/T1392—2015
高速均质器不低于12000r/min。离心机：不低于4000t/min。
5.4分析天平：感量0.1mg和0.01g。5氮吹仪。
涡旋混合器
试样制备与保存
试样制备
取有代表性样品500g，采用粉碎机粉碎后，再将其研磨成细粉状，装人洁净的玻璃盛样容器内，密封并标明标记。
试样保存
将试样于一18℃冷冻保存。
测定步骤
提取与净化
称取试样4g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加3mL甲醇、1mL硫酸-水（4.6）、2g氯化钠（4.5)和20mL二氯甲烷（4.1）。在高速均质器上均质提取5min，离心，取上清液于另一离心管中，静置，取下层二氯甲烷层10mL。重复提取一次，合并两次提取液，于40℃下氮吹近干，用甲醇定容至2mL，涡旋，过膜，供超高压液相色谱串联质谱测定。7.2
液相色谱条件
液相色谱条件如下：
色谱柱：c18.1.8μm，2.1mmx50mm或相当者；0.1%甲酸水溶液+甲醇，梯度洗脱见表1；流速：0.5ml./min；
进样量：5L；
柱温：室温。
液相色谱梯度洗脱程序
时间/min
0.1%甲酸水溶液/%
甲醇/%
irKAoNiKca
7.2.2质谱条件
质谱条件如下：
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：负离子模式；
检测方式：多反应监测MRM；
分别率：单位质量分辨率；
其他参考质谱条件参见表A1。
液相色谱条件
SN/T1392—2015
按照确定的液相色谱-串联质谱条件测定样品和空白基质加标准工作溶液，响应值均应在仪器检测的线性范围内，以色谱峰面积外标法定量，负离子模式扫描。在上述色谱条件下，2甲4氯和2甲4氯丁酸的保留时间约为1.90min和2.10min，2甲4氯和2甲4氯丁酸标准溶液的选择离子流图参见图B.1。MS2碎片质谱图参见图B.2。如果样液与标准工作溶液的选择性离子流色谱图中在相同保留时间有色谱峰出现，可根据产生的两组离子对之间的丰度比，对其进行确证。在相同实验条件下，试样中待测物质的保留时间与标准工作溶液中对应的保留时问偏差在土2.5%之内；且试样谱图中各组分定性离子的相对丰度与标准工作溶液中定性离子的相对丰度其允许偏差不超过表2规定的范围时，则可确定为样品中存在这种待测物。表2使用定性液相色谱-质谱/质谱时相对离子丰度最大充许偏差相对离子丰度/%
允许的相对偏差/%
7.3空白试验
20~-50
除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。7.4结果计算和表述
用色谱数据处理系统或按式（1）计算试样中毒虫畏残留含量，计算结果需扣除空白值。A.XcXV
式中：
试样中2甲4氯或2甲4氯丁酸含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；样液中2甲4氟或2甲4氧丁酸的峰面积：标准工作溶液中2甲4氯或2甲4氯丁酸浓度，单位为微克每毫升（μg/ml.）；样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；标准溶液中2甲4氯或2甲4氯丁酸的峰面积；最终样液所代表的试样量·g。
测定低限与回收率
8.1测定低限
本方法测定低限为：0.01mg/kg。10
.（1)
-TKAONTKAca
SN/T 1392—2015
回收率
分别在牛肉、猪肉香肠、鱼肉、鸡肉和牛肉罐头样品中添加2甲4氯、2甲4氯丁酸，添加浓度及其回收率参见表C.1。
-irKAoNiKAca
液相色谱-质谱/质谱参数：
附录A
（资料性附录）
质谱参数
气帘气压力（CUR）：103kPa（15psi）（氮气）；离子源喷雾电压（IS）：-4500V：雾化温度（TEM)：550℃，
雾化气压力（GAS1）：379kPa（55DSI
加热辅助气（GAS2）：551kPa(80psi)（氮气）碰撞气流速比（CAD)：7；
其他参数见表A,1。
MCPA和MCPA选择离子和质谱参数表A.1
化合物
参考保留时间/min
定性离子对
198.7/140.8
200.9/142.9
226.9/140.94
228.9/142.9
去筷电压（DP)/V
SN/T1392—2015
碰撞气能量(CE)/V
注：非商业性声明：表中所列参数是在API4000Plus质谱/质谱仪上完成的此处列出的试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同型号的仪器。为定量离子对。
ikAoNiKAca
SN/T1392—2015
附录B
（资料性附录）
2甲4氯和2甲4氯丁酸标准色谱图XIC of-MRM(6 pairs):198. 700/140. 800 Da ID:MCPA from Sample 12(STD-0. 1pp1.6c6
时间/min
XIC of-MRM(6 pairs):198.700/140. 800 Da ID:MCPA from Sample12(STD-0. Ipp5.7e5
时间/min
T XIC of-MRM(6 pairs) :200. 900/142. 900 Da ID:MCPA from Sample 12(STD-0, 1p..2.0e51
时间/min
MCPA标准品LC-MS/MSMRM图
XIC of-MRM(6 puirs) :198. 700/140. 800 Da ID:MCPA from Sample 12(STD-0. 1pp.)5.5e5
时间/min
TXIC of-MRM(6 pairs):226.900/140.900Da ID:MCPB from Sample12(STD-0.1pp.1. 8e5
时间/min
TXIC of-MRM(6 pairs):228. 900/142. 900 Da ID:MCPB from Sample 12(STD-0. 1pp6.6c4
时间/min
MCPB标准品LC-MS/MSMRM图
Max.1.6e6.cps.
Max.5.7e5cps.
Max.2.1e5cps.
Max.5.5e5cps.
Max.1.8e5cps.
Max.6.6c4cps.
附录C
（资料性附录）
不同基质中MCPA和MCPB添加浓度及回收率不同基质中MCPA和MCPB添加浓度及回收率见表C.1。表C.1不同基质中MCPA和MCPB添加浓度及回收率平均回收率
猪肉香肠
牛肉罐头
添加浓度/（mg/kg)
SN/T1392—2015
漆加浓度/（mg/kg）
SN/T1392—2015
Foreword
This standard is draftedaccordingto therulesas stipulated inGB/T1.1--2009.Thestandardreplaceof SN/T1392-2004DeterminationofMCPAandMCPBresidues inmeatandmeatproductsforimportandexportCompare withSN/T1392-2004,the improvement of thismethod is:-ThenewdetectionmethodusingHPLC-MS/MSisadded-Theprocedureofsamplepreparation is simplified inthenewmethod-The standard is applicable to determination of MCPA and MCPB residues in pork,beef,fish,chickenand canned meat for export;
TheprocedureofsamplingisremovedThis standard was proposed by and is under the charge of the National Technical Committee 445 onSafety Testing on Import and Export Food of Standardization Administration of China.This standard was draftedbyTianjin Entry-Exit Inspection andQuarantine Bureauof thePeople's Re-public ofChina.
ThisstandardwasmainlydraftedbyLiShujing,Chen Qiyong,Mi Jiebo.WangFei,LinAnqing,Xu Hong.
Note:This English version,a translation from the Chine text,is solely for guidance8
SN/T1392—2015
DeterminationofMCPAandMCPBresiduesinmeatandmeatproductsforexportHPLC-MS/MSmethod
This standard specifies the determination and confirmation method of (4-cholro-2-methyphenoxy)aceticacid（MCPA)and4-(4-chloro-o-toloxy)butyricacid（MCPB)residuesbyLC/MS-MSinmeatand meatproducts for importand export.This standard is applicable to the determination of MCPA and MCPB residues in frozen cuts of beef,porkandfishfor importand export.2Normative
Thefollowingdocuments are essential for the application of this document.Fordated references sub-sequent amendments to,or revision of,any of these publications do not apply.For undated refer-ences,the latest edition of the normative document referred to applies(lnclude all the changes).GB/T6682Waterforanalytical laboratoryuse--Specification and testmethods(GB/T6682-2008ISO3696：1987MOD).
3Principles
MCPAandMCPBresidues anditssodium saltsaeextractedfromthetissuewithchloroformunderacidic condition,and the results are determined by liquid chromatography-mass spectrometry,quanti-fied byexternal standard method4
Reagents and materials
Unlessotherwise specified,all reagents used should beanalytically pure.Water as a GB/T6682 regu-lationswater.
4.1Dichloromethane:Chromatographicpure.4.2Methanol:Chromatographicpure.9
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