GB/T 20693-2020
基本信息
标准号： GB/T 20693-2020
中文名称：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：730524
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 20693-2020.Emamectin benzoate technical material.
1范围
GB/T 20693规定了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、储运。
GB/T 20693适用于由甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及其生产中产生的杂质组成的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药。
注:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药 pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138农药丙酮不溶物测定 方法
3要求
3.1 外观
类白色粉末，无可见外来杂质。
3.2技术指标
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药还应符合表1要求。
4试验方法
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008 中的4.3.3进行。
4.2 抽样
按GB/T 1605-2001中5.3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于100 g。
4.3.2
甲氨基阿维菌素鉴别试验
高效液相色谱法一本鉴别试验可与甲氨基阿维菌素质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某两色谱峰的保留时间与标样溶液中甲氨基阿维菌素B1a与B1b色谱峰的保留时间,其相对差值均应在1.5%以内。
4.3.3苯甲酸鉴别试验
高效液相色谱法一本鉴别试验可与苯甲酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中苯甲酸色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
1范围
GB/T 20693规定了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、储运。
GB/T 20693适用于由甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及其生产中产生的杂质组成的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药。
注:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药 pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138农药丙酮不溶物测定 方法
3要求
3.1 外观
类白色粉末，无可见外来杂质。
3.2技术指标
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药还应符合表1要求。
4试验方法
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008 中的4.3.3进行。
4.2 抽样
按GB/T 1605-2001中5.3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于100 g。
4.3.2
甲氨基阿维菌素鉴别试验
高效液相色谱法一本鉴别试验可与甲氨基阿维菌素质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某两色谱峰的保留时间与标样溶液中甲氨基阿维菌素B1a与B1b色谱峰的保留时间,其相对差值均应在1.5%以内。
4.3.3苯甲酸鉴别试验
高效液相色谱法一本鉴别试验可与苯甲酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中苯甲酸色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
标准图片预览
标准内容
ICS 65.100.10
中华人民共和国国家标准
GB/T20693—2020
代替GB/T20693—2006
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药
Emamectin benzoate technical material2020-03-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-10-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T20693-—2020
本标准代替GB/T20693—2006《甲氨基阿维菌素原药》，本标准与GB/T20693—2006相比，主要技术变化如下：
一增加了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数控制项目（见3.2）：甲氨基阿维菌素质量分数由不低于79.1%改为不低于83.5%（见3.2.2006年版的3.2)；增加了苯甲酸质量分数控制项目（见3.2)；删除了水分控制项目（见3.2,2006年版的3.2）；丙酮不溶物由不高于0.5%改为不高于0.2%（见3.2,2006年版的3.2)；一增加了苯甲酸质量分数的测定（见4.5）；甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药验收期1个月改为质量保证期2年（见5.2.2006年版的5.7）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准起草单位：河北威远生物化工有限公司、先正达南通作物保护有限公司、河北兴柏农业科技有限公司、湖北荆洪生物科技股份有限公司、京博农化科技有限公司、海正化工南通有限公司、沈阳化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：范朝辉、梅宝贵、王福君、刘进峰、李晓梅、曹同波、胡波、杨锦蓉、侯以利、邢君。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T20693-2006。
1范围
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药
GB/T20693-—2020
本标准规定了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、储运。
本标准适用于由甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及其生产中产生的杂质组成的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药
注：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。农药pH值的测定方法
GB/T1601
GB/T1604
商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682-2008
分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008
GB/T19138
数值修约规则与极限数值的表示和判定农药丙酮不溶物测定方法
类白色粉末，无可见外来杂质。3.2
技术指标bzxz.net
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药还应符合表1要求表1甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药控制项目指标项
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(B十B)质量分数/%甲氨基阿维菌素（B.+B1)质量分数/%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Bi,与Bn的比值苯甲酸质量分数/%
丙酮不溶物\/%
pH范围
正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次，指
GB/T20693—2020
4试验方法
一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中5.3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
4.3.1红外光谱法
试样与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样在4000cm-1~400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样红外光谱图见图1。4 000360032002800240020001R001600140012001000800600400波数/cm1
图1甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样的红外光谱图4.3.2甲氨基阿维菌素鉴别试验
高效液相色谱法一本鉴别试验可与甲氨基阿维菌素质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某两色谱峰的保留时间与标样溶液中甲氨基阿维菌素Bl.与B色谱峰的保留时间，其相对差值均应在1.5%以内4.3.3苯甲酸鉴别试验
高效液相色谱法
本鉴别试验可与苯甲酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件GB/T20693-—2020
下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中苯甲酸色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.4甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（甲氨基阿维菌素）质量分数以及甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B与B的比值的测定
4.4.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇十乙睛十氨水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(245nm），对试样中的甲氨基阿维菌素（甲氨基阿维菌素苯甲酸盐）进行高效液相色谱分离，外标法定量。
4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱级。
乙腈：色谱级。
浓氨水（NH，：H0）：（NH）=25%～30%氨水溶液：(NH，·H,O：H,O)=1：300。水：新蒸二次蒸馏水或超纯水
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样：已知甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数，w≥97.0%。4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器，色谱柱：250mmX4.6mmi.d.）不锈钢柱，内装Ci8、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：山（甲醇：乙睛：氨水溶液）=35：50：15流速：1.4mL/min。
柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。检测波长：245nm。
进样体积：5uL。
保留时间：甲氨基阿维菌素B约11.1min、甲氨基阿维菌素Bi.约14.0min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药高效液相色谱图见图2。GB/T20693—2020
说明：
1——甲氨基阿维菌素 Bs
甲氨基阿维菌素Bla。
图2甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药的高效液相色谱图4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.1g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备
称取0.1g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针甲氨基阿维菌素峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定4.4.6计算
试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的质量分数按式（1)计算，试样中甲氨基阿维菌素质量分数按式(2)计算：
式中：
AXmiXw
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的质量分数，%；试样溶液中，甲氨基阿维菌素B与B,峰面积和的平均值；标样的质量，单位为克（g）；
标样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的质量分数，%：标样溶液中，甲氨基阿维菌素B与B.峰面积和的平均值；试样的质量，单位为克（g)；
甲氨基阿维菌素的质量分数，%；·（1)
.（2)
-甲氨基阿维菌素Bl.的相对分子质量；甲氨基阿维菌素苯甲酸盐BL.的相对分子质量。试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Bla与Bl的比值按式(3)计算：Ama
α(B./Bb)=
式中：
α(Bla/Bit)-试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Bi,与Bi比值；Aiu
4.4.7允许差
试样溶液中，甲氨基阿维菌素B,的峰面积；试样溶液中，甲氨基阿维菌素Bn的峰面积。GB/T20693-—2020
·（3)
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（甲氨基阿维菌素)质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。
苯甲酸质量分数的测定
4.5.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇十水十冰乙酸为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（245nm），对试样中的苯甲酸进行高效液相色谱分离，外标法定量。4.5.2试剂和溶液
甲醇：色谱级。
水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。冰乙酸。
苯甲酸标样：已知苯甲酸质量分数，w≥98.0%。4.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装Cis、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45um。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器
4.5.4高效液相色谱操作条件
流动相：4（甲醇：水：冰乙酸）=50：50：0.1。流速：1.0mL/min。
柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。检测波长：245nm。
进样体积：5uL。
保留时间：苯甲酸约9.0min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药中苯甲酸测定的高效液相色谱图见图3。5
GB/T20693—2020
说明：
苯甲酸。
图3甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药中苯甲酸测定的高效液相色谱图4.5.5测定步骤
4.5.5.1标样溶液的制备
称取0.1g苯甲酸标样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.5.5.2试样溶液的制备
称取0.1g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针苯甲酸峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.6计算
试样中苯甲酸的质量分数按式（4)计算：A.XmiXw
A,XmzX10
式中：
苯甲酸的质量分数，%；
A，—试样溶液中，苯甲酸峰面积的平均值m
标样的质量，单位为克（g)；
标样中苯甲酸的质量分数，%；
标样溶液中，苯甲酸峰面积的平均值；试样的质量，单位为克（g)；
苯甲酸标样的稀释倍数。
4.5.7允许差
苯甲酸质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果6
6丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
4.7pH值的测定
按GB/T1601进行。
验收和质量保证期
5.1验收
应符合GB/T1604的规定
质量保证期
GB/T20693—2020
在规定的储运条件下，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均应符合标准要求标志、标签、包装、储运
标志、标签、包装
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定；甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药大包装应用清洁、干燥、内衬塑料袋的钢桶或纸板桶包装，每桶净含量应不大于25kg；小包装应用清洁、干燥、内衬塑料袋的铝箔袋包装，每袋净含量1kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定。6.2储运
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药包装件应储存在通风、干燥的库房中；储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。GB/T20693—2020
附录A
（资料性附录）
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：EmamectinbenzoateCAS登录号：[155569-91-8］
CIPAC数字代码：829
化学名称：（4\R）-4\脱氧-4\-甲氨基阿维菌素B,苯甲酸盐结构式：
实验式：（I）R=-CH,CH,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐BCHsNOi;（Ⅱ）R=-CH,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐BCssHzgNO15
相对分子质量：B1008.3；B994.2生物活性：杀虫、杀螨
熔点：141℃~146℃
蒸气压（21℃）：4×10-3mPa
溶解度：溶于丙酮和甲醇，微溶于水，不溶于己烷稳定性：在通常的储存条件下稳定，对紫外光不稳定
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
中华人民共和国国家标准
GB/T20693—2020
代替GB/T20693—2006
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药
Emamectin benzoate technical material2020-03-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-10-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T20693-—2020
本标准代替GB/T20693—2006《甲氨基阿维菌素原药》，本标准与GB/T20693—2006相比，主要技术变化如下：
一增加了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数控制项目（见3.2）：甲氨基阿维菌素质量分数由不低于79.1%改为不低于83.5%（见3.2.2006年版的3.2)；增加了苯甲酸质量分数控制项目（见3.2)；删除了水分控制项目（见3.2,2006年版的3.2）；丙酮不溶物由不高于0.5%改为不高于0.2%（见3.2,2006年版的3.2)；一增加了苯甲酸质量分数的测定（见4.5）；甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药验收期1个月改为质量保证期2年（见5.2.2006年版的5.7）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准起草单位：河北威远生物化工有限公司、先正达南通作物保护有限公司、河北兴柏农业科技有限公司、湖北荆洪生物科技股份有限公司、京博农化科技有限公司、海正化工南通有限公司、沈阳化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：范朝辉、梅宝贵、王福君、刘进峰、李晓梅、曹同波、胡波、杨锦蓉、侯以利、邢君。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T20693-2006。
1范围
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药
GB/T20693-—2020
本标准规定了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、储运。
本标准适用于由甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及其生产中产生的杂质组成的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药
注：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。农药pH值的测定方法
GB/T1601
GB/T1604
商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682-2008
分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008
GB/T19138
数值修约规则与极限数值的表示和判定农药丙酮不溶物测定方法
类白色粉末，无可见外来杂质。3.2
技术指标bzxz.net
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药还应符合表1要求表1甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药控制项目指标项
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(B十B)质量分数/%甲氨基阿维菌素（B.+B1)质量分数/%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Bi,与Bn的比值苯甲酸质量分数/%
丙酮不溶物\/%
pH范围
正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次，指
GB/T20693—2020
4试验方法
一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中5.3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
4.3.1红外光谱法
试样与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样在4000cm-1~400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样红外光谱图见图1。4 000360032002800240020001R001600140012001000800600400波数/cm1
图1甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样的红外光谱图4.3.2甲氨基阿维菌素鉴别试验
高效液相色谱法一本鉴别试验可与甲氨基阿维菌素质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某两色谱峰的保留时间与标样溶液中甲氨基阿维菌素Bl.与B色谱峰的保留时间，其相对差值均应在1.5%以内4.3.3苯甲酸鉴别试验
高效液相色谱法
本鉴别试验可与苯甲酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件GB/T20693-—2020
下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中苯甲酸色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.4甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（甲氨基阿维菌素）质量分数以及甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B与B的比值的测定
4.4.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇十乙睛十氨水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(245nm），对试样中的甲氨基阿维菌素（甲氨基阿维菌素苯甲酸盐）进行高效液相色谱分离，外标法定量。
4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱级。
乙腈：色谱级。
浓氨水（NH，：H0）：（NH）=25%～30%氨水溶液：(NH，·H,O：H,O)=1：300。水：新蒸二次蒸馏水或超纯水
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样：已知甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数，w≥97.0%。4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器，色谱柱：250mmX4.6mmi.d.）不锈钢柱，内装Ci8、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：山（甲醇：乙睛：氨水溶液）=35：50：15流速：1.4mL/min。
柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。检测波长：245nm。
进样体积：5uL。
保留时间：甲氨基阿维菌素B约11.1min、甲氨基阿维菌素Bi.约14.0min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药高效液相色谱图见图2。GB/T20693—2020
说明：
1——甲氨基阿维菌素 Bs
甲氨基阿维菌素Bla。
图2甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药的高效液相色谱图4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.1g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备
称取0.1g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针甲氨基阿维菌素峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定4.4.6计算
试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的质量分数按式（1)计算，试样中甲氨基阿维菌素质量分数按式(2)计算：
式中：
AXmiXw
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的质量分数，%；试样溶液中，甲氨基阿维菌素B与B,峰面积和的平均值；标样的质量，单位为克（g）；
标样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的质量分数，%：标样溶液中，甲氨基阿维菌素B与B.峰面积和的平均值；试样的质量，单位为克（g)；
甲氨基阿维菌素的质量分数，%；·（1)
.（2)
-甲氨基阿维菌素Bl.的相对分子质量；甲氨基阿维菌素苯甲酸盐BL.的相对分子质量。试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Bla与Bl的比值按式(3)计算：Ama
α(B./Bb)=
式中：
α(Bla/Bit)-试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Bi,与Bi比值；Aiu
4.4.7允许差
试样溶液中，甲氨基阿维菌素B,的峰面积；试样溶液中，甲氨基阿维菌素Bn的峰面积。GB/T20693-—2020
·（3)
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（甲氨基阿维菌素)质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。
苯甲酸质量分数的测定
4.5.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇十水十冰乙酸为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（245nm），对试样中的苯甲酸进行高效液相色谱分离，外标法定量。4.5.2试剂和溶液
甲醇：色谱级。
水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。冰乙酸。
苯甲酸标样：已知苯甲酸质量分数，w≥98.0%。4.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装Cis、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45um。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器
4.5.4高效液相色谱操作条件
流动相：4（甲醇：水：冰乙酸）=50：50：0.1。流速：1.0mL/min。
柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。检测波长：245nm。
进样体积：5uL。
保留时间：苯甲酸约9.0min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药中苯甲酸测定的高效液相色谱图见图3。5
GB/T20693—2020
说明：
苯甲酸。
图3甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药中苯甲酸测定的高效液相色谱图4.5.5测定步骤
4.5.5.1标样溶液的制备
称取0.1g苯甲酸标样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.5.5.2试样溶液的制备
称取0.1g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针苯甲酸峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.6计算
试样中苯甲酸的质量分数按式（4)计算：A.XmiXw
A,XmzX10
式中：
苯甲酸的质量分数，%；
A，—试样溶液中，苯甲酸峰面积的平均值m
标样的质量，单位为克（g)；
标样中苯甲酸的质量分数，%；
标样溶液中，苯甲酸峰面积的平均值；试样的质量，单位为克（g)；
苯甲酸标样的稀释倍数。
4.5.7允许差
苯甲酸质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果6
6丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
4.7pH值的测定
按GB/T1601进行。
验收和质量保证期
5.1验收
应符合GB/T1604的规定
质量保证期
GB/T20693—2020
在规定的储运条件下，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均应符合标准要求标志、标签、包装、储运
标志、标签、包装
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定；甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药大包装应用清洁、干燥、内衬塑料袋的钢桶或纸板桶包装，每桶净含量应不大于25kg；小包装应用清洁、干燥、内衬塑料袋的铝箔袋包装，每袋净含量1kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定。6.2储运
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药包装件应储存在通风、干燥的库房中；储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。GB/T20693—2020
附录A
（资料性附录）
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：EmamectinbenzoateCAS登录号：[155569-91-8］
CIPAC数字代码：829
化学名称：（4\R）-4\脱氧-4\-甲氨基阿维菌素B,苯甲酸盐结构式：
实验式：（I）R=-CH,CH,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐BCHsNOi;（Ⅱ）R=-CH,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐BCssHzgNO15
相对分子质量：B1008.3；B994.2生物活性：杀虫、杀螨
熔点：141℃~146℃
蒸气压（21℃）：4×10-3mPa
溶解度：溶于丙酮和甲醇，微溶于水，不溶于己烷稳定性：在通常的储存条件下稳定，对紫外光不稳定
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。