HG/T 2965-2009.Disodium hydrogen phosphate for industrial use.
1范围
HG/T 2965规定了工业磷酸氢二钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 2965适用于工业磷酸氢二钠。该产品主要用于化工、造纸、皮革、水处理等工业原料。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191-2008包装储运图示标志(mod ISO 780 : 1997)
GB/T 610-2008化学试剂砷测定通用方法.
GB/T 3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-邻菲哕啉分光光度法(idt ISO 6685 : 1982)
GB/T 3050-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法(neq ISO 6227 : 1982)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
相对分子质量:358.15(按2007年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:白色粉状或颗粒。
4.2工业磷酸氢二钠应符合表1的要求。

ICS71.060.50
备案号：27349-2010
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2965—2009
代替HG/T2965—2000
工业磷酸氢二钠
Disodium hydrogen phosphate for industrial use2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准代替HG/T2965—2000《工业磷酸氢二钠》。HG/T2965—2009
本标准与HG/T2965—2000的主要技术差异如下：对标准要求中的部分指标进行了适当的调整（2000年版的3.2、本版的4.2）；增加了铁含量指标和试验方法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：李光明、李霞。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB6008—1985;
HG/T2965—2000。
TirkoNrkca-
1范围
工业磷酸氢二钠
HG/T2965—2009
本标准规定了工业磷酸氢二钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业磷酸氢二钠。该产品主要用于化工、造纸、皮革、水处理等工业原料。2规范性引用文件免费标准下载网bzxz
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997）GB/T610—2008化学试剂砷测定通用方法GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-邻菲啰啉分光光度法（idtISO6685:1982)
GB/T3050—2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法（negISO6227：1982）3化工产品采样总则
GB/T6678
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量
分子式：Na2HPO.·12H2O
相对分子质量：358.15（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色粉状或颗粒。
4.2工业磷酸氢二钠应符合表1的要求。表1要求
磷酸氢二钠（以NazHPO·12H20计）w/%硫酸盐（以SO,计）W/%
氯化物(以CI计)w/%
砷(As)w/%
氟化物（以F计)W/%
铁(Fe)w/%
水不溶物w/%
pH值（10g/L溶液）
HG/T2965—2009
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上，应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3外观检验
在自然光条件下，用目视法判别。5.4磷酸氢二钠含量的测定
5.4.1方法提要
在酸性介质中，以喹钼柠酮沉淀剂将试验溶液中的磷酸根全部转化成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘于、称量，计算试样中磷酸氢二钠含量。5.4.2试剂
5.4.2.1硝酸溶液：1+1。
5.4.2.2喹钼柠酮溶液。
5.4.3仪器、设备
5.4.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5um~15um。5.4.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃土5℃。5.4.4分析步骤
5.4.4.1试验溶液的制备
称取2.0g~2.5g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加少量水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；使用前干过滤（弃去最初20mL滤液）。5.4.4.2空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。5.4.4.3测定
用移液管移取20mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于400mL烧杯中，加10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL，加人50ml喹铝柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃士5℃，保温30s（在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却，在冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在180℃士5℃下烘干至质量恒定的玻璃砂埚进行抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂埚中过滤，再用水洗涤沉淀1次，将玻璃砂埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，在180℃士5℃下干燥45min。取出稍冷后，置于燥器中冷却至室温，称量。5.4.5结果计算
磷酸氢二钠含量以十二水合磷酸氢二钠（Na2HPO·12H2O)的质量分数e1计，数值以%表示，按式（1）计算：
(m1-m2）×0.1618
n×250
式中：
试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)；KAONiKAa
（1)）
m2-—一空白试验溶液中生成磷钼酸喹琳沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m—试样的质量的数值，单位为克（g)；0.1618一磷钼酸喹啉换算成十二水合磷酸氢二钠的系数。HG/T2965—2009
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5硫酸盐含量的测定
5.5.1方法提要
试样中的硫酸根在弱酸性介质中与氯化反应，生成硫酸钡白色沉淀，将沉淀通过玻璃砂埚过滤，在电烘箱中烘至质量恒定，称量。5.5.2试剂
5.5.2.1盐酸溶液：1+1。
5.5.2.2氯化锁溶液：250g/L。
5.5.2.3硝酸银溶液：17g/L。
5.5.2.4甲基橙指示液：1g/L。
5.5.3仪器、设备
5.5.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5um~15μm。5.5.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃士5℃。5.5.4分析步骤
5.5.4.1试验溶液的制备
称取约25g试样，精确到0.01g。用少量水溶解，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，必要时干过滤。此溶液作为试验溶液A，用于硫酸盐、氮化物、氟化物和砷含量的测定。5.5.4.2测定
用移液管移取100mL试验溶液A，置于500mL烧杯中，加250mL水和2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至橙色，再过量6mL，加热至沸。在不断搅拌下滴加15mL氯化钡溶液。再加热至沸，在沸水浴中保温1h。用预先在180℃土5℃干燥至质量恒定的玻璃砂埚以倾析法过滤，用热水在烧杯中洗涤沉淀3次。将沉淀移人玻璃砂埚内。继续用热水洗涤沉淀和玻璃砂内臂，洗涤至每5ml滤液中加1滴硝酸银溶液后不产生氯离子反应为止。然后将玻璃砂埚连同沉淀置于电烘箱，在180℃士5℃干燥至质量恒定。
5.5.5结果计算
硫酸盐以硫酸根（SO,)的质量分数w2计，数值以%表示，按式（2)计算：(mi-m2)x0.4116
mx(100/250)
式中：
玻璃砂和沉淀的质量的数值，单位为克(g)；m1
m2—玻璃砂埚的质量的数值，单位为克(g)；m—试样的质量的数值，单位为克(g)；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。5.6氯化物含量的测定
5.6.1方法提要
在酸性的乙醇-水溶液中，以银-硫化银电极为测量电极，双盐桥甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。5.6.2试剂
同GB/T3050—2000中的第4章。
HG/T2965-2009
5.6.3仪器、设备
同GB/T3050—2000中的第5章。
5.6.4分析步骤
用移液管移取10mL试验溶液A（5.5.4.1)，置于50mL烧杯中，加1滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节溶液的pH值，使溶液恰呈黄色。加30mL乙醇（95%），以下按GB/T30502000中的6.2条规定进行操作。
5.6.5结果计算
氯化物含量以氯（CI)的质量分数s计，数值以%表示，按式（3)计算：[(V-Vo)/1 000]cM
mX（(10/250)
式中：
滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；Vo
V一一滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——5.5.4.1条称取试样的质量的数值，单位为克（g）；M一一氯（Cl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。5.7砷含量的测定
（3）
用移液管移取0.5mL试验溶液A（5.5.4.1），置于定碑瓶中，加20mL水和1十1盐酸溶液10mL，加水至总体积约40mL，按GB/T610—2008的第4.1.3条规定操作。标准是用移液管移取2.5mL[1mL溶液含砷（As)1μg]的砷标准溶液，与试样同时同样处理。5.8氟化物含量测定
5.8.1方法提要
试样溶解后，在pH（5.5～6.0)的酸性介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，以氟离子选择电极为测定电极，用工作曲线法测定氟含量。5.8.2试剂
5.8.2.1盐酸溶液：1+4。
5.8.2.2硝酸溶液：1+15。
5.8.2.3氢氧化钠溶液：100g/L。5.8.2.4缓冲溶液：将370g二水柠檬酸钠（Na:CgH,O·2H2O）和24g柠檬酸（C.HsO2H2O）溶于800mL水中，然后用水稀释到1000mL，摇勾。5.8.2.5氟化物标准溶液：1mL溶液含氟（F)0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氟标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
5.8.2.6溴甲酚绿指示液：1g/L。5.8.3仪器
5.8.3.1氟离子选择电极。
5.8.3.2饱和廿汞电极。
5.8.4分析步骤
5.8.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取1.00mL、2.00mL、3.00mL、1.00mL、5.00mL氟化物标准溶液，分别置于五个50mL容量瓶中，各加1mL盐酸溶液、5滴缓冲溶液、2滴溴甲酚绿指示液。用氢氧化钠溶液调节溶液为监色，再用硝酸溶液调节为黄色。加20mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液倒入干燥的4
irkNrkca
HG/T2965—2009
50mL烧杯中，置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，插人氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接电位计接线，搅拌片刻，调整电位计零点，记录平衡时的电位值。以氟离子浓度的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线。
5.8.4.2测定
用移液管移取6mL试验溶液A（5.5.4.1），置于50mL容量瓶中，加10mL水，以下操作按5.8.4.1自“加1mL盐酸溶液”至“记录平衡时的电位值”止。从工作曲线上查出相应的氟离子含量对数值，求反对数得到氟离子质量。5.8.5结果计算
氟化物含量以氟（F)的质量分数w4计，数值以%表示，按式（4)计算：mix10-6
u=m(8/250)×100
式中：
试验溶液中的氟离子质量的数值，单位为微克（ug)；mi
m——5.5.4.1条称取的试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。5.9铁含量的测定
5.9.1方法提要
用抗坏血酸将试液中三价铁离子还原成二价铁离子，在pH（2～9）时，二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长510nm处测量吸光度。5.9.2试剂
同GB/T3049—2006中第4章。
5.9.3仪器
同GB/T3049—2006中第5章。
5.9.4分析步骤
5.9.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006的6.3条规定，使用2cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。5.9.4.2试验溶液的配制
称取约2g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，加盖表面血后沿烧杯壁缓慢加人10mL盐酸，使试样完全溶解。加入50mL水，加热微沸15min，冷却。全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取10mL试验溶液，置于100mL容量瓶中，备用。5.9.4.3空白试验溶液的制备
除不加试样外，加人的其他试剂量与试验溶液的制备完全相同，并同时处理。5.9.4.4测定
在装有试验溶液和空白自试验溶液的容量瓶中，加水至60mL，以下操作按GB/T3049一2006的6.4条的规定，从“用盐酸溶液或氨水溶液调节pH约为2”开始，至“测量试液和试剂空白溶液的吸光度”为止。
从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。5.9.5结果计算
铁含量以铁（Fe)的质量分数ws计，数值以%表示，按式（5)计算：s
(m1一mz)×10-6
m×（10/100）
HG/T2965—2009
式中：
m1—试验溶液中铁的质量的数值，单位为微克(ug)；m2空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为微克（μg）m—试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.10水不溶物含量的测定
5.10.1仪器
5.10.1.1玻璃砂：滤板孔径为5μm~15um。5.10.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。5.10.2分析步骤
称取约30g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加200mL水，加热至沸使之溶解。趁热用已于105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂过滤，用热水洗涤10次（每次用水20mL）。将玻璃砂埚连同水不溶物一并置于105℃士2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。5.10.3结果计算
水不溶物含量以质量分数ws计，数值以%表示，按式（6)计算：g=ml二m2×100
式中：
ml—水不溶物和玻璃砂埚的质量的数值，单位为克(g)；m2—玻璃砂蜗的质量的数值，单位为克（g）；m—试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.11pH值的测定
5.11.1仪器
酸度计：精度0.02pH单位。
5.11.2分析步骤
（6）
称取1.00g土0.01g试样，置于150mL烧杯中。用100mL不含二氧化碳的水溶解。在室温下用酸度计测定溶液的pH值。
6检验规则
6.1本标准要求中所列指标项目均为出厂检验项月，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业磷酸氢二钠为一批，每批产品不得大于60t。
6.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500名。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定6.4生产厂应保证所有出厂的工业磷酸氢二钠产品都符合本标准要求。6.5检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1工业磷酸氢二钠包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、6
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批号或生产日期、本标准编号及GB/T191—2008规定的“怕雨”标志。HG/T2965—2009
7.2每批出厂的工业磷酸氢二钠都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1工业磷酸氢二钠应用内衬聚乙烯薄膜的双层袋作内包装；外包装为塑料编织袋；每袋净含量25kg或40kg。内袋热合或人工扎口；外袋应牢固缝合。用户有特殊要求，供需协商。8.2工业磷酸氢二钠在运输过程中，防止雨淋、日晒。8.3工业磷酸氢二钠应贮存于干燥通风的库房内，并需加垫层，防止受潮。中华人民共和国
化工行业标准
工业磷酸氢二钠
HG/T2965—2009
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号郎政编码100011）北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张%字数16千字2010年6月北京第1版第1次印刷
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