SN/T 4569-2016.Determination of methanol , ethanol , 1-propanol , 2-propanol, 1-butanol，isobutanol, tert-butanol and 2-butanol in biodiesel-Gas chromatography.
1范围
SN/T 4569适用于生物柴油中甲醇、乙醇、正丙醇，异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、仲丁醇含量的测定。
2方法提要
采用溶剂稀释的方式,将样品定量溶解于三氯甲烷中。采用气相色谱法分析生物柴油中醇类的含量,外标法定量。
3试剂和材料
3.1 无水硫酸钠:优级纯,在650°C下灼烧4 h,在干燥器内冷却至室温,密封储存备用。
3.2 二二氯甲烷:色谱纯。
3.3 甲醇标准品(CAS 67-56-1),纯度≥99.5%。
3.4乙醇标准品(CAS 64-17-5) ,纯度≥99.5%。
3.5正丙醇标准品(CAS 71-23-8),纯度≥99.5%。
3.6异丙醇标准品(CAS 67-63-0),纯度≥99.5%。
3.7正丁醇标准品(CAS 71-36-3),纯度≥99.5%。
3.8异丁醇标准品(CAS 78-83-1),纯度≥99.5%。
3.9 叔丁醇标准品(CAS 75-65-0) ,纯度≥99.5%。
3.10仲丁醇标准品(CAS 78-98-2) ,纯度≥99.5%。
3.11标准溶液(现用现配):准确称取8种醇类标准样品各0.10g(精确至0.0001g)置于100 mL容量瓶中,用二氯甲烷溶解定容。该溶液含8种醇类各1000mg/L。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4569—2016
生物柴油中甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇及仲丁醇的测定气相色谱法
Determination of methanol,ethanol,1-propanol,2-propanol,1-butanol,isobutanol,tert-butanol and2-butanol inbiodieselGas chromatography
2016-08-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局本标准主要起草人：严莎、王素梅、高博、王品SN/T4569-2016
1范围
牛物柴油中甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇及仲丁醇的测定气相色谱法
本标准规定了生物柴油中C~C8种醇类含量的气相色谱测定方法SN/T4569-—2016
本标准适用于生物柴油中甲醇、乙醇、、正丙醇、异内醇、正丁醇，异丁醇、叔丁醇、仲丁醇含量的测定。2方法提要
采用溶剂稀释的方式，将样品定量溶解于量，外标法定量。
试剂和材料
氧甲烷中bZxz.net
采用气相色谱法分析生物柴油中醇类的含无水硫酸钠：优级纯，在650℃下灼烧4h，在干燥器内冷却至室温密封储存备用。二氯甲烷：色谱纯
甲醇标准品（CAS67-56-1），纯度≥9乙醇标准品（CAS64-17-5），纯度》正内醇标准品（CAS71-23-8），纯度99.5
异丙醇标准品（CAS67-63-0），纯度99.5
正丁醇标准品（CAS71-36-3），纯度99.5
异丁醇标准品（CAS78-83-1），纯度299.5%
救丁醇标准品（CAS75-65-0），纯度》3.10
仲丁醇标准品（CAS7898-2），纯度99.53.11标准溶液（现用现配）：准确称取8种醇类标准样品各0.10g（精确至0.0001g）置于100mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解定容。该溶液含8种醇类各1000mg/L。3.12标准工作溶液（现用现配）：用微量移液枪分别移取150μL、200μL、400L、600uL、800μL、1000μL的标准溶液（3.11）到10mL容量瓶中并用二氯甲烷定容，配制成浓度为15mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L.80mg/L100mg/L的标准工作液。3.13有机相过滤膜：0.45um。
一次性注射器：5mL。
4仪器和设备
4.1气相色谱仪：配FID检测器
4.2毛细管色谱柱：DB-624（6%氰丙基+94%甲基聚硅氧烷），30m×0.25mm×0.25um，或相当者。4.3微量移液枪：100uL~1000μL。SN/T4569—2016
容量瓶：100mL和10mL，
5天平：精度0.0001g
5分析步骤
5.1样品制备
准确称取4g（精确至0.01g）生物柴油样品于10mL容量瓶（4.4）中，用二氯甲烷（3.2）溶解定容。取3mL溶液加入放了2g无水硫酸钠（3.1)的注射器（3.14），用有机相过滤膜（3.13)过滤，取滤液待测。注1：自实验室收到样品起，在完成样品分析前，将原始容器密封保存至0℃~5℃条件下。注2：对于日标化合物含量较低的样品，可以加大样品称重；对于目标化合物含量高的样品，可以将原样品溶液定量稀释后再进行分析，使分析溶液中目标化合物的含量保持在测试线性范用之内2气相色谱测定
色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱仪的通用参数。设定的参数应保证样品中的C,～C，8种醇类含量能够得到有效的测定，下列给出的参数证明是可行的。标准溶液的色谱图参见附录A：
a）毛细管色谱柱：DB-624.30m×0.25mm×0.14μm或相当者；b）柱温：初温40℃，保留1min；以2℃/min程序升温至50℃，保持1min：再以10℃/min程序升温至230℃，保持30min
进样口温度：200℃；
检测器温度：250℃；
载气（N）：1.0mL/min，恒流方式；进样方式：分流进样，分流比20：1。2标准曲线
待仪器稳定后，按照5.2.1色谱条件，对标准工作溶液（3.12）进行测定，绘制标准曲线。5.2.3样品的测定
按照5.2.1色谱条件，对样品溶液（5.1）进行测定。根据目标化合物的保留时问定性，外标法进行定量。
5.3空白实验
除不加试样外，按照上述5.1~5.2测定步骤进行。6
结果计算
试样中各醇类的含量按式（1）计算：X
式中：
(c:-Co)XVXf
试样中目标化合物的含量，单位为毫克每千克（rmg/kg）；2
.（1)
TTTKAONIKAca
样品溶液中醇类的浓度，单为毫克每升（rmg/L）；空白溶液中醇类的浓度，单位为毫克每升（mg/L)：样品溶液的体积，单位为毫升（ml）；「——稀释因子；
样品的质量，单位为克（g）。
结果取两次测定的平均值，保留3位有效数字，7测定低限
本方法对8种醇类的测定低限均为40mg/kg。8精密度
SN/T4569—2016
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的10%。不同操作者，不同实验室对同一测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的15%。3
rrKAoNiKAca
SN/T4569-2016
附录A
（资料性附录）
8种醇类标准品溶液的色谱图
图A.18种醇类标准溶液的原始气相色谱图50
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说明：
甲醇：
乙醇：
异丙醇：
叔丁醇：
正丙醇
仲丁醇：
异丁醇；
正丁醇。
图A.28种醇类标准溶液的气相色谱图（0~12min段色谱图）SN/T4569-—2016
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SN/T4569-2016
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
生物柴油中甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇正丁醇、异丁醇、叔丁醇及仲丁醇的测定气相色谱法
SN/T4569—2016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
印张0.75
字数12千字
2017年11月第一版
2017年11月第次印刷
印数1—500
书号：155066：2-32372
定价16.00元
91060/
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