SN/T 4573-2016.Determination of bis(2-methoxy ethyl) ether in coatings,inks and adhesives-Gas chromatography/mass spectrometry.
1范围
SN/T 4573规定了水性涂料、溶剂型涂料、油墨、胶粘剂中二乙二醇二甲醚的气相色谱质谱测定方法。
SN/T 4573适用于水性涂料、溶剂型涂料、油墨、胶粘剂中二乙二醇二甲醚的测定。
2方法提要
使用稀释溶剂对样品进行提取,提取液经微孔滤膜过滤后进人GC-MS检测。
3试剂和材料
除非另有说明,本标准所用试剂均为分析纯。
3.1 二乙二醇二甲醚标准物质:纯度≥99%(质量分数),或已知纯度。
3.2 内标物:乙二醇单丁醚,纯度≥99%(质量分数),或已知纯度。若样品中含有乙二醇单丁醚,可选二乙二醇单丁醚等作为内标物。
3.3稀释溶剂:用于稀释试样的有机溶剂,不含有任何干扰测试的物质。纯度≥99%(质量分数),或已知纯度。例如:甲醇、乙酸乙酯等溶剂。常见样品的稀释溶剂参见附录A。
3.4内 标储备溶液:准确称取内标物(3.2)0.25 g(精确至0.0001 g),置于250 mL容量瓶中，用稀释溶剂(3.3)溶解定容。该溶液含内标化合物为1000mg/L。
3.5内标工作溶液:准确移取25mL内标储备溶液(3.4)于500mL容量瓶中,用稀释溶剂(3.3)定容至刻度。该溶液含内标化合物为50mg/L

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4573—2016
涂料、油墨、胶粘剂中二乙二醇二甲醚的测定气相色谱-质谱法
Determination of bis(2-methoxy ethyl)ether in coatings,inks and adhesives-Gas chromatography/massspectrometry2016-08-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4573—2016
本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、深圳职业技术学院
本标准主要起草人：任聪、王宏菊、江帆、李彬、冯均利、李勇、刘志红、余淑媛、杨俊凡、邹春海涂料、油墨、胶粘剂中二乙二醇二甲醚的测定气相色谱-质谱法
SN/T4573—2016
警示一一使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件1范围
油墨、胶粘剂中二乙二醇二甲醚的气相色谱-质谱测定方法。本标准规定了水性涂料、溶剂型涂料本标准适用于水性涂料、溶剂型涂料，油墨、胶粘剂中三乙二醇二甲醚的测定。2方法提要
使用稀释溶剂对样品进行提取，提取液经微孔滤膜过滤后进入GC-MS检测。3试剂和材料
除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯。3.1二乙二醇二甲醚标准物质：纯度99%（质量分数），支已知纯度
3.2内标物：乙二醇单丁醚，纯度≥99%（质量分数），或已知纯度。若样品中含有乙二醇单丁醚，可选二乙二醇单丁醚等作为内标物。3.3稀释溶剂：用于稀释试样的有机落剂，不含有任何干扰测试的物质。纯度≥99%（质量分数），或已知纯度。例如：甲醇、乙酸乙酯等溶剂常见样品的稀释溶剂参见附录A
25g（精确至0.0001g）.置于250mL容量瓶中，用稀释溶3.4内标储备溶液：准确称取内标物3.2)0.
剂(3.3)溶解定容。该溶液含内标化合物为工
3.5内标工作溶液：准确移取25mL内标储备溶液（3.4）刻度。该溶液含内标化合物为50mg/L3.6标准溶液储备液（现用现配）：准确称取于500ml.容量瓶中，用稀释溶剂（3.3）定容至醇二甲醚标准物质（3.1)0.25g（精确至0.0001g）置于250mL容量瓶中，用稀释溶剂（3.3)溶解定容至刻度。该溶液含二乙二醇二甲醚1000mg/L。3.7标准工作溶液（现用现配）：分别移取50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL的标准溶液储备液（3.6)和500μL内标储备溶液（3.4)于10mL容量瓶中用稀释溶剂（3.3）定容至刻度，作为标准工作液该系列溶液均含有浓度为50mg/L的内标化合物及浓度分别为5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L的二乙二醇二甲醚。
4仪器和设备
4.1气相色谱-质谱联用仪：配有EI源。4.2天平：感量0.1mg。
4.3漩涡混合器
4.4离心机：转速可达5000r/minSN/T4573—2016
超声波清洗器。
配样瓶：约20mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。4.7
滤膜：有机相针筒过滤膜，0.45um或相当者。5分析步骤
5.1校准
相对校正因子的测定：参照附录B中的仪器测定条件，对标准工作溶液（3.7）进行测定，以此计算标准工作溶液中二乙二醇二甲醚的相对校正因子。典型总离子流图等参见附录B。5.2试样的测试
5.2.1试样溶液的配制
称取搅拌均匀的试样1g（精确至0.1mg）和内标物（3.2)0.01g（精确至0.1mg）于配样瓶（4.6）中，加人10mL稀释溶剂（3.3）稀释试样，密封配样瓶并充分震荡混勾，静置后，提取液经微孔滤膜过滤后，滤液备用上机。对于微孔滤膜过滤困难的样品，可对稀释后的溶液进行离心操作，静置后取上层清液微孔滤膜过滤后，滤液备用上机。对于粘度大的样品，可对稀释后的溶液进行超声波混勾，静置后取上层清液微孔滤膜过滤后，滤液备用上机。注：对于目标化合物含量高的样品，可以将原试样溶液定量稀释后再进行分析，使分析溶液中目标化合物的含量保持在测试线性范围之内。
5.2.2试样的测定
参照附录B中的仪器测定条件，对试样溶液（5.2.1)进行测定。称取两份试样进行平行测定。
5.2.3气相色谱-质谱分析及阳性结果确证根据二乙二醇二甲醚特征离子和保留时间定性。如果样品的色谱峰保留时间与标准品一致，充许偏差小于土2.5%：定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对主度一致，相对手度充许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
允许的最大偏差
5.3空自实验
随同试样进行空白试验，
6结果计算
多点校准方程的建立
>20~50
>10~20
按照附录B中的色谱条件对标准工作溶液（3.7)进行分析，通过二乙二醇二甲醚的峰面积值与内标-TTKAONIKAca
化合物峰面积值的比率得到下列多点线性校准方程，见式（1)：=sx=+b
式中：
标准工作溶液中二乙二醇二甲醚的峰面积：标准工作溶液中内标化合物的峰面积；一多点线性校准方程的斜率；
标准工作溶液中二乙二醇二甲醚的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；标准工作溶液中内标化合物的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：一多点线性校准方程在Y轴上的截距。6.2样品中二乙二醇二甲醚含量的计算待测样品中的二乙二醇二甲醚的含量按式（2）进行计算：(A\/A）-6
XciX 10 Xp
样品中二乙二醇二甲醚的含量，单位为克每千克（g/kg）；A
样品测试溶液中二乙二醇二甲醚的峰面积；样品测试溶液中内标化合物的峰面积；多点线性校准方程在Y轴上的截距；多点线性校准方程的斜率；
样品质量，单位为克（g）；
样品测试溶液中内标化合物的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；样品溶液的稀释系数（不需稀释时β=1）。实验结果取两次测试结果的平均值，结果保留两位有效数字。7
测定低限
本方法对二乙二醇二甲醚的测定低限为10mg/kg。8精密度
8.1重复性(r)
同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于10%。8.2再现性(R)
不同实验室间测试结果的相对偏差应小于20%。SN/T4573—2016
-（1)
-TTTKAONTKAca
SN/T4573—2016
水性涂料
溶剂型涂料
水基型胶粘剂
溶剂型胶粘剂
附录A
（资料性附录）
常见样品的稀释溶剂
常见样品的稀释溶剂
稀释溶剂
酸乙酯
艺酸乙酯
乙酸乙酯
-TTTKAONKAca
附录B
（资料性附录）
二乙二醇二甲醚的测定条件、特征离子及相关谱图B.1气相色谱-质谱联用条件
SN/T4573—2016
使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出气相色谱质谱分析的通用参数。设定的参数应保证被测组分得到有效的分离和测定，下列给出的参数被证明是可行的：色谱柱：固定相5%苯
去基聚甲基佳氧烷，30m×0.25mml内径）X0.25μm（膜厚）毛细管柱或a
相当者：
色谱柱升温条件：初始柱温40℃，保持1min，以10℃/min升至160℃，保持1min，再以b）
20℃/min升至240℃，保持2
进样口温度：240℃；
载气：氮气，纯度≥99.999%：流速1m进样模式：分流进样，分流比101：进样量：1uL；
电子轰击电离源（EI)，电离能量：70eV；离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃接口温度：260℃；溶剂延迟时间：3min，
质量扫描方式（全扫描模式）.SCAN扫描范圖（m/z）：28250；
质量扫描方式（SIM
扫描模
定量离子（m/z）：59
二乙二醇二甲醚的特征离子
见表B.1。
SIM监测离子（m/）：29.0
,45.0,59.0,89.0;
表B.1二乙二醇二甲醚的特征离子物质名称
乙二醇甲醚
CAS号
111-96-6
定性离了1
定性离子2
定性离子3
定性离子4
丰度比
100:23:26:22
-rKAoNiKAca
SN/T4573-—2016
色谱图
说明：
6×10%
5X106-
3X106-
2x106-
1X106-
乙二醇单丁醚bzxZ.net
一二乙二醇二甲醚。
1.4×106-
6.0×105-
4.0×105-
说明：
乙二醇单丁醚，
二乙二醇二甲醚。
保留时间/min
典型总离子流色谱图
保留时间/min
实际样品总离子流色谱图
TTKAoNIKAca
4.0×1029.0
质荷比(m/=)
二乙二醇二甲醚质谱图
180200
SN/T4573—2016
SN/T4573-2016
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
涂料、油墨、胶粘剂中二乙二醇二甲醚的测定气相色谱-质谱法
SN/T4573—-2016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16
印张0.75字数16千字
2017年12月第一版2017年12月第一次印刷印数1-—500
书号：155066：2-32217
定价16.00元
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。