SN/T 2402-2009.Determination of migration of dichloromethane and trichloroethylene in toys.
1范围
SN/T 2402规定了玩具中二氯甲烷和三氯乙烯迁移量的顶空气相色谱测定方法。
SN/T 2402适用于聚合物玩具材料和带粘合剂的贴纸类玩具中二氯甲烷和三氯乙烯迁移量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法
3原理
以去离子水作为模拟物提取玩具中的二氯甲烷和三氯乙烯(参见附录A) ,提取液经过滤后,采用顶空气相色谱法进行分离检测。根据其保留时间定性,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682-级水的标准。
4.1高纯氮:纯度≥99. 99%。
4.2丙酮。
4.3氯化钠。
4.4二氯甲 烷标准品:纯度≥99.5%。
4.5三氯乙烯 标准品:纯度≥99.5%。
4.6标准工作溶液:在顶空瓶中加人5g氯化钠(4.3)和10 mL去离子水,用微量注射器(5.5)向其中加入10 μL标准中间溶液(4.7),迅速压紧瓶盖,配制成一系列标准工作溶液,其中二氯甲烷和三氯乙烯的浓度如表3所示。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2402--2009
玩具中二氯甲烷和三氯乙烯迁移量的测定Determination of migration of dichloromethane and trichloroethylene in toys2009-09-02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局Www.bzxZ.net
数码防伪
2010-03-16实施
SN/T2402—2009
本标准参考了EN71-10：2005（有机化合物动样品制备和提取》（英文版）中章节6和EN71-11：2005&有机化合物分析方法》（英文版）中章节5.5.4。本标准附录A附录B和附录C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院，中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人：白桦、张庆、李宣、肖海青、马强。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
玩具中二氯甲烷和三氯乙烯迁移量的测定本标准规定了玩具中二氯甲烷和三氯乙烯迁移量的顶空气相色谱测定方法。SN/T24022009
本标准适用于聚合物玩具材料和带粘合剂的贴纸类玩具中二氯甲烷和三氯乙烯迁移量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3原理
以去离子水作为模拟物提取玩具中的二氯甲和三氯乙烯（参见附录A），提取液经过滤后，采用顶空气相色谱法进行分离检测。根据其保留时间定性，外标法定量。试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。4.1高纯：纯度≥99.99%。
4.2丙酮。
4.3氯化钠。
二氯甲烷标准品：纯度≥99.5%
4.5三氯乙烯标准品：纯度99.5%4.6标准储备溶液（见表1）：移取一定体积的标准品至100mL容量瓶中，用丙酮（4.2）定容，配制混和～5℃避光密封保存，可保存3个月标准储备溶液，该溶液在3℃
表1标准储备溶液的配制
二氯甲烷
三氧乙烯
体积/pL
密度/(g/mL）
浓度/（mg/L)
4.7标准中间溶液：分别移取0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL和5.0mL的标准储备溶液（4.6）至100mL容量瓶，用丙酮定容，配制成一系列标准中间溶液，其中二氧甲烷和三氯乙烯的浓度如表2所示。
标准中间溶液中各物质浓度
二氯甲烷
三氯乙烯
单位为毫克每升
SN/T2402—2009
3标准工作溶液：在项空瓶中加入5g氯化钠（4.3）和10mL去离子水，用微量注射器（5.5）向其中4.8
加人10L标准中间溶液（4.7），迅速压紧瓶盖配制成一系列标准工作溶液，其中二氯甲烷和三氯乙烯的浓度如表3所示。
表3标准工作溶液中各物质浓度
二氟甲烷
三氯乙烯
仪器与设备
气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ECD)。5.2顶空进样器。
单位为毫克每升
项空瓶：20mL，带硅橡胶盖和金属密封帽，顶空瓶和硅橡胶盖的使用温度需高于95℃。压瓶器和启瓶器。
微量注射器：10μL
萃取瓶：250mL，带螺口塞。
不锈钢镀。
旋转器：能够控制萃取瓶以60r/min士5r/min的速度上下旋转。5.8
5.90.45um水系过滤膜。
溶剂过滤器。
测定步骤
6.1样品处理
6.1.1制样
选择具有代表性的实验样品，切割（尽可能切割样品中较薄的部分）出一块面积为10cm士1cm的待测样品，待测样品的形状最好为圆形或者直边较少的其他形状。当样品厚度超过1mm时需要将截面面积计人总面积中。如果实验样品的面积小于10cm则无需进行切割。6.1.2提取
使用不锈钢镊（5.7)将切割好的待测样品（6.1.1)放人萃取瓶（5.6）中。在20℃土2℃下向萃取瓶中加人100mL水，盖紧瓶塞，放置于旋转器中，在60r/min士5r/min转速下提取60min士5min。将提出液经过滤膜（5.9)过滤后待用。6.2测定
6.2.1顶空条件
a）平衡温度：95℃；
b）平衡时间：120mint
c）传输线温度：110℃。
6.2.2色谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的。
色谱柱DB-624，30m×0.32mm，膜厚1.80μm，或等效者：a）
程序升温：初始温度40℃，以5℃/min升至100℃，然后以15℃/min升至180℃，保持5min；载气：高纯氮，流速1mL/min
进样口温度：200℃；
检测器温度：300℃：
f）进样模式：分流进样，分流比1：1。6.2.3标准工作曲线的绘制
SN/T2402—2009
将标准工作溶液（4.8)放入顶空进样器中，按照上述的分析条件下（6.2.1和6.2.2)进行实验，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。标准物质色谱图参见附录B。6.2.4试样测定
在顶空瓶中加入5g氯化钠（4.3）和10mL样品提取溶液，迅速盖紧瓶盖，按照与标准工作溶液相同的分析条件（6.2.1和6.2.2)进行测定。6.3空白试验
除不称取试样外，均按步骤6.2.1~6.2.4进行。结果计算
扣除空白值后，玩具中二氯甲烷和三氯乙烯的迁移量C（mg/L）由标准曲线直接读出。8检出限、回收率及精密度
8.1检出限
本方法对二氯甲烷的检出限是8ug/L。本方法对三氯乙烯的检出限是3μg/L8.2回收率和精密度
回收率和精密度参见附录C。
SN/T2402—2009
中文名称
二氯甲烷
三氯乙烯
（资料性附录）
种类表
表A.1种类表
英文名称
dichloromethane
trichloroethylene
79-01-6
75-09-2
二氯甲烷（6.5min）；
三氯乙烯（11.0min）
附录B
（资料性附录）
标准物质色谱图
标准物质色谱图
SN/T2402—2009
SN/T2402—2009
物质名称
二氯甲烷
三氯乙烯
物质名称
二氯甲烷
三氯乙烯
附录C
（资料性附录）
回收率和精密度
玩具中聚合物材料样品的回收率和精密度添加浓度/（mg/L）
平均回收率/%
带粘合剂的贴纸类玩具样品的回收率和精密度添加浓度/（mg/L）
平均回收率/%
相对标准偏差/%
相对标准偏差/%
SN/T2402-2009
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
玩具中二氯甲烷和三氯乙烯迁移量的测定SN/T2402—2009
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：68523946
68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧开本880X×12301/16
2010年1月第一版
印张0.75
字数11千字
2010年1月第一次印刷
印数1-—2000
书号：1550662-20183
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