SN/T 4354-2015.Rapid screening method of nickel release from domestic consumer goods-Coloration method.
1范围
SN/T 4354规定了消费品中金属附件镍释放量的快速筛选方法。
SN/T 4354适用于服装金属附件及仿真饰品等消费品中镍释放量的快速筛选。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 28485-2012 镀层饰品镍释放量 的测定磨 损和腐蚀模拟法
3方法原理
在氧化剂存在条件下,镍(IV)离子在氨性介质中与丁二酮肟试剂形成樱桃红色络合物,利用该显色反应进行筛选判断。
4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1氨水(25% ~28%)。
4.2盐酸(ρ=1.38g/mL~1.40g/mL),分析纯。
4.3丁二酮肟。
4.4过硫酸铵。
4.5酒石 酸钠。
4.6氟化钾。
4.7镍标准储备液:1 000 mg/L.
4.8丁二酮肟氨水溶液10 g/L:称取0.5 g丁二酮肟(4.3),加氨水(4.1)溶解定容到50 ml。
4.9盐酸溶液 6 mol/L:移取25 mL盐酸(4.2),用水定容至50 ml。
4.10过硫酸铵溶液 40 g/L:称取20 g过硫酸铵(4.4),用水定容至500 mL。
4.11酒石 酸钠溶液360 g/L:称取180 g酒石酸钠(4.5),用水定容至500 mL。
4.12氟化钾溶液 350 g/L:称取175 g氟化钾(4.6),用水定容至500 mL。
4.13镍标准工作溶液:吸取适量镍标准储备溶液(4.7),用盐酸溶液(4.9)稀释配成适当浓度的标准工作液。标准工作溶液的浓度可根据实际需要配制。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4354—2015
消费品中金属附件镍释放量
的快速筛选方法
显色法
Rapid screening method of nickel release from domestic consumer goods-Colorationmethod
2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：叶曦雯、高永刚、牛增元、包大勇、张清智、王新、陈静。SN/T4354—2015
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1范围
消费品中金属附件镍释放量
的快速筛选方法显色法
本标准规定了消费品中金属附件镍释放量的快速筛选方法。本标准适用于服装金属附件及仿真饰品等消费品中镍释放量的快速筛选。2规范性引用文件
SN/T4354—2015
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T28485一2012镀层饰品镍释放量的测定磨损和腐蚀模拟法3方法原理
在氧化剂存在条件下，镍（IV)离子在氨性介质中与丁二酮试剂形成樱桃红色络合物，利用该显色反应进行筛选判断。
试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。氨水（25%~28%）。
盐酸（p=1.38g/mL1.40g/mL），分析纯。4.3丁二酮。
4.4过硫酸铵。
酒石酸钠。
4.6氟化钾。
镍标准储备液：1000mg/L。
丁二酮氨水溶液10g/L：称取0.5g丁二酮（4.3），加氨水（4.1)溶解定容到50mL。4.9
盐酸溶液6mol/L：移取25mL盐酸（4.2），用水定容至50mL。过硫酸铵溶液40g/L：称取20g过硫酸铵（4.4）用水定容至500mL。4.10
酒石酸钠溶液360g/L：称取180g酒石酸钠（4.5），用水定容至500mL。氟化钾溶液350g/L：称取175g氟化钾（4.6），用水定容至500mL。4.12
镍标准工作溶液：吸取适量镍标准储备溶液（4.7），用盐酸溶液（4.9）稀释配成适当浓度的标准工4.13
作液。标准工作溶液的浓度可根据实际需要配制。5
实验器具
5.1塑料离心管：1.5ml
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SN/T4354—2015
5.2滴管。
5.3玻璃离心管：5mL。
5.4试管架。
5.5玻璃表面血。
6样品制备
为了达到检测低限，样品表面积最小应该达到1.0cm。如果必要，应使用多个相同部件以得到要求的最小表面积。
根据需要，将样品不同组成部分拆分成合适的大小，进行测试。对于需要预先进行磨损和腐蚀处理的样品，参照GB/T28485一2012中“试验过程”执行，再进行测试。
7分析步骤
7.1提取
将样品置于5mL玻璃离心管（5.3)中，滴加1.0mL盐酸溶液（4.9），震荡反应60S。对于体积过大且不易拆分的样品，可将样品置于表面（5.5)中.用1.0mL盐酸溶液反复淋洗60s。7.2显色
取反应液3滴到1.5mL塑料离心管（5.1）中，用滴管（5.2）依次滴加1滴过硫酸铵溶液（4.10），1滴酒石酸钠溶液（4.11），2滴掩蔽剂X溶液（4.12）和3滴丁二酮氨水溶液（4.8）。观察溶液体系颜色变化。
随同实验进行标准工作溶液（4.13）显色实验，以确认掩蔽剂及显色剂的有效性。7.3检出限
本方法的检出限为0.02μg/（cm·周）。7.4筛选判断
滴加显色剂后，如果溶液颜色呈现樱桃红色（显色结果参见附录A中图A.1）.即表明该样品材料含镍。但镍释放量是否超过法规规定的限量值，需要利用确证方法进行准确的定性定量检测。滴加显色剂后，如果溶液颜色没有变化，实验结果为阴性，表明样品中不含镍或镍释放量小于检出限。
8试验报告
试验报告至少应给出以下内容：样品来源及描述；
使用的标准：
使用的测试方法；
测试结果；
任何偏离本标准的细节。
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Ni浓度
附录A
（资料性附录）
镍标准溶液显色图
镍标准溶液显色图
SN/T4354—2015
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SN/T4354-2015
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
消费品中金属附件镍释放量
显色法
的快速筛选方法
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中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2017年1月第一版
印张0.5
字数8千字
2017年1月第一次印刷
印数1-1100
书号：155066：2-30870
定价16.00元
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