SN/T 4353-2015.Textiles-Rapid screening method of the banned azo colourants-Coloration method.
1范围
SN/T 4353规定了纺织产品中可分解出致癌芳香胺(参见附录A)的禁用偶氮染料的快速筛选方法。
SN/T 4353适用于经印染加工的除聚酯纤维以外的纺织产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品在碱性介质中用连二亚硫酸钠还原,还原液依次经叔丁基甲醚和盐酸液液萃取、脱色,利用芳香胺重氮化-偶合显色反应原理,选择以邻甲氧基苯酚为显色剂,根据加入显色剂后溶液的显色情况,判断禁用偶氮染料检出(显色)或未检出(不显色)。
4试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。水使用符号GB/T 6682规定的三级水。
4.1 叔丁基甲醚。
4.2柠 檬酸盐缓冲溶液(0.06mol/L,pH=6.0):取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠,溶于水中,定容至1000mL
4.3连二亚硫酸钠溶液:200 mg/ mL,现用现配。
4.4盐酸溶液:0.5 mol/L.
4.5亚硝酸钠溶液:50g/L。
4.6氨基磺酸铵溶液:25g/L.
4.7邻甲氧基苯酚溶液:取2 mL邻甲氧基苯酚加入20 mL乙醇溶解后,加水定容至100mL.
4.8氢氧化钠溶液:3.0 mol/L.

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4353—2015
纺织品
禁用偶氮染料的快速筛选
方法显色法
Textiles-Rapid screening method of the banned azocolourantsColorationmethod
2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草言
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：叶曦雯、牛增元、张清智、高永刚、孙立、李引。SN/T4353—2015
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1范围
纺织品
禁用偶氮染料的快速筛选
方法显色法
SN/T4353—2015
本标准规定了纺织产品中可分解出致癌芳香胺（参见附录A）的禁用偶氮染料的快速筛选方法。本标准适用于经印染加工的除聚酯纤维以外的纺织产品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
样品在碱性介质中用连二亚硫酸钠还原，还原液依次经叔丁基甲醚和盐酸液-液萃取、脱色，利用芳香胺重氮化-偶合显色反应原理，选择以邻甲氧基苯酚为显色剂，根据加人显色剂后溶液的显色情况，判断禁用偶氮染料检出（显色）或未检出（不显色）。4试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水使用符号GB/T6682规定的三级水。4.1叔丁基甲醚。
4.2柠檬酸盐缓冲溶液（0.06mol/L+pH=6.0）：取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容至1000mL。
4.3连二亚硫酸钠溶液：200mg/mL，现用现配。4.4盐酸溶液：0.5mol/L。
5亚硝酸钠溶液：50g/L。
氨基磺酸铵溶液：25g/L。
邻甲氧基苯酚溶液：取2mL邻甲氧基苯酚加入20mL乙醇溶解后，加水定容至100mL。4.8
氢氧化钠溶液：3.0mol/L。
5仪器和设备
5.1分析天平：感量0.1mg。
2反应瓶：管状，具密闭塞，约40mL，由硬质玻璃制成。5.2
5.3恒温水浴：能控制温度（70士2)℃。5.4超声波发生器。
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SN/T4353—2015
6分析步骤
样品制备
取有代表性样品.将其剪碎至5mmx5mm以下.混匀待测6.2样品还原
准确称取1.0g（精确至0.01g）剪碎的样品于反应瓶（5.2）中.加入16mL柠檬酸盐缓冲溶液（1.2）和3.0ml.连二亚硫酸钠溶液（1.3）.将反应瓶密闭.用力振摇.使所有试样浸于液体中.置于（70士2)℃水浴中保温30min后，取出于2min内冷却到室温6.3萃取与脱色
还原液中加人1mL氢氧化钠溶液（4.8）后，混勾.用玻璃棒挤压反应瓶（5.2）中试样.将反应液全部转入装有10mL叔丁基甲醚（1.1）的反应瓶中.用力振摇.静置分层.取上层溶液于装有5mL盐酸溶液（1.4）的反应瓶中，用力振摇.静置分层，收集下层提取减6.4显色此内容来自标准下载网
在收集的提取液中滴加0.05mL亚硝酸钠溶液（4.5）.摇匀后放置10min，再滴加0.5mL氨基磺酸铵溶液（1.6）.超声或振荡反应至气泡消失.加人1mL邻甲氧基苯酚溶液（4.7），1mL氢氧化钠溶液（4.8）.摇匀.显色。
7结果判定
7.1根据提取液的显色情况.按照如下原则进行结果判定：阴性：提取液不显色。
b）阳性：提取液显色。24种致癌芳香胺及苯胺显色结果参见附录A表A.1。7.2凡是结果呈现阳性的样品.样品中可能含有禁用偶氮染料·需要利用气相色谱-质谱法或其他合适的方法进行准确的定性和定量检测。7.3凡是结果呈现阴性的样品.样品中不含禁用偶氮染料。8检测限
本方法的检测低限为：15mg/kg。9试验报告
试验报告至少应给出下述内容：a）
使用的标准：
b）样品来源及描述：
测试结果：
任何偏离本标准的细节：
试验日期。
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附录A
（资料性附录）
24种致癌芳香胺及苯胺显色结果表A.1
24种致癌芳香胺及苯胺显色结果芳香胺名称
4-氨基联苯（4-Aminobiphenyl）联苯胺（Benzidine）
4-氯邻甲苯胺（4-Chloro-o-toluidine）2-萘胺（2-Naphthylamine）
邻氨基偶氨甲苯（o-Aminoazotoluene）5-硝基-邻甲苯胺（2-Amino-4-nitrotoluene）对氯苯胺（p-Chloroaniline）
2,4-二氨基苯甲醚（2，4-Diaminoanisole）4.4'-二氨基二苯甲烷（4.4'-Diaminobiphenylmethane）3，3'-二氯联苯胺（33'-Dichlorobenzidine）3.3'-二甲氧基联苯胺（3,3'-Dimethoxybenzidine）33'-二甲基联苯胺（3.3-Dimethylbenzidine）3，3'-二甲基-4，4'-二氨基二苯甲烷（3，3'-Dimethyl-4，4'-diami-nobiphenylmethane)
2-甲氧基-5-甲基苯胺（p-Cresidine）4,4'-亚甲基-双-（2-氯苯胺）（4，4'-Methylene-bis-（2-Chloroaniline）4,4-二氨基二苯醚（4，4'-Oxydianiline）4,4-二氨基二苯硫醚（4，4'-Thiodianiline）邻甲苯胺（o-Toluidine）
2,4-二氨基甲苯（2.4-toluylendiamine）2,4,5-三甲基苯胺（2,4,5-Trimethylaniline）邻氨基苯甲醚（o-Anisidine)
4-氨基偶氮苯（4-aminoazobenzene）2.4-二甲基苯胺（2,4-Xylidine）2.6-二甲基苯胺（2.6-Xylidine）苯胺（Aniline）
CAS编号
92-67-1
92-87-5
95-69-2
91-59-8
97-56-3
99-55-8
106-47-8
615-05-4
101-77-9
91-94-1
119-90-4
119-93-7
838-88-0
120-71-8
101-14-4
101-80-4
139-65-1
95-53-4
95-80-7
137-17-7
90-04-0
60-09-3
95-68-1
87-62-7
62-53-3
SN/T4353—2015
显色结果
橙红色
橙红色
橙红色
橙红色
注：经本方法检测，邻氨基偶氮甲苯（CAS编号97-56-3)分解为邻甲苯胺：5-硝基-邻甲苯胺（CAS编号99-55-8）分解为2,4-二氨基甲苯；4-氨基偶氮苯分解为苯胺和/或1,4-苯二胺。iiKAoNniKAca
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中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
纺织品
禁用偶氮染料的快速筛选
方法显色法
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中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16
印张0.5
5字数8千字
2017年1月第一版
反2017年1月第一次印刷
印数1-1100
书号：155066：2-30880
定价14.00元
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