SN/T 4358-2015.Determination of 1, 1-dichloroethlene and 1 , 2-dichloroethlene in textiles of import and export- Headspace gas chromatography.
1范围
SN/T 4358规定了进出口纺织品中1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的顶空气相色谱测定方法。
SN/T 4358适用于进出口纺织品中1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的测定。
2原理
将样品剪碎后置于顶空瓶密封,在一定温度和时间条件下平衡,采用顶空气相色谱测定,外标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯。
3.1 N ,N-二甲基甲酰胺(DMF):色谱纯。
3.2 1,1-二氯乙烷:CAS号75-34-3,纯度≥>99%.
3.3 1,2-二氯乙烷:CAS号107-06-2 ,纯度≥99%.
3.4 标准储备溶液(1000mg/L) :准确称取标准物质(3.2、3.3)各100mg,精确至0.1mg,置于100mL容量瓶中,用DMF稀释至刻度,分别配制单标储备溶液和混合储备溶液,于0°C~4°C避光保存,有效期为6个月。
3.5标准工作溶 液:利用混合储备溶液配制浓度为4、20、100、200、400、1 000 mg/L的标准工作溶液，于0°C~4°C避光保存,有效期为3个月。
4仪器和设备
4.1气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器(GC-FID)。
4.2顶空自动进样器。
4.3分析天平:感量为 0.1 mg。
4.4微量移液器,量程 10 μL~100 μL,精度0.1 μL。
4.5顶空 瓶:20 mL.
5测定步骤
5.1样品前处理.
取有代表性的样品,将其剪碎至小于3mmX3mm,混匀,称取0.2g样品(精确至1mg)于20mL顶空瓶中(4.5),密封后置于顶空自动进样器。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4358—2015
进出口纺织品中1，1-二氯乙烷和1，顶空气相色谱法
2-二氯乙烷的测定
Determination of 1,1-dichloroethlene and 1,2-dichloroethlenein textiles of import and export-Headspace gas chromatography2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-07-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口纺织品中1,1-二氯乙烷和1，2-二氯乙烷的测定
顶空气相色谱法
SN/T4358—2015
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）68533533
网址wwwspc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880X1230
2016年12月第一版
印张0.5
字数10千字
2016年12月第一次印刷
印数1—1100
书号：155066·2-30849
定价14.00元
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4358—2015
本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院，中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：张庆、吕庆、陈宝喜、王志娟、孙雷、高友军、白桦、李海玉iiKAoNniKAca
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1范围
进出口纺织品中1，1-二氯乙烷和1，2-二氯乙烷的测定
顶空气相色谱法
SN/T4358—2015
本标准规定了进出口纺织品中1，1-二氯乙烷和1，2-二氯乙烷的顶空气相色谱测定方法。本标准适用于进出口纺织品中1，1-二氯乙烷和1，2-二氯乙烷的测定。2原理
将样品剪碎后置于顶空瓶密封，在一定温度和时间条件下平衡，采用顶空气相色谱测定，外标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯。3.1N,N-二甲基甲酰胺（DMF)：色谱纯。3.21.1-二氯乙烷：CAS号75-34-3，纯度≥99%。3.31，2-二氯乙烷：CAS号107-06-2，纯度≥99%。3.4标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取标准物质（3.2、3.3）各100mg，精确至0.1mg，置于100mL容量瓶中，用DMF稀释至刻度，分别配制单标储备溶液和混合储备溶液，于0℃～4℃避光保存，有效期为6个月。
3.5标准工作溶液：利用混合储备溶液配制浓度为4、20、100、200、400、1000mg/L的标准工作溶液，于0℃～4℃避光保存，有效期为3个月。4仪器和设备
4.1气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器（GC-FID)。4.2顶空自动进样器。
分析天平：感量为0.1mg。
微量移液器，量程10μL～100μL，精度0.1μl。4.5
顶空瓶：20mL。
5测定步骤bZxz.net
5.1样品前处理
取有代表性的样品，将其剪碎至小于3mm×3mm，混勾，称取0.2g样品（精确至1mg）于20mL顶空瓶中（4.5），密封后置于顶空自动进样器。1
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SN/T4358—2015
测定条件
5.2.1气相色谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器因此不可能给出仪器分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的。
色谱柱：HP-5MS色谱柱（30m×0.25mmX0.25μm）.或相当者：程序升温：初始温度为10℃.保持1min后以10℃min速率升至150℃.保持3min：进样口温度：250℃：
检测器温度：280℃：
载气流速：1.omL/min：
分流比：20：1
氢气：30mL/min
空气：300mL/min
顶空条件
顶空条件如下：
平衡温度：100℃；
平衡时间：30min
定量环温度：130℃；
传输线温度：150℃：
进样时间：20S；
定量环体积：1mL。
5.3标准工作曲线的绘制
分别用微量移液器（4.4）准确移取50μL派度为4mg*L.20mgL、100mg/L、200mg/L、400mgL、1000mg/L的标准工作溶液（3.5），加人盛有0.2g空白样品的顶空瓶（4.5）内.盖紧瓶盖.此时.每份试样中对应的待测物质含量为0.2ug.1μg.5g、10μg.20客.50ug.按照5.2的测定条件进行测定.以待测物质含量（单位g）为横坐标，以对应的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准物质色谱图参见附录A。
5.4试样测定
按5.2的测定条件对待测样进行测定.记录色谱峰的保留时间和峰面积.以色谱峰的保留时间对检出物进行定性.用外标法定量。5.5空白试验
除不加试样外均按步骤5.15.2进行测定。6结果计算
按式（1）计算纺织品中1.1-二氯乙烷和1.2-二氯乙烷含量：M
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式中：
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X-—样品中1,1-二氯乙烷或1，2-二氯乙烷的浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）；M——样品中1，1-二氯乙烷或1，2-二氯乙烷的含量，单位为微克（μg）；一样品的质量，单位为克（g）。m
计算结果表示到小数点后一位，低于测定低限时，试验结果为未检出。测定低限和回收率
本方法对1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷的测定低限均为1.0mg/kg。在空白样品中添加1.0mg/kg、25mg/kg和50mg/kg三个浓度，按步骤5.1~5.4进行分析，1，1二氯乙烷的回收率为95.1%108.7%，1，2-二氯乙烷的回收率为101.2%～106.6%。8精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以95%的置信度为前提。
试验报告
试验报告至少应给出以下内容：样品来源及描述；
使用的标准；
测试结果：
任何偏离本标准的细节；
试验日期。
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说明：
1——1,1-二氯乙烷，2.69min
—1.2-二氯乙烷，3.19min
3——溶剂DMF。
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附录A
（资料性附录）
标准物质色谱图
标准物质的气相色谱图
书号：155066·2-30849
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