HG/T 3401-2006
基本信息
标准号： HG/T 3401-2006
中文名称：代替 HG/T 3401-1999 间苯二胺
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 3401-2006.m-Phenylene diamine.
1范围
HG/T 3401规定了间苯二胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签.包装、运输、贮存和安全。
HG/T 3401适用于间苯二胺的产品质量检验,该产品主要用于染料及其他有机化工产品的生产。
相对分子质量:108.14(按2001年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190-1990 危险货物包装标志
GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 2385-1992 染料中间体结晶点测定通用方法
GB/T 6678-2003 化工产 品采样总则.
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9722 化学试剂气相色谱 法通则
3要求
间苯二胺质量应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样,生产厂以一次真空蒸馏的均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003中7.6的规定。所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时样晶应为熔融状态,用探管采取包括上、中、下三部分的样品、所采样品总量不得少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好、避光的容器中.其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。
1范围
HG/T 3401规定了间苯二胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签.包装、运输、贮存和安全。
HG/T 3401适用于间苯二胺的产品质量检验,该产品主要用于染料及其他有机化工产品的生产。
相对分子质量:108.14(按2001年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190-1990 危险货物包装标志
GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 2385-1992 染料中间体结晶点测定通用方法
GB/T 6678-2003 化工产 品采样总则.
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9722 化学试剂气相色谱 法通则
3要求
间苯二胺质量应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样,生产厂以一次真空蒸馏的均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003中7.6的规定。所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时样晶应为熔融状态,用探管采取包括上、中、下三部分的样品、所采样品总量不得少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好、避光的容器中.其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。
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标准内容
ICS 71.100.01:87.060.10
备案号：182252006
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3401--2006
代替HG/T3401-1999
间苯二胺
m-Phenylene diamine
2006-07-26发布
2007-03-01实施
中华人民共和国国家发展和改委员会发布
本标准代替HG/T3401-1999《间苯二胺》。本标准与HG/T34011999相比主要变化如下：HG/T3401-2006
气相色谱柱由填充柱修改为毛细管柱、固定租由硅酮OV-225修改为（5%苯基）甲基聚硅氧烷（本标准的5.3.2；HG/T3401--1999的5.2.2)；增加“安全”规定（本标准的7.5）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：天津华士化工有限公司、浙江安诺芳胺化学品有限公司、沈阳化工研究院、青岛恒源化工有限公司。
本标准主要起草人：徐维风、顾奇龙、季浩、陈斌、樊文秀。本标准于1978年首次发布为化工部颁标准HG2-11801978；1999年调整为推荐性化工行业标准HG/T3401-1978，1999年修订为HG/T3401-1999。HiikAoNniKAca-
1范围
间苯二胺
HG/T3401-2006
本标准规定了间苯二胺的要求、采样，试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于间苯二胺的产品质量检验，该产品主要用于染料及其他有机化工产品的生产。结构式：
分子式：CHgN2
相对分子质量：108.14（按2001年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190—1990危险货物包装标志
GB/T1250—1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T2385—1992染料中间体结晶点测定通用方法GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682
GB/T9722
3要求
分析实验室用水规格和试验方法气相色谱法通则
化学试剂
间苯二胺质量应符合表1的规定。表1间苯二胺的要求
2.千品结晶点/℃
3.间苯二胺（质量分数）/%
4.邻苯二胺（质量分数）/%
5.对苯二胺（质量分数）/%
6.低沸物（质量分数）/%
7.高沸物（质量分数）/%
优等品
一等品
灰色或棕褐色结晶，贮存时充许颜色变深62.5
以批为单位采样，生产厂以次真空蒸馏的均勾产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-1
HG/T3401---2006
2003中7.6的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时样品应为熔融状态，用探管采取包括上、中，下三部分的样品，所采样品总量不得少于200。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥、密封良好、避光的容器中.其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5试验方法
警告一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T1250—1989中的5.2修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3间苯二胺及其有机杂质含量的测定5.3.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法，用校正面积归一化法求得间苯二胺及其有机杂质的含量。5.3.2仪器设备
气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定。b)
检测器：氢火焰离子化检测器FID色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm毛细管柱。d)
固定相：（5%苯基）甲基聚硅氧烷，如HP-5。微量注射器，10μL。
数据处理机：满量程1mV~5mV记录器或通用色谱数据处理机。试剂和溶液
无水乙醇。
间硝基苯胺，纯度≥99.5%。
间苯二胺：精制品（乙醇重结晶三次，至本实验条件下无杂质检出）。对苯二胺：精制品（乙醇重结晶三次，至本实验条件下无杂质检出）。邻苯二胺：精制品（乙醇重结晶三次，至本实验条件下无杂质检出）。色谱分析条件
柱温：150℃。
汽化室温度：300℃。
检测器温度：300℃。
载气（氮气）压力：0.07MPa。
氢气流量：50mL/min。
空气流量：500mL/min。
进样量：0.6μL。
分流比：20：1。
可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分析条件。5.3.5校准混合溶液的配制及相对校正因子的测定5.3.5.1单一校准溶液的配制
按表2要求准确称取各种试剂（精确至0.0002g）于清洁干燥的棕色容量瓶中，用无水乙醇溶解，并稀释至刻度。
iiKAoNiKAca
试剂名称
称样量/g
稀释体积/ml.
苯二胺
5.3.5.2混合校准溶液的配制
单一校准溶液的配制
对苯二胺
间硝基苯胺
HG/T3401--2006
间苯二胺
在5个已编号的10mL棕色容量瓶中，分别按表3中的体积要求吸取上述单一校准溶液，摇匀，配制得混合校准溶液。混合校准溶液的使用期为15天。表3混合校准溶液的配制
A（邻笨二胺）
B（对苯二胺）
C(间硝基苯胺）
D(间苯二胺）
加无水乙醇稀释总体积
5.3.5.3相对校正因子的测定
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器分别吸取0.6μl1~5号混合标准溶液进样，待出峰完毕后，用数据处理机进行结果处理。组分的相对校正因子于按式（1)计算：式中：
fi-mA。
组分的质量的数值，单位为克（g）；-间苯二胺的峰面积的数值，单位为毫伏·秒（mV·s）；Ag
间苯二胺的质量的数值，单位为克（g)；mo
A，一组分i的峰面积的数值，单位为毫伏·秒（mV·s）。5.3.5.4测定
称取间苯二胺试样约0.5g（精确至0.1g），于10mL棕色容量瓶中，加乙醇溶解，并稀释至刻度，混合均匀。此溶液为试样溶液。开机预热，待仪器运行稳定后，进试样溶液0.6ul，待出峰完毕后，并用数据处理机进行结果处理。5.3.5.5结果计算
各组分含量以质量分数W，计，数值用%表示，按式（2）计算：fiA
式中：
f一一组分1的相对校正因子的数值；A组分的峰面积的数值，单位为毫伏·秒（mV·s）。计算结果表示到小数点后两位
注1低沸物为溶剂峰后主峰前除邻、对苯二胺以外所有流出组分，校正因子按邻苯二胺计算。注2间苯二胺以后出的峰为高沸物，校正因于按间硝基苯胺计算。(2)
HG/T3401—2006
5.3.5.6允许差
间苯二胺质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.2%，其他有机杂质的质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.03%，取其算术平均值作为测定结果。5.3.5.7色谱图
色谱图见图1。
溶剂：
2—邻苯二胺：
一对苯二胺：
一间苯二胺；
高沸物。
图1间苯二胺色谱图www.bzxz.net
5.4干品结晶点的测定
按GB/T2385一1992中的规定进行。干燥剂用5A分子筛。6检验规则
6.1检验分类
本标准3的表1中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
间苯二胺应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的间苯二胺符合本标准的要求。
6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输和购存7.1标志、标签
间苯二胺的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期，同时应附有产品质量检验合格的证明，并按GB190的要求，注明“有毒”字样。
7.2包装
间苯二胺用铁桶包装，每桶净含量200kg。其他包装可与用户协商确定。7.3运输
运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。4
iiKAoNiKAca
7.4购存
贮存时应远离火源，放置阴凉干燥处。7.5安全
间苯二胺有毒，使用及搬运时，应穿戴劳动保护用品，严格注意安全。HG/T3401--2006
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备案号：182252006
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3401--2006
代替HG/T3401-1999
间苯二胺
m-Phenylene diamine
2006-07-26发布
2007-03-01实施
中华人民共和国国家发展和改委员会发布
本标准代替HG/T3401-1999《间苯二胺》。本标准与HG/T34011999相比主要变化如下：HG/T3401-2006
气相色谱柱由填充柱修改为毛细管柱、固定租由硅酮OV-225修改为（5%苯基）甲基聚硅氧烷（本标准的5.3.2；HG/T3401--1999的5.2.2)；增加“安全”规定（本标准的7.5）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：天津华士化工有限公司、浙江安诺芳胺化学品有限公司、沈阳化工研究院、青岛恒源化工有限公司。
本标准主要起草人：徐维风、顾奇龙、季浩、陈斌、樊文秀。本标准于1978年首次发布为化工部颁标准HG2-11801978；1999年调整为推荐性化工行业标准HG/T3401-1978，1999年修订为HG/T3401-1999。HiikAoNniKAca-
1范围
间苯二胺
HG/T3401-2006
本标准规定了间苯二胺的要求、采样，试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于间苯二胺的产品质量检验，该产品主要用于染料及其他有机化工产品的生产。结构式：
分子式：CHgN2
相对分子质量：108.14（按2001年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190—1990危险货物包装标志
GB/T1250—1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T2385—1992染料中间体结晶点测定通用方法GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682
GB/T9722
3要求
分析实验室用水规格和试验方法气相色谱法通则
化学试剂
间苯二胺质量应符合表1的规定。表1间苯二胺的要求
2.千品结晶点/℃
3.间苯二胺（质量分数）/%
4.邻苯二胺（质量分数）/%
5.对苯二胺（质量分数）/%
6.低沸物（质量分数）/%
7.高沸物（质量分数）/%
优等品
一等品
灰色或棕褐色结晶，贮存时充许颜色变深62.5
以批为单位采样，生产厂以次真空蒸馏的均勾产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-1
HG/T3401---2006
2003中7.6的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时样品应为熔融状态，用探管采取包括上、中，下三部分的样品，所采样品总量不得少于200。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥、密封良好、避光的容器中.其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5试验方法
警告一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T1250—1989中的5.2修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3间苯二胺及其有机杂质含量的测定5.3.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法，用校正面积归一化法求得间苯二胺及其有机杂质的含量。5.3.2仪器设备
气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定。b)
检测器：氢火焰离子化检测器FID色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm毛细管柱。d)
固定相：（5%苯基）甲基聚硅氧烷，如HP-5。微量注射器，10μL。
数据处理机：满量程1mV~5mV记录器或通用色谱数据处理机。试剂和溶液
无水乙醇。
间硝基苯胺，纯度≥99.5%。
间苯二胺：精制品（乙醇重结晶三次，至本实验条件下无杂质检出）。对苯二胺：精制品（乙醇重结晶三次，至本实验条件下无杂质检出）。邻苯二胺：精制品（乙醇重结晶三次，至本实验条件下无杂质检出）。色谱分析条件
柱温：150℃。
汽化室温度：300℃。
检测器温度：300℃。
载气（氮气）压力：0.07MPa。
氢气流量：50mL/min。
空气流量：500mL/min。
进样量：0.6μL。
分流比：20：1。
可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分析条件。5.3.5校准混合溶液的配制及相对校正因子的测定5.3.5.1单一校准溶液的配制
按表2要求准确称取各种试剂（精确至0.0002g）于清洁干燥的棕色容量瓶中，用无水乙醇溶解，并稀释至刻度。
iiKAoNiKAca
试剂名称
称样量/g
稀释体积/ml.
苯二胺
5.3.5.2混合校准溶液的配制
单一校准溶液的配制
对苯二胺
间硝基苯胺
HG/T3401--2006
间苯二胺
在5个已编号的10mL棕色容量瓶中，分别按表3中的体积要求吸取上述单一校准溶液，摇匀，配制得混合校准溶液。混合校准溶液的使用期为15天。表3混合校准溶液的配制
A（邻笨二胺）
B（对苯二胺）
C(间硝基苯胺）
D(间苯二胺）
加无水乙醇稀释总体积
5.3.5.3相对校正因子的测定
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器分别吸取0.6μl1~5号混合标准溶液进样，待出峰完毕后，用数据处理机进行结果处理。组分的相对校正因子于按式（1)计算：式中：
fi-mA。
组分的质量的数值，单位为克（g）；-间苯二胺的峰面积的数值，单位为毫伏·秒（mV·s）；Ag
间苯二胺的质量的数值，单位为克（g)；mo
A，一组分i的峰面积的数值，单位为毫伏·秒（mV·s）。5.3.5.4测定
称取间苯二胺试样约0.5g（精确至0.1g），于10mL棕色容量瓶中，加乙醇溶解，并稀释至刻度，混合均匀。此溶液为试样溶液。开机预热，待仪器运行稳定后，进试样溶液0.6ul，待出峰完毕后，并用数据处理机进行结果处理。5.3.5.5结果计算
各组分含量以质量分数W，计，数值用%表示，按式（2）计算：fiA
式中：
f一一组分1的相对校正因子的数值；A组分的峰面积的数值，单位为毫伏·秒（mV·s）。计算结果表示到小数点后两位
注1低沸物为溶剂峰后主峰前除邻、对苯二胺以外所有流出组分，校正因子按邻苯二胺计算。注2间苯二胺以后出的峰为高沸物，校正因于按间硝基苯胺计算。(2)
HG/T3401—2006
5.3.5.6允许差
间苯二胺质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.2%，其他有机杂质的质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.03%，取其算术平均值作为测定结果。5.3.5.7色谱图
色谱图见图1。
溶剂：
2—邻苯二胺：
一对苯二胺：
一间苯二胺；
高沸物。
图1间苯二胺色谱图www.bzxz.net
5.4干品结晶点的测定
按GB/T2385一1992中的规定进行。干燥剂用5A分子筛。6检验规则
6.1检验分类
本标准3的表1中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
间苯二胺应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的间苯二胺符合本标准的要求。
6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输和购存7.1标志、标签
间苯二胺的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期，同时应附有产品质量检验合格的证明，并按GB190的要求，注明“有毒”字样。
7.2包装
间苯二胺用铁桶包装，每桶净含量200kg。其他包装可与用户协商确定。7.3运输
运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。4
iiKAoNiKAca
7.4购存
贮存时应远离火源，放置阴凉干燥处。7.5安全
间苯二胺有毒，使用及搬运时，应穿戴劳动保护用品，严格注意安全。HG/T3401--2006
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。