HG/T 3937-2007.1,6-Hexanediamine for industrial use.
1范围
HG/T 3937规定了工业用1,6-己二胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
HG/T 3937适用于以己二腈为原料经催化加氢生产的工业用1,6-己二胺的生产、检验和销售。
分子式:C6H16N2
相对分子质量:116.21(按2005年国际相对原子质量)
结构简式:H2N(CH2)6NH2
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有.的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190-1990危险货物包装标志
GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1;1982)
GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3143-1982液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一铂-钴色号)(eqv ISO 2211 :1973)
GB/T 3723工业用化学产品采样安全通则(idt ISO 3165 : 1976)
GB/T 6283-1986 化工产品中水分含量的测定卡尔●费休法(通用方法)(eqv ISO 760 :1978)
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
GB/T 7533-1993 有机化工产品结晶点的测定方法(eqv ISO 1932:1977)
SH/T 1498.5-1997 尼龙66盐中假二氨基环己烷的测定紫外分光光度法

ICs 71. 080. 30
备案号：20519—2007
中华人民共和国化丁工行业标雅HG/T39372007
工业用1，6-己二胺
1,6-Hexanediaminefor industrial use2007-04-13发布
2007-10-01实施
中华人民共和国国家发展和教革秀员会发布
本标雄由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位：中国神马集团有限贵任公司。本标准起草人：吕清海，马源、郑晓广，李晓辉，工安乐、何祥涵、张文广、姜继琐YKAONIKAa
HG/T3937—2007
1范围
工业用1,6-己二胺
HG/T 3937--2007
本标准规定了工业用1，6-已二胺的要求、试验方法、检验规则，标志、包装、运输，忙存和安全。本标准适用十以已二为原料经催化加氢生产的工业旧1，6-已二胺的生产、检验和销售，分于式：CH16V2
相对分子质量：116.21（按2005年国际相对原了质量）结构简式：HzN(CH2）NH2
2规范性引用文件
下列文件中的案款通过本标施的引用而成为本标推的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标推，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡甚不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190—1990范险货物包装标志
GB/T601-2002化学试剂标推滴定溶液的制备GB/T603—2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ne9IS06353-11982)GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T3143—1982液体化学产品颜色测定法（Hazen单位：：铂-钻色号）（eqyISO2211：1973)
GB/T 3723
3工业用化学产品采样安全题则d+IS031651976>GB/T62831986化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（eqvISO76011978)
GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6679—2003固体化工产品采样通则G乃/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）GB/T7533：1993有机化工产品结晶点的测定方法（eqVISO1932+1.977）SH/T1498.5·1997尼龙66盐中假二氮基环已烷的测定紫外分光光度法3性状
白色片状结晶体、有特殊气味。4要求
工业用I,6-已二腰底符会表1所态的技术要求。1
HG/T 3937—2007下载标准就来标准下载网
熔膨外观
1,6-已胺的质量分效/%
水溶减（700g/L>色度/铂-钴色号/Hazen单位水的质盘分数/%
站晶点/℃
超谱值/[mmol(异下醛)/t(1,6 已二胺)表 1 技术要求
优等品
反式1,2-二氨基环己烷（假氨幕环己烷）含最/（mg/kg）5试验方法
一等品
无色透明液体
合格品
5.1普示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应来取适当的安全和健康措施。5. 2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一1992中规定的兰级水。试验方法中所用标准滴定溶液，杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601—2002、GB/T603---2002之规定制备。5.3熔融外观
取适量实验室样品，在60℃以下熔融后，倒人比色管巾，将比色管置于42℃~45℃水浴中，立即目测，观察是否为无色透明液体。5.41,6-己二胺含量的测定
5.4.1方法提要
以甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。5.4.2试剂
5. 4.2. 1 盐酸标准滴定溶液:t(HC1)=0. 5mal/L5.4.2.2甲基红指示液：1号/I.。5.4.3分析步骤
称取实验室样品1.0g1.4g，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，用50mL水落解，加2~3滴甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液满定至溶液颜色由黄色变为红色为终点。5.4.4结果计算
1,6-已二胺(CeH16N2)的质量分数wl，数值以%表示，按式(1)计算：(V/1000)cM×100
式中：
V…-盐酸标准滴定溶液（5.4.2.1)的体积的数值，单位为毫升（mL）盐酸标难滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mal/1.);试料的质量的数值，单位为克（）--1，6.已一胺（1/2CH15N2）的摩尔质量的数值.单位为克每率尔（g/mol)（M-58.1）。M
取两次行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5. 5水溶液色度的测定
KAOIKA
FIG/T3937—2007
按GB/T3143一1982的规定进行。称取熔融状态下的实验室样品（70士0.1），溶于水，稀释至100 mL.
5.6水分的测定
按GB/T6283一1986的规定进行。滴定池中另加入冰乙酸5mL，滴定池放人冰水浴中。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次半行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。
5.7结晶点的测定
按GB/T7533—1993的规定进行。其中主温度计充许使用局浸式温度计。取两次平行测定练果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05亡。5.8极谱值的测定
5. 8.1 方法提要
用极谱仪测定样品杂质中存在着的一1.5V附近产生极谱波的物质，用异丁醛作为标准物质绘制标准曲线对其进行定量。通过计算得出以mmol(异」醛）/t(1.6-已二胺）为单位的极谱值。5.8.2试剂
5.8. 2. 1 异丁醛。
5.8.2.21，6-已二胺：极谱值≤50tntnol（异丁醛）/t1，6-己二胺）门。5.8.2.3盐酸标准滴定溶液：c(HCl）-1mol/L：5.8.2.4氮气：体积分数大了99.$99%。5.8.3收器
5.8.3.1极讲仪：重复性：1%，分辨率，35mV，检测下限：≤1×10-3mol/dm3。5.白.3.2记录仪：X-Y记录仪，X轴最大笔速2000mm/.Y轴最大笔速2200mm/s。5. B.4标准曲线的绘制
5.8. 4.1溶液A的配制
往预先感有200ml.-300mL水的500mL容量瓶中称取1，6已一胺（50士0.01）g往预先盛有5mL~~7fnL水的20ml.螺旋瓶中加入（0.25+0.0001）g异丁醛.转移至上述容量瓶中，稀释至刻度，摇匀,为裕A。
5.8.4.2溶液B的配制
往预先盛有200ml~300mL水的1000mL容证瓶中加1.6-已—胺（100士0.01）g，稀释至刻度，播匀，为溶液B。用盐酸标准滴定溶液标定溶液B中1，6-已二胺的浓度。5. 8. 4. 3标准溶液的配制
按表 2 所示,在四个 100 mL 容量瓶中配制 0#~3#标准溶液,摇匀。表 2标准溶液的配制
标准溶减的编号
溶液 A/ mL
裤液H/tnl
5.8.4.4极谱被的测定
依次取0～3#标准落液1 #～3*标准溶液相应的极谱值 PI(\) +数值以[mmol(异I 醛>/t(1,6-已 一胺)」表示,按式(2)计算：
IG/T3937—2007
武中?
PI-500MT2×100
溶液A中加人的异丁醛的质量，单位为克（）异丁醛(5.8.2.1)的质量分数,单位为百分数(%);；1～3#标准溶液中所加的溶液A的体积，单位为毫升mL)；异丁醛的障尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M二72.107)；-溶液B中1.6-已二胺的浓度，单位为百分数（%）；容量瓶的容积，单位为升(mL)。1#～3#标准溶液相应的极谱波高差A(i,j),数值以mm表示，按式(3)计算Ah(,j)-h(i.j)-h(0,j)
-1~3标准溶液在i挡灵敏度下所测的极谱波高，单位为考米（mm）h(0.i)—α#标推溶液在）挡灵敏度下所测的极谱波高，单位为毫米(mm)。1#~3#标准溶液相应的系数i,),按式(4)计算(i.j):
式中：
1t～3*标准液极谱值，单位为[mmol(异丁整)/t(1,6-已二胺)，h(i,i)-
极谱波差，单位为毫来（mm）。1#～3*标推谛液系数的算术平均值 f;,按式(5)计算：f, -
式中：
一各种标推溶在仪器各个灵嫩度下的系数，5.8.4. 6绘制标准曲线
在对数坐标纸上，绘制极谱仪灵敏度对于，的曲线。5.8.5分析步骤
：(3)
称取相当于10g1,6-已二胺质量分数为100%的实验室样品.精确至0.01名，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾，取该溶液16ml.加入电解池中，通氮气至鼓泡开始，连续除氧10min，选取适当的灵敏度，测定试样溶溉的极谱波高。5.8.6结果计算
报谱值PI.数值以Emmo!<异I醛）/(1,6-已二胺）表示，按式（6)计算：PI=h
样品溶液极谱波商，单位为毫米（m）：一—选定灵缴度下的标难溶液系数的算术平均值，(6)
取两次测定结果的算术平均值为测定结果.两次测定结果的绝对差值术大于12[mmol(异丁醛)/1(1,6-已二胺)]。
5. 9反式 1,2-二基环已烷(假二氧基环己烷)的测定按SH/T1498.51997的规定进行测定。5.9.1工作曲线的绘制
见SH/T1498.5—19977.1其中横坐标为假二氮基环己烷（英语名称简称CH）浓度（mig/kg），对应值分别为0mg/kg、11.36mg/kg、22.73rug/kg.34.09mg/kg.45.45mg/kg、56.82mg/kg。4
KAOIKA
5.9.2分析步骤
HG/T 3937—2007
称取实验室样品（4.4士0.1)g，罩于250mL烧杯中，加人约2.5mL水和已二酸（5.6士0.1）g，将烧杯置于（25士0.5）℃的恒温水浴中.加人50mL（92-1000)的氨水。其余按 SH/T 1498.5—1997 7.2进行。6检验规则
6.1检验分为出厂检验和型式检验。6.1.1型式检验项日为表1技术要求中规定的全帮项日,在止常生产情况下,每三个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。a）更新关键生产工艺。
h）主要原料有变化。
）停产又恢复生产。
d）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。e）合同规定。
6.1.2出厂检验项月为表1技术要求中1,6·已一胺的质量分数、熔融外观、水的质量分数和结晶点，应逐批进行检验。
6.2以同一时期生产的且认为同一质量的产品作为一个批量，6.3按GB/T66782003和GB/I66792003的规定来样，采样者应熟悉和遵守GB/T3723的规定。将样品混匀按四分法缩分至不少丁500名,分装丁2个满洁，干燥的磨口瓶中，贴好标签，注明产品名称、等级，批号、生产日期、敢样时间等，一瓶供检验用，另一瓶封存，置于阴凉避光处，留样备查，在氧封（氧含量的体积分数≤.5%)保护下：留样保存期为三个月。6.4工业用1.6-已二胺应由牛产厂质量检验部门按本标准检验，生产厂应保证出」的产品均符合本标的要求，每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书其内容包括：生产厂名称，产品名称、产品等级、批号或生产日期和本标推的编号。6.5检验结果的判定按B/T1250修约值比较法进行。检验结果+如果有某项指标达不到该等级要求，应重新从两估数丘的包装单元中采样进行复验，复验结果即使只有项指标不符合术标准要求，则整批产品降等或为不合格。
6.6使用单位按照本标准的规定对所收到的工业用1.6-已胺质量进行检验。在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自出厂之日起，在氮封（氧含量的体积分数≤0.5%）保护下，工业用16-已二胺保质期为3个月。超过保质期可重新检验，检验结果符合本标准要求时产品仍可使用。7标志、包装、运输、贮存
7.1标志
上业川1，6-已二胺包装容器上应有牢固明显的标志，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称，等级、注册商标,净含量、批号或生产日期、本标准编号和GB 1901990 规楚的“腐蚀品”标志。并贴有产品质量合格证书。
7.2包装
工业用1，6-芭二胺采用镀锌马口铁皮桶包装，每桶净含量（160士0.32）kg+也可根据双行协议进行包装。
7.3运输
工业爪1.6-已二胺在运输时施防雨、防潮、避火。轻装轻放，严禁摔、撞。7.4贮存
下业用1，6已二胺在装桶前应对桶进行氮气置换，装完后充氮密封，隔绝空气，注意避光，并存放5
HC/T 3937--2007
在阴凉、干燥,通风良好,不燃材料结构的库房,库温球控制在 30 它以下，相对凝度应控制在80%以下。远离火源、热源，与强氧化剂、酸类隔离存放。8安金
8.1工业用1.6-己二胺是--种有生理效用的毒性物质，并有明显的积累性，即使5%～10%的水溶液短时间接触皮肤，也会强烈损伤，吸人高浓度工业用1，6-己二胺蒸气时，引起强烈头痛、失眠等症状，高浓度T.业用1,6-已二胺溅在眼和皮肤上时，立即用清水冲洗至少15min.接着用0.5%的酸溶液冲洗眼睛或用3%的硼酸溶液冲洗皮肤，及时就医8.2使用工业用1，6-已一胺时，工作人员要戴口罩、橡胶手套，防护眼镜，生产车问应有良好的通风设施：
8.3发生火灾时.用泡沫、沙土、干粉或二氰化碳灭火。6
YKAONIKAa
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