HG 3293-2001.Triadimefon Technical.
1范围
HG 3293规定了三唑酮原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
HG 3293适用于由三唑酮及其生产中产生的杂质组成的三唑酮原药。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 1600-1979(1989)农药水分测定方法
GB/T 1604-1995商品农药验收规则
GB/T 1605-1979(1989)商品农药采样方法
GB 3796-1999农药包装通则
3要求
3.1外观:白色或微黄色粉末,无可见外来杂质。
3.2三唑酮原药应符合表1要求。
4试验方法
4.1抽样
按GB/T 1605-1979(1989)中“原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于100g。
4.2鉴别试验
气相色谱法:本鉴别试验可与三唑酮含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中三唑酮的色谱峰保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
4.3三唑酮含量的测定
4.3.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解,以癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯为内标物,使用3% 0V-17/chro-mosorbGAWDMCS为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的三唑酮进行气相色谱分离和测定。
4.3.2试剂和溶液
三氯甲烷。
丙酮。
三唑酮标样:已知含量大于等于99. 0%。
内标物:癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯,不应有干扰分析的杂质。

中华人民共和国化工行业标准
HG3291~3297—2001
(2001)
2002-01-24发布
20020701实施www.bzxz.net
国家经济贸易委易会发布
备案号：10080—2002
HG3293—2001
本标准的第3章、第5是强制性的，其余是推存性的，2标准是强制性化.1.行业标准HG3293--1989三唑雨原药3进行警订而成：本标准与HG3393—198的主变技术差为：一取消含量的分等分级合此修改为大于等于95.0%.水分指环由小」学.5%谈改为小于等于4长。增加了对氯采酚合量控制指标，规定为小予等T0.5必，本标准自实地之起，同时代答[G323—16。本标非中原国家石计式化学工业局政策法规司提出，本标准出全国农药标准化投术委员会技术回11。本标准负责起卓单位，沈用化.1研究院。本标准参加越掌单位：川川省化工研设计施、汀苏省独制县农药别剂」、江苏省张家满第二农药广。
木标惟主要起毕人三使，马玲、周唑华、郁惠兴、许栏生茅红，本标准于1S9年百次发你为垒业标证，199年转化为强制性化工行业标常，并重新编号为T1G25-1999
本标推委托企国农药标准化技术委员会癌书处负责解舜.17
中华人民共和国化工行业标准
三唑酮原药
Triadimefon Technlcal
唑朗的其他名称缺性式和物比参数红下IS()通用名称;Iriedimefon
C11AC数字代号：852
化学名栋,1-{4-敏准数基}-1.1-{1H1,2,1-三降-[-基)-3.3-二中基]2酮站必式：
实验式:.H.CN0
S CH GCH
树对分质域：293.75（按1957年用际对原子质草）生物苔性：茶肉
路点：52.37
HG3293—2001
代#HC323-155
蒸气压（20r);0.1mP
深解度（/，20%:）：水中0.C7，上己烧中10~20，二裁用烧中大了2M异丙醇130-200，环己酮中500-1200,40~69
1范围
本标准现定了一唑酮原的的要求，试险方法以及标志、标整、包斐，些运木标准近用」由三单南及其生产向产生的常质组成范三座南原药。2引用标准
下列标准所包含的涤文，调过在产标准中引用而构成本标准的案文。本标准出版时，所示取本均为方效。所有证准者会被稳订，使用本标承的各力监摸讨虏月下列标准最新版木的叫能性。GB/T6019化学试剂滴定分析（窖基分析)用标肩案准的制备160—791989农药水分测定克达
GB/T1604993商品表约验收规则
B/1605—71981商品农深样法
GR3796—1999发药位装适则
3要求
3.1外观广也或做黄色扮木·无川见外来杂质.3.2三两愿应表1要求。
国家经济案易婴员会2002-01-24批准2002-07-01实施
金间个蓝
双氧监酶含盐
酸度<以HSO.
丙阳不路购
HG3293--2001
三唑酮原药控判项月指标
淮：大南术溶静试强，每兰·个月垒少检显一改、试验方法
4.1抽样
恢<1/T15051979(1S89)中原芮采样\方法进行。用随机数表法确定描样的包装件，最终抽样量应不少+100R
4.2监别试验
气相色诺法：个鉴别试验可与三坐澜含量的谢定例时进行，在相同的色谱作条件下试样溶变荣一色谱峰的保留时问与你样率夜中一唑酮的色诺峰保需对间，共相别差值应在：，5不以内，红外光谱法：样与标样在10~13m-的红外光潜图，应泌有明显的差异（览图1)，4
4.3三唑酮含盟的测定
4.3.1大达提要
医1三哗配的红外光谱图
试样用-氯甲奔解，以奖二般二正」或邻革二中单二止」能为内标物，快用3%[W-1\/chromoorbGAWIMCS火充物的不锈钢样和氛火焰高了化检测据，对试样中的二唑酮进行气相色谱分离和德定，
4.3.2成剂利溶薇
三橄甲烷.
三吨需标卒：已知含厚大于等于99,0共。内杯：奖一酸二正丁酯或邻苯二甲酸正厂酯，不应有下扰分析的杂质。20
固定微：()V-17。
Ho3293—2001
载体，hramosorhAWEMCS<180~-250mm)。内标路微：称取12.(0 会二晚二正了醇7.5F邻乘一甲酸一正丁丁：000mL容就瓶中,用三氯甲烷榨鲜并需择至刻度，提划。4.3.3架
气柜色讲仪：只有氧火焰离子化检测器。也谱数据处理机，
色谱错让:1 m×3 mn(i. d. )不锈钢在。充物：Uy-17染在ChtomoorbGAWDMs(180~.250 rum)[。固案激1（较体十固定减）=：10质量比）：4.3.4包许的制备
4.3.4.1或定我的途法
谁确称波0.240gV17成定湾十20m1.烧外均人透量（略大于加人我体本积）丙酬：用势璃辞挖拌咨滤,使门V-17 完全溶释,倒人8.。&载依,轻展斑,使之合均匀并快溶前挥发迟下,阿滑烧杯置三110℃的烘销中保持【1山放在干燥器4冷至室温。4.3.4.2色在的填充
将：心漏斗接经选涤干燥的色谱扎的出口，分次把制备好的均充物势人检内：同时不断轻效柱整，当至填到离出11.5m处为止。轻燥斗慈至色谱柱弟人口在业口竭室一小团经烷化处理书验种，通过学管按引真空系上开启真空系，维续缓缓加人真充物，并不断轻版性壁，使其填允的均与紫密：垃充定单，在人口常地塞一小团璃，并适当压紧，以保持惠充物不被您动。4.3.4.3色谱书的化
将色造准人端与气化室拍连击口端暂不摄检测器.以1mlmn的流量通人或气（N，）分阶段升源至0，井在此温度下，至心老化214.3.5气相包详换折条件
海（挂室2C5.气化案233.按测器250.气体流置（raL/tmin）：裁气(N.>3，氢气5,空气50G.保留时间4. 3. 6 测定步筛
HC3293--2001
1剂：2三家13一次一做每止一以一m酸一止图2三唑朗原气相图
4.3.6.1标样液的时制
取一座潮标.12g销至C.220x于25m空或瓶用移液管人10m.内陷液济辉，摇创，
4.3.6.2武降的配弯
弥取含三险酮. :2μ的减《情确至3. 000 2 g),置于25. rr1容或瓶中.州与4. 3. 6. 1中用移液管加人L内标落液，摇勾，
4. 3. 6. 3定
在上逐色措作杀件下，待仪器稳定后，连续注人效标样整效，计算各相列制应使的重京件，直五相书两针的相对响盛值登化小于：.25后，虑照标符、试样熔龄、战样流教标样落的韧宁进样分行，
4. 3. 7笋
将测得的两计成样籍渡以及试样的，两计标样降液小二哗与内标物的峰现之比，分到进行平沟、
试据宁三峰的质量分数X，（%）按(1)计算：X,
武中：
标样辖波中一唑配与内标物峰雨积比的平与使：试丫穿满三唑而！内保物择面熟比的平沟值：标样的压成
就详的质盘·
P…一标样中二哗配的宣量分教.4.3.8充许差
谢次平行定给是之差成不大干1.2%。取算术平均迫作央测言结果，4.4对氧求研含量的测定
4.4.1方法培要
HG3293—2001
试样用乙研解，乙晴水馨需为流动用粒径5m的Lictrupiner-Crs为筑料的范相色谱杜和紫外检测器（27刀)），对试样中对氛举进行反相商效液相色谱分高和划定.终标法定查，4.4.2诚剂和溶装
乙腩：色说纯：
水，新热二次蒸淄水、
施动相;CHCN：H.O)49：51.就动相经0.5um孔径的膜过选，并在超声战浴增中脱气l0min
对氧苯标样：知含量：人于等于%4.4.3仅器
商效策相色谱：具有可变设长的紫外检测器色增：250mmX4.m内i.d.！不销柱.内装lichraspherOs填物+粒去5pet。新声浴推
过滤器德膜孔径为0.45m
4.4.4高教液相色诺操作条件
疏动相:CH,CH:H:0)=49 : 51.
流速l.oml./mn.
性温：室盘（温差变化应不大于2)。捡测派长：2nm。
过林：10L。
保留时间：对氧本酶约5.6m:n
上述操作参数是典型的，可根据不可议器特点，对色诺在和给定操作多数作适当制整，以期获得励任效果：典型的三唑刷原药中对养份的滋相色谱围见断3。23
4.4.5测定步瞬
4.4.5.1标样游滤的配制
HE3293—2001
1对无关酸:2二两
图3三哗耐原药中对激苯酸液相色图承对书萃标样 0. 5 gx描确至 n. (心) 2 μ！,置于 51 rmT. 容且瓶中,州无脑将解,定容,据匀)。用够来管移圾10mL上还降液，监于房一50ml.容量瓶中，用乙腈研释至刻度，摇匀4.4.5.2试梯落液的配制
称取试样精确至0的2，置于50m容量瓶中，月约4Um乙随落解试样，将容显瓶需超声被瓷情中能荐10min.取山恢豆至室温后补加之腾至刻度.拖分：月0.45mi孔径越膜过港4. 4. 5. 3测定
在上述色错操作条件下，待仪需稳定后，连续注人教标样落波，自至相部两计的峰而积变化小于1.5为时，接照标杆搭液、试杆落液，试样落液、标样器滤的顺序进样分析。4.4.6计
将测得的调针试祥浮波以及试样的后两标样落液中对载未酚的峰面积：分别进行平均，试杆中对氯苯耐的员量分数X（兴），按式（计算X
式中：4.
标样序浓中对氯苯耐峰而积弟平均问：试样溶滴1对氧苯醛峰面前平与佰；标的风量，8
试栏的质量·R:
HC3293—2001
一标样中对氧革融的质量分驱，%4. 5 水分的调定
按GH/T1600-1570（1989)中的\卡尔·费休”活进行。允许用销速相当的水分测定仪副定。4.6丙酮不落物的测定
4.6.1减游
丙酮：经无水硫醛钠干焕，
4.6.2仪器
锂形烧杯：耳玻势磨口接头.250mI.，回流疗凝器，与锥形烧杯配金
坡璃砂总地辆：3*
烘推：1110±2)。
4.6.3测定步骤
称收10试样（箱确垒0.01g），效人维形瓶中，加人50mL内酮，加热回流举所有可旁落解用已恒的步过减路减再用60T工丙分三次洗逸雄形热，开期感：将世于1烘箱中-34Itin，取出冷至室益：称量。4. 6. 4计期
丙耐中固体不熔的质危分数X，（%）接式（3)计算：型一腔×100
式中m
恒重后错璃与不落物的质量B：
增蜗的质量+B
试样的质量B。
4. 7酸度的测定
4.7.1试剂和准
机氧化销标准滴定落兼：cNa0)-.02ol/1按B/T601-185中4.1配制币红乙醇洛策2/益示剂
4.7.2测定
取试杆2g（确至0.002g).置于20mL销形瓶中，加人100m丙雨，振摇使诚杆济解滴加2滴指示剂,用氢氧化的标准滴定全出红色变为黄色为终点。同时作白泌定，
4. 7. 3i算
以碗酸的质盘分费表示的试样的醇度X，（必）接式（1)算；x.y--V×0. 249 x10
式中：就氧化的标准滴定萨依的实际依度，mol/L；V
动定成样资范所销耗凯划化钠标难滴定落流的体权，m).滴定空口溶兼所消耗效氧化钢标难滴定路藏的体积，Tul.1试样的质章，；
与1.00ml.蔗氧化纳标准滴定游液！(NeH)-1,01a!/1.相当的以克表示的兼酸的质量。
4. B产品的检验与验收
应符合6%/T16C4有关裁定，投限敏俏处增采瓜格约值比较。25
5标惠、标签、包装、肥运
EIG3293—2001
5.1三唑酮原的的标志，标策和包装，应符合GH3796的规定5.2三唑源药皮内衬型料烧的铁面、前织袋包装：每净含生不超过100kg，每袋净含鼠不超过50 k-
5.3根用广要求或可费协议，可以兴用其他恶式包装，但应符合GB3796的硬定。5.4包装件应贮存在通风.F爆的库房中。5.5运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子，阅剂很放，避免与皮肤，眼荫接触，防止口鼻吸人。5.6在快用说明卡或位装穿器上,除有相应的市性标志外，还应说，三睡酮是一种低毒系牌剂。看噬或哦入均有毒。还可通过皮肤滚入。便用本品应带防护乎弃。跑药时要晒风方向进行，防止口鼻吸入，皮映或身体操需部位接触本品后应及时用肥卑和水洗净。如变生中事现象，应请医生诊治。5.7在越定的恶运兼作下，三唑酮原药的保证期、从生产月期算起为二年。2
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