HG 3304-2002.Isoprothiolane Technical.
1范围
HG 3304规定了稻瘟灵原药的要求、试验方法以及标志标签、包装、贮运。
HG 3304适用于由稻瘟灵及其生产中产生的杂质组成的稻瘟灵原药。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1600农药水分测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
3要求
3.1外观:黄色固体,无可见外来杂质。
3.2稻瘟灵 原药控制项目指标应符合表1要求。
4试验方法
4.1抽样
按照GB/T 1605中“商品原药采样”的方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于100g。
4.2鉴别试验
气相色谱法:本鉴别试验可与稻瘟灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中稻瘟灵色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
4.3稻瘟灵质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解,以正二十二烷为内标物,用氢火焰离子化检测器,在5%SE-30柱上进行气相色谱分离和测定。
也可使用分离度能满足要求的毛细管气相色谱法测定,色谱操作条件参见附录A。
4.3.2试剂和溶液
三氯甲烷。

ICS65.100
备案号：10929-2002
中华人民共和国化工行业标准
HG3304--2002
代替HG3304—-1990
稻瘟灵原药
IsoprothiolaneTechnical
2002-09-28发布
2003-06-01实施
中华人民共和国国家经济贸易委员会前言
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准代替强制性化工行业标准HG3304-1990《稻瘟灵原药》。本标准与HG3304-1990的主要差异为：—增加了前言。
HG3304--2002
一取消了技术指标的分等分级，稻瘟灵质量分数指标由合格品大于等于70.0%改为大于等于90.0%，水分由小于等于0.5%改为小于等于0.2%；丙酮不溶物由小于等于0.2%改为小于等于0.1%。
增加了验收期。
一补充了稻瘟灵质量分数毛细管气相色谱法的分析条件，列于资料性附录中。本标准的附录A是资料性附录。
本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：四川省化工研究设计院、湖南天宇农药化工集团股份有限公司、浙江菱化集团有限公司。
本标准起草人：赵欣昕、邢红、马玲、伍荃红、凌金河。本标准于1990年4月首次发布。
本标准为第一次修订。
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负资解释。(53)
稻瘟灵原药
该产品有效成分稻瘟灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Isoprothiolane
CIPAC数字代号：456
化学名称，1，3-二硫戊环-2-亚基丙二酸二异丙酯结构式：
CH(CH）
实验式：C2H1sO.S
相对分子质量：290.4(按1997年国际相对原子质量计）生物活性：杀菌
熔点：50℃~54.5℃
沸点167℃~169℃/66.5Pa
溶解度（g/L,20℃）：水中0.048，易溶于苯、醇、丙酮等有机溶剂HG3304——2002
稳定性：在正常的贮存条件下及中性和微酸性介质中稳定；在碱性水介质中缓慢分解1范围
本标准规定了稻瘟灵原药的要求、试验方法以及标志，标签、包装、贮运。本标准适用于由稻癌灵及其生产中产生的杂质组成的稻癌灵原药。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标推。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1604商品农药验收规测
GB/T1605商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
3要求
3.1外观：黄色体，无可见外来杂质。3.2稻瘟灵原药控制项目指标应符合表1要求。(55)
HG3304-2002
稻癌灵质量分数，%
水分、%
酸度(以H,SO.计)%
丙酮不溶物质量分数，%
表1稻瘟灵原药控制项目指标
a正常生产情况下，丙酮不溶物质量分数每三个月至少检验一次，4试验方法
4.1抽样
按照GB/T1605中“商品原药采样”的方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
4.2鉴别试验
气相色谱法：本鉴别试验可与稻瘟灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中稻癌灵色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法：试样与标样在4000cm-1~400cm-1波数范围内的红外光谱图，应没有明显差异（见图1。
4.3稻瘟灵质量分数的测定
4.3.1方法提要
图1稻瘟灵标准品的红外光谱图
试样用三氯甲烷溶解，以正二十二烷为内标物，用氢火焰离子化检测器，在5%SE-30柱上进行气相色谱分离和测定。
也可使用分离度能满足要求的毛细管气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录A。4.3.2试剂和溶液
三氯甲烷。
稻瘟灵标准样品：已知质量分数大于等于99.0%。正十二烷：不得含有于扰该色谱分析的杂质。固定液：SE-30。
载体：ChromosorbWAWDMCS，180μm~250μm（或性能相当的其他载体）。HG3304~2002
内标溶液；称取约2.4g正二十二烷于1000ml容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.3仪器
气相色谱仪：氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。
色谱柱：1mX3mm(id)玻璃柱（或不锈钢柱）。柱填充物：5%SE-30/ChromosorhWAWDMCS(180pμm~250μm），固定液：（固定液十载体）=5:100。
微量进样器：10μL。
4.3.4色谱柱的制备
4.3.4.1固定液的涂渍
准确称取SE-30固定液0.38g于250mL烧杯中，加人适量（略大于载体体积）三氮甲烷使其完全溶解，倒入7g载体，用手轻轻摇振烧杯，使载体完全浸人液中，将烧杯置于红外灯下加热，边加热边摇振烧杯，至溶剂挥发近干，再置于120℃烘箱中于燥2h，取出置于干燥器中备用。4.3.4.2色谱柱的填充
将一小满斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓慢加人填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均勾紧密。填充完毕，在人口端也塞小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。4.3.4.3色谱柱的老化
将色谱柱的人口端与气化室相连，出口端先不接检测器，以20mL/min的流量通人载气（N），分阶段升温至250℃，并在此温度下，至少老化24h。4.3.5气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室195
气化室265
检测器室265
气体流速（mL/min）：载气（N，）35氢气40
空气300
进样量（μL）：1.0
保留时间（min）：稻瘟灵4.6；内标物（正二十二烷）6.8上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。稻瘟灵原药气相色谱图见图2。(57)
HG3304-—2002
4.3.6测定步骤
4.3.6.1标样溶液的配制
1—溶剂；2-稻癌灵，3—内标物（正二十二烷）图2稻瘟灵原药气相色谱图
称取稍瘟灵标样约0.1g（精确至0.0002g)，置于具塞的玻璃瓶中，用移液管准确加人20mL内标溶液·摇勾。
4.3.6.2试样溶液的配制
称取含稻瘟灵约0.1g的试样（精确至0.0002g），置于具塞的玻璃瓶中，用与4.3.6.1同一支移液管准确加入20mL内标溶液，摇勾。4.3.6.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.7计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中稽瘟灵与内标物峰面积之比，分别进行平均。稻瘟灵的质量分数w（%），按式（1)计算：u
式中：
一标样溶液中，稻瘟灵与内标物峰面积比的平均值；一试样溶液，稻癌灵与内标物峰面积比的平均值：(58)
m——稻瘟灵标样的质量，单位为克(g)；m—试样的质量，单位为克（g）；P-标样中稻瘟灵的质量分数，以%表示。HG3304--2002
也可按GB/T4946《气相色谱法术语》中的规定，先求算校正因子，再计算试样中有效体质量分数。
4.3.8允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.5%。4.4水分的测定
按GB/T1600中卡尔·费休法测定。4.5酸度的测定
4.5.1试剂和溶液
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L。95%乙醇。
溴甲酚绿-甲基红指示液：3份1g/L溴甲酚绿乙醇溶液与1份2g/L甲基红乙醇溶液混合，摇勺。4.5.2测定步骤
称取试样1.5g试样（精确至0.0002g），置于一个250mL锥形瓶中，加人95%乙醇60mL和10滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至草绿色为终点。同时做空白测定。以硫酸(H,SO)的质量分数表示的试样的酸度wz（%）,按式(2)计算：c(V,-V。)X0.049
式中：
-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V,—一滴定试样溶液所消耗氨氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。—一滴定空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；m试样的质量，单位为克（g）；(2)
0.049-与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH）=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸的质量。
4.5.3允许差
两次平行测定结果之相对偏差，应不大于土25%。取其算术平均值作为测定结果。4.6丙酮不溶物质量分数的测定
4.6.1试剂
丙酮。
4.6.2仪器
锥形瓶：250mL。
玻璃砂芯埔娲：G3。
吸滤瓶：500mL。bZxz.net
烘箱：110℃±2℃。
4.6.3测定步骤
称取试样10g（精确至0.01g），置于250mL锥形瓶中，加入100mL丙酮，振摇至所有可溶物溶解。用已恒重的过滤溶液，再用60mL丙酮分三次洗涤埚，并抽滤。将埚置于烘箱中干燥30min，取出冷至室温，称量。
试样中丙酮不溶物的质量分数ws（%），按式（3）计算：m-mo
HG3304~2002
式中：
ml~-恒重后埚与不溶物的质量，单位为克两次乎行测定结果之相对偏差应不大于士25%。取其算术平均值作为测定结果。4.7产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、运
5.1稻瘟灵原药的标志、标签、包装，应符合GB3796的规定。5.2稻瘟灵原药应用清洁、于爆、内衬PVC的钢桶或纸板桶（用塑料袋封口）包装，每桶净含量应不超过200kg。
5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.4稻瘟灵原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸入。5.6安全：本品为中等毒性的杀菌剂，可通过皮肤渗入，使用本品应带防护手套、口罩、穿干净防护服。使用后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中霉现象，应及时去医院对症治疗。5.7验收期：瘟灵原药的验收期为一个月。从交货之日起，在一个月内完成产品质量验收，各项指标均应符合标准要求。
A.1方法提要
附录A
(资料性附泉）
稻瘟灵毛细管气相色谱法分析条件HG3304-2002
试样用三氮甲烷溶解，以正二十二烷为内标物，用氢火焰离子化检测器，在HP-1701柱上进行气相色谱分离和测定。
A.2气相色谱操作条件
气相色谱仪：带有氢火焰离子化检测器色谱柱，30mX0.32mmid)玻璃柱，内涂HP-1701，液膜厚度为0.25μm或分离度可满足要求的其他毛细柱
柱温：220℃：汽化温度：260℃；检测器温度：260℃载气流速（氮气）：2mL/min；氢气流速：30mL/min空气流速：300mL/min
分流比：40：1
进样体积：1.0μL
保留时间：瘟灵约7.8min，正二十二烷约3.8min上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。稻瘟灵原药毛细管气相色谱图见图A.1。1
1-—内标物（正二十二烷）;2-稍癌灵图A.1稻瘾灵原药毛细管气相色谱图(61)
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