HG 3305-2002.Isoprothiolane Emulsifiable Concentrates.
1范围
HG 3305规定了稻瘟灵乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
HG 3305适用于由符合标准的稻瘟灵原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的稻瘟灵乳油。
2规范性引用文件
下列文件中的条款邇过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1600农药水分测定方法
GB/T 1603农药乳剂稳定性测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605商品农药采样方法
GB 4838农药乳油包装
3要求
3.1外观:应为稳定的均相液体,无可见悬浮物和沉淀。
3.2稻瘟灵乳油控制项目指标应符合表1要求。
4试验方法
4.1抽样
按GB/T 1605中“液体制剂采样”的方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于250mL。
4.2鉴别试验
气相色谱法:本鉴别试验可与稻瘟灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中稻瘟灵色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时,可采用其他有效方法进行鉴别。
4.3稻瘟灵质分数的测定
4.3.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解,以正二十二烷为内标物,用氢火焰离子化检测器,在5% SE-30 柱上进行气相色谱分离和测定。
也可使用分离度能满足要求的毛细管气相色谱法测定,色谱操作条件参见附录A.

ICS65.100
备案号：10930—2002
中华人民共和国化工行业标准
HG33052002
代替HG3305-1990
稻瘟灵乳油
IsoprothiolaneEmulsifiableConcentrates2002-09-28发布bzxZ.net
2003-06-01实施
中华人民共和国国家经济贸易委员会发布前言
本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。本标准代替强制性化工行业标准HG3305-1990《稻瘟灵乳油》。本标准与HG3305--1990的主要差异为：一—增加了前言。
HG3305—2002
一稻瘟灵质量分数指标分别由30.0士改为大于等于30.0%和40.0士改为大于等于40.0%；酸度由小于等于0.3%改为小于等于0.2%。—低温稳定性测定方法由0℃士2℃存1h改为0℃士2℃下贮存7d，要求析出物不超过0.3mL。
一一补充了稽瘟灵质量分数毛细管气相色谱法的分析条件，列于资料性附录中。本标准的附录A是资料性附录。
本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：四川省化工研究设计院、湖南天宇农药化工集团股份有限公司、浙江菱化集团有限公司。
本标准起草人：赵欣昕、邢红、马玲、伍荃红、凌金河。本标准于1990年4月首次发布。
本标准为第一次修订。
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。I
稻瘟灵乳油
该产品有效成分稍瘟灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Isoprothiolane
CIPAC数字代号：456
化学名称：1,3-二硫戊环-2-亚基丙二酸二异丙酯结构式：
-CHCH）
-CH(CHs）
实验式：C12H1aO,S2
相对分子质量，290.4(按1997年国际相对原子质量计）生物活性：杀菌
熔点：50℃~54.5℃
沸点：167℃~169℃/66.5Pa
HG3305—2002
溶解度（g/L,20℃)：水中0.048，易溶于苯、醇、丙酮等有机溶剂稳定性：在正常的贮存条件下及中性和微酸性介质中稳定；在碱性水介质中缓慢分解1范围
本标准规定了稻瘟灵乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的稻瘟灵原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的稻瘟灵乳油。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1603农药乳剂稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605商品农药采样方法
8农药乳油包装
GB4838
3要求
3.1外观：应为稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀。3.2稻癌灵乳油控制项目指标应符合表1要求。(67)
HG3305--2002
稻瘟灵质量分数，%
水分，%
酸度（以HSO,计),%
乳液稳定性（稀释200倍）
低温稳定性
热忙稳定性”
稻癌灵乳油控制项目指标
低温稳定性和热贮稳定性试验，每三个月至少进行一次。4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605中“液体制剂采样”的方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250mL。
4.2鉴别试验
气相色谱法：本鉴别试验可与稻癌灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中稻瘟灵色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.3稻癌灵质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以正二十二烷为内标物，用氢火焰离子化检测器，在5%SE-30柱上进行气相色谱分离和测定。
也可使用分离度能满足要求的毛细管气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录A。4.3.2试剂和溶液
三氟甲烷。
稻瘟灵标准样品：已知质量分数大于等于99.0%。正二十二烷：不得含有干扰该色谱分析的杂质。固定液：SE-30。
载体：ChromosorbWAWDMCS，180μm~25oμm（或性能相当的其他载体）。内标溶液：称取约2.4g正二十二烷于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇勺。4.3.3仪器
气相色谱仪：氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。
色谱柱：1m×3mm(id）玻璃柱（或不锈钢柱）。柱填充物：5%SE-30/ChromosorbWAWDMCS（180μm~250μm），固定液：（固定液+载体）=5:100。
微量进样器：10μL。
4.3.4色谱柱的制备
4.3.4.1固定液的涂渍
准确称取SE-30固定液0.38g于250mL烧杯中，加入适量（略大于载体体积）三氮甲烷使其完全2
HG33052002
溶解，倒人7载体，用手轻轻摇振烧杯，使载体完全浸人溶液中，将烧杯置于红外灯下加热，边加热边振荡烧杯，至溶剂挥发近干，再置于120℃烘箱中干燥2h，取出置于干燥器中备用。4.3.4.2色谱柱的填充
将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，继续级慢加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均勾紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。4.3.4.3色谱柱的老化
将色谱柱的人口端与气化室相连，出口端先不接检测器，以20mL/min的流量通人载气（Nz），分阶段升温至250℃，并在此温度下，至少老化24h。4.3.5气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室195
气化室265
检测器室265
气体流速（mL/min）：载气（N2）35氢气40
空气300
进样量(pL)：1.0
保留时间（min）：稻瘟灵4.6；内标物（正二十二烷）6.8上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。稻瘟灵乳油气相色谱图见图1。(69)
HG33052002
4.3.6测定步骤
4.3.6.1标样溶液的配制
1一溶剂；2一稻癌荧;3一内标物（正二十二烷）图1稻瘟灵乳油气相色谱图
称取稻瘟灵标样0.1g（精确至0.0002g），置于具塞的玻璃瓶中，用移液管准确加人20mL内标溶液，摇匀。
4.3.6.2试样溶液的配制
称取含稻瘟灵0.1g的试样（精确至0.0002g），置于具塞的玻璃瓶中，用与4.3.6.1同一支移液管准确加入20mL内标溶液，摇勾。4.3.6.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.7计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中稽瘟灵与内标物峰面积之比，分别进行平均。稻瘟灵的质量分数（%）按式(1)计算：te,-m;P
式中：
一标样溶液中，稻瘟灵与内标物峰面积比的平均值；r
一试样溶液，稻瘟灵与内标物峰面积比的平均值；ml-—标样的质量，单位为克(g)；(70)
mz——试样的质量，单位为克（g）P一--标样中稻瘟灵的质量分数，以%表示。HG3305—2002
也可按GB/T4946《气相色谱法术语》中的规定，先求算校正因子，再计算试样中有效体质量分数。
4.3.8允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。4.4水分的测定
4.4.1测定方法
按GB/T1600中卡尔·费休法”进行，允许使用精度相当的水分测定仪测定。4.4.2允许差
两次平行测定结果之相对偏差，应不大于土25%。取其算术平均值作为测定结果。4.5酸度的测定
4.5.1试剂和溶液
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L。95%乙醇。
溴甲酚绿-甲基红指示液：3份1g/L溴甲酚绿乙醇溶液与1份2g/L甲基红乙醇溶液混合，摇勾。4.5.2测定步骤
称取3g~4g试样（精确至0.0002g），置于个250mL锥形瓶中，加人95%乙醇60mL和10滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至草绿色为终点。同时做空白测定。以硫酸（HSO）的质量分数表示的试样的酸度w2（%），按式（2)计算：c(Vi-V.)X0. 049×100
式中：
c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；Vi—滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)V。一滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）m-——试样的质量，单位为克（g）：（2）
0.049--与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Lc（NaOH）=1.000mol/LI相当的以克表示的硫酸的质量。
4.5.3允许差
两次平行测定结果之相对偏差，应不大于士25%。取其算术平均值作为测定结果。4.6乳液稳定性的测定
试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格。4.7低温稳定性试验
4.7.1方法提要
试样在0℃保持1h，记录有无固体和油状物析出，继续在0℃贮存7d，离心将固体析出物沉降，记录其体积。
4.7.2仪器
制冷器：保持0℃士2℃
离心管：100mL，管底刻度精确至0.05mL离心机：与离心管配套。
4.7.3试验步骤
取100mL土1.0mL的样品加人离心管中，在制冷器中冷却至0℃士2℃，让离心管及其内容物在(71)
HG3305-—2002
0℃士2℃下保持1h，其间每隔15min搅拌次，每次15s，检查并记录有无固体物或油状物析出。将离心管放回制冷器，在0℃士2℃下继续放置7d，将离心管取出，在室温（不超过20℃）下静置3h，离心分离15min（管子顶部相对离心力为500g～600g，g为重力加速度）。记录管子底部析出物的体积（精确至0.05mL）。析出物不超过0.3mL为合格。4.8热贮稳定性试验
4.8.1仪器
恒温箱（或恒温水浴）：54℃士2℃。安（或54℃仍能密封的具塞玻璃瓶）。医用注射器：50mL。
4.8.2试验步骤
用注射器将约30mL乳油试样注人洁净的安中（避免试样接触瓶颈），置此安于冰盐浴中致冷，用高温火焰迅速封口（避免溶剂挥发），至少封3瓶，分别称量。将封好的安置于金属容器内，再将金属容器放入恒温箱（或恒温水浴）中，放置14d。取出凉至室温，将安额外面拭净分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内对稻瘟灵质量分数、乳液稳定性进行测定。稻瘟灵贮后质量分数应不低于贮前测得质量分数的97%，乳液稳定性仍符合标准要求。4.9产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、购运
5.1稻癌灵乳油的标志、标签、包装，应符合GB4838的规定。5.2稍癌灵乳油应用清洁、干燥的钢桶包装，每桶净含量200kg。用玻璃瓶包装或用聚酯瓶包装，每瓶和每箱净含量不得低于标签的标明值。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB4838中的有关规定。5.4稻瘟灵乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5运时，严防潮湿和日晒，不得与食物，种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.6安全：本品为低毒制剂，可通过皮肤渗入，使用本品应带防护手套、口罩、穿干净防护服。使用后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应及时去医院检查治疗。5.7保证期：在规定的贮运条件下，稻癌灵乳油的保证期，从生产日期算起为二年。(72)
A.1方法提要
附录A
（资料性附录）
稻癌灵毛细管气相色谱法分析条件HG3305-2002
试样用三氟甲烷溶解，以正二十二烷为内标物，用氢火焰离子化检测器，在HP-1701柱上进行气相色谱分离和测定。
A.2气相色谱操作条件
气相色谱仪：带有氢火焰离子化检测器。色谱柱：30m×0.32mm(id）玻璃柱，内涂HP-1701，液膜厚度：0.25μm或分离度可满足要求的其他毛细柱。
柱温：220℃，汽化温度：260℃；检测器温度：260℃。载气流速（氮气）：2mL/min：氢气流速：30mL/min。空气流速：300mL/min。
分流比：40：1。
进样体积：1.0μL。
保留时间：稻瘟灵约7.8min，正二十二烷约3.8min。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。稻瘟灵乳油毛细管气相色谱图见图A.1。2
1一内标物（正二十二烷);2一稻癌灵图A.1稻瘟灵乳油毛细管气相色谱图(73)
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