本文件规定了锰矿石化学分析方法通则。 本文件适用于锰矿石化学分析方法标准的制修订和使用。

ICS 73.060.20
CCSD32
中华人民共和国国家标准　
GB/T44031—2024
锰矿石
化学分析方法
Manganese oresMethods of chemical analysis-General instructions(Is04297:1978,Manganeseoresandconcentrates-MethodsofchemicalanalysisGeneralinstructions,MOD）2024-05-28发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-12-01实施
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则起草。
GB/T44031-2024
第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件修改采用ISO4297：1978《锰矿石和锰精矿化学分析方法通则》。本文件与ISO4297：1978相比，在结构上有较多调整。两个文件之间的结构编号变化对照一览表见附录A。
本文件与ISO4297：1978相比，存在较多技术差异，在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单线（1）进行了标示。这些技术差异及其原因一览表见附录B。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本文件起草单位：上海海关工业品与原材料检测技术中心、贵州金瑞新材料有限责任公司、青岛博正检验技术有限公司、中国地质大学（武汉）、中国检验认证集团广东有限公司湛江分公司、吉铁铁合金有限责任公司、内蒙古新太实业集团有限公司、鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。
本文件主要起草人：刘曙、李晨、严承琳、闵红、刘恩涛、朱志秀、周剑波、刘辉、徐萃、汪朝武、洪武兴、范玉、刘冰、刘飞、马宁、卢春生、刘艳婷。I
1范围
锰矿石
化学分析方法
本文件规定了锰矿石化学分析方法通则。本文件适用于锰矿石化学分析方法标准的制修订和使用。规范性引用文件
GB/T44031—2024
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601
GB3100
标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则化学试剂标准滴定溶液的制备
国际单位制及其应用
GB/T3101
有关量、单位和符号的一般原则GB/T6379.1
GB/T6379.2
测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义
测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）性与再现性的基本方法
GB/T6682
GB/T8170
GB/T12805
GB/T12806
GB/T12807
GB/T12808
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定实验室玻璃仪器
滴定管
实验室玻璃仪器
实验室玻璃仪器
实验室玻璃仪器
GB/T14949.8
术语和定义
锰矿石
单标线容量瓶
分度吸量管
单标线吸量管
湿存水量的测定
重量法
本文件没有需要界定的术语和定义4通则
4.1总则
第2部分：确定标准测量方法重复4.1.1在进行锰矿石化学分析方法标准制修订时，应符合GB/T1.1和国家标准有关编写要求。4.1.2锰矿石现行化学分析方法，可作为验证其他分析方法及标准样品定值分析时使用，也可作为锰矿石的例行分析方法。
4.1.3同一元素具有一个以上方法时，可根据试样组成和含量情况选择使用。仲裁分析时，应优先选择对待测元素干扰小、精密度高的湿法分析方法。4.1.4锰矿石化学分析方法中涉及的量、单位和符号按GB3100和GB/T3101的规定执行。1
GB/T44031—2024
4.1.5锰矿石化学分析方法制修订时，分析结果的描述应写明表示结果的方法，计算公式及简化公式、式中符号、代号和系数的含义与单位，以及指出分析结果所要求的小数位数或有效数字。4.1.6数值修约方法按GB/T8170的规定进行4.1.7锰矿石化学分析方法制修订时，推荐采用重复性限和再现性限表示方法的精密度。精密度试验与统计推荐采用GB/T6379.1、GB/T6379.2的规定执行。4.1.8试样分析值的接受按照附录C的程序确定，4.1.9应对文件中未指出所有可能的安全问题给予警示提醒。4.2试剂
4.2.1测定所用的试剂，如无特殊说明，一般应使用符合国家标准或行业标准的分析纯及以上纯度的试剂，若用其他规格的试剂，应在该试剂后注明试剂规格。4.2.2文件中所载人的液体试剂，除注明外，均指试剂的市售溶液，并在该试剂名称后注明密度。含结晶水的固体试剂，应在其名称后写出分子式。4.2.3除另有说明外，分析中所用的水应符合GB/T6682的规定。微量元素含量测定过程中应使用符合GB/T6682规定的二级水。文件中所配制的溶液除注明溶剂外，均指水溶液。配制溶液所用的水，应保持与分析中所用水的级别、规格一致。4.2.4由液体试剂配制的非标准溶液的浓度以（V十V2)表示，即将体积为V，的特定溶液加入到体积为V2的溶剂中。
4.2.5由固体试剂按比例相混合，系指质量之比。4.2.6由固体试剂配制的非标准溶液的浓度用质量浓度表示，单位为g/L、g/mL和mg/mL。4.2.7标准溶液的浓度单位以mol/L、mg/mL、ug/mL和ng/mL之一表示。4.2.8标准系列溶液应取标准贮存溶液逐级稀释配制而成，一般应用时配制。除另有规定外，标定标准滴定溶液的浓度时，需两人进行试验，分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CRo.95（4),=0.15%]，两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差LCR。.95（8）=0.18%」。在运算过程中保留5位有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取4位有效数字。需要时，可采用比较法对部分标准滴定溶液的浓度进行验证（参见GB/T601)。
4.2.9配制贮存试剂溶液，使用硬质玻璃容器，对玻璃有腐蚀性的试剂、容易分解的试剂，应指明使用何种材料的容器贮存、贮存时的注意事项及贮存时间，如“高压聚乙烯塑料瓶”“棕色瓶”等4.2.10容量瓶中的溶液被稀释到刻度时，其温度应处于20℃。若温度不为20℃时，应对溶液体积或浓度进行补正。
4.2.11文件中的温度使用摄氏度（℃）。一般情况下，常温是指15℃～25℃，室温是指5℃～35℃。除另有规定外，冷处是指1℃～15℃，温水或温溶液的温度是指40℃～60℃，热水或热溶液的温度是指70℃～80℃，冷水在15℃以下。4.3仪器
4.3.1称量所用分析天平精度级别应不低于三级，其感量应达到0.1mg。天平与码应定期由有资质的计量部门检定/校准。
4.3.2分析中除非特别说明，使用通常的容量器具，如滴定管、单标线容量瓶、分度吸量管、单标线吸量管等应分别符合GB/T12805、GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定4.3.3本文件允许使用检定/校准合格或满足使用要求的不同型号测量仪器开展分析测试工作。分析方法中应注明所使用的仪器应满足的性能指标。分析测试前，应确认仪器的稳定性、分辨率和灵敏度等性能指标满足标准或说明书要求。2
4.4试样
化学分析应采用空气干燥试样。4.5分析步骤
4.5.1分析试样个数此内容来自标准下载网
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试样应当进行至少2次独立分析（如标准中另有规定或双方约定，也可以进行3次独立分析），如果2次独立测定结果之差值不超过规定的允许差或重复性限时，则认为分析结果有效，把重复分析试样所得结果的算术平均值作为最终结果当2次独立测定结果之差值超过规定的允许差或重复性限时，应查明并消除产生偏差的原因，然后重新对试样进行第3次或第4次独立分析测定。4.5.2空白试验
测定试样时，应随试样同步进行空白试验，空百试验应与试样同时、同过程、同条件操作，使用同一瓶试剂配制溶液等。
4.5.3验证试验
随同试样分析同类型的锰矿石标准物质/样品做平行验证试验。由重复分析锰矿石标准物质/样品所得结果的算术平均值与其标准值之差不应超过标准中规定的充许差的0.7倍，或不应超过测量值与标准值的充许差C，C取决于标准物质/样品的种类，对于有证标准物质/样品（CRM)或标准物质/样品（RM)，C值按式（1)计算：C
式中：
实验室间再现性限；
标准物质/样品重复测定次数；
实验室内重复性限；
CRM/RM标准值的不确定度。
n-,2+8u
如不符合上述要求，应查明并消除产生偏差的原因，CRM/RM应和试样一起重新分析。4.5.4湿存水的测定
应称取两份试样同时按照GB/T14949.8的规定测定湿存水含量。...1)
为计算干态样品的元素含量，空气干燥试样测定的数值结果应乘以换算因子K，按式（2）计算K值至小数后第三位：
式中：
A——按照GB/T14949.8规定测定的湿存水含量（质量分数），以百分数表示。4.5.5其他说明
··（2）
除另有说明外，标准中的“灼烧或烘干至恒重”系指将试样按照规定温度和时间完成加热后，从加热设备中取出（内置天平在线称量除外），采取必要措施尽可能减少水分再吸收对结果的影响，快速完成称3
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量，再继续加热、取出称量，如此反复操作，直至两次连续加热后质量差不超过试样初始质量的0.05%为止，即为恒重，以最后一次称得的质量为恒重后计算依据；若最后一次质量有所增加，采用质量增加前的一次质量作为恒重后计算依据
标准中的“干过滤”，系指溶液用干滤纸和干漏斗过滤于干燥容器中，并弃去最初部分滤液4.6
校准曲线
在直角坐标系上，根据被测组分（横坐标)的质量或浓度与测量值(纵坐标)之间的关系绘制校准曲线。绘制吸光度的标准曲线时，应对系列标准溶液吸光度进行至少3次平行测定。用一种或两种标准物质/样品验证由标准溶液绘制出的校准曲线。4.7
试验报告
试验报告应至少包含下列内容：a）
识别样品所必备的标记；
b）月
所用方法的文件号；
结果及其表示方式；
试验过程中所观察到的异常现象以及方法中尚未包括或被认为可能对结果有影响的操作d)
步骤；
其他事项。
附录A
（资料性）
本文件与ISO4297：1978结构编号对照情况表A.1给出了本文件与ISO4297：1978结构编号对照一览表。本文件与ISO4297：1978结构编号对照情况表A.1
本文件结构编号
GB/T44031-2024
ISO4297：1978结构编号
3.1.3.3.1.8
GB/T44031—2024
本文件与ISO4297：1978结构编号对照情况（续）本文件结构编号
附录A
附录 B
附录C
ISO4297:1978结构编号
（资料性）
本文件与ISO4297：1978技术差异及其原因表B.1给出了本文件与ISO4297：1978技术差异及其原因的一览表。表B.1
本文件结构编号
附录C
本文件与ISO4297：1978技术差异及其原因技术差异
增加“总则”，具体为锰矿石化学分析方法标准制修订及应用相关的内容
增加文件GB/T1.1引用
增加文件GB3100、GB/T3101引用增加文件GB/T8170引用
增加文件GB/T6379.1.GB/T6379.2引用修改了试剂的相关要求，增加了试剂的一般要求增加文件GB/T6682引用
增加文件GB/T601引用
修改了分析天平感量的要求，由\0.0002g\修改为\0.1mg\修改了容量器具的要求；增加文件GB/T12805、GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808引用
修改了测量仪器的要求
修改了试样的要求
修改了分析试样个数的表述
修改了验证试验的要求
用GB/T14949.8替换ISO310
增加了“灼烧或烘干至恒重”的内容增加了“干过滤”的内容
增加了试样分析结果接受程序流程图GB/T44031—2024
适应我国使用现状
适应我国技术条件
适应我国技术条件
适应我国技术条件
适应我国技术条件
适应我国技术条件
适应我国技术条件
适应我国技术条件
适应我国技术条件
适应我国技术条件
适应我国使用现状
适应我国使用现状
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便于标准使用者使用
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