HG/T 3633-1999.Pure methane.
1范围
HG/T 3633规定了纯甲烷产品的要求、检验方法以及包装、标志、储存、运输等,适用于由深冷法自天然气提取的甲烷，主要用于标准混合气的制备、催化剂评价、金属与合金的渗碳、微生物培养、冷冻剂以及化工原料等。
分子式:CH4
相对分子质量:16.04(按1997年国际相对原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 190-1990危险货物包装标志
GB 5099-1994钢质无缝气瓶
GB 7144-1986气瓶颜色标记
GB/T 5274-1985气体分析校准用混合气体的制备称量法
GB/T 5832.1-1983气体中微量水分的测定电解法
GB/T 8981-1988气体中微量氢的测定气相色谱法
GB/T 10627-1989气体分析标准混合气的制备静态容积法
GB/T 14194-1993永久气体气瓶充装规定
3要求
纯甲烷产品的技术指标应符合表1的规定。
4检验方法
4.1 抽样
瓶装甲烷按表2随机抽样检查。当检查结果有任何一项指标不符合本标准规定时,则自同批产品中重新加倍抽样检查，若仍有一项指标不符合本标准规定时,则该批产品不合格。
4.3氧(氩)、 氮和乙烷的测定
4.3.1方法提要
采用带有热导检测器的气相色谱仪,用5A分子筛加活性炭分离氧(氩)、氮和甲烷,GDX-104分离甲烷和乙烷,组成双性、双气路色谱流程,在同一台色谱仪上分别进样,用比较法定量,以测定甲烷中氧(氩)、氮和乙烷。

备案号：4080—1999
—1999
HG/T3633-
本标准是依据我国纯甲烷的生产实际和应用要求而制定的。标准的主要技术内容包括适用范围、要求、检验方法、包装、标志、贮存及运输等。本标准的附录A是标准的附录。
本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国气体标准化技术委员会归口。本标准起草单位：四川石油管理局成都六菱化工厂、西南化工研究设计院。本标准主要起草人：封万芳、何道善、兰小平、颜伯举。670
中华人民共和国化工行业标准
纯甲烷
Pure methane
HG/T3633—1999
本标准规定了纯甲烷产品的要求、检验方法以及包装、标志、储存、运输等，适用于由深冷法自天然气提取的甲烷，主要用于标准混合气的制备、催化剂评价、金属与合金的渗碳、微生物培养、冷冻剂以及化工原料等。
分子式：CH4
相对分子质量：16.04（按1997年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-1990危险货物包装标志
GB5099—1994钢质无缝气瓶
GB7144—1986气瓶颜色标记
GB/T5274一1985气体分析校用混合气体的制备称量法GB/T5832.1--1983气体中微量水分的测定电解法GB/T8981—1988气体中微量氢的测定气相色谱法气体分析标准混合气的制备静态容积法GB/T 106271989
GB/T 14194---1993
永久气体气瓶充装规定
3要求
纯甲烷产品的技术指标应符合表1的规定。表1
甲烷纯度，10-（体积分数）
乙烷含量，10-6（体积分数）
氧（氩）含量，10~6（体积分数）氮含量，10-6（体积分数）
氢含量，10-（体积分数）
水含量，10-（体积分数）
国家石油和化学士业局1999-08-12批准优等品
一等品
合格品
2000-10-01实施
4检验方法
4.1抽样
HG/T3633—1999
瓶装甲烷按表2随机抽样检查。当检查结果有任何一项指标不符合本标准规定时，则自同批产品中重新加倍抽样检查，若仍有一项指标不符合本标准规定时，则该批产品不合格。表2抽样表
产品批量/瓶
抽样数量/瓶
4.2纯度
甲烷的纯度（)用体积分数表示，按式（1)计算：16~25
100-(9 +9+9+9+) × 10-4
式中：9-
乙烷含量，10-6（体积分数）；一氧（氩)含量，10-5(体积分数）；9—-氮含量，10-6体积分数）；94——水分含量，10-6(体积分数)；——氢含量，10-°（体积分数）。4.3氧（氟）、氮和乙烷的测定
4.3.1方法提要
26～50
采用带有热导检测器的气相色谱仪，用5A分子筛加活性炭分离氧（氟）、氮和甲烷，GDX-104分离甲烷和乙烷，组成双性、双气路色谱流程，在同台色谱仪上分别进样，用比较法定量，以测定甲烷中氧（氩）、氮和乙烷。
4.3.2仪器
采用带有热导检测器的气相色谱仪，仪器之稳压电源和测量桥路等与般气相色谱仪相同，记录仪量程为 0～1 mV。气相色谱流程如图 1所示。1--载气钢瓶；2—高压针形阀;3、10--进样阀;4-分子筛加活性炭色谱柱;5—热导池;6、7、8—浮子流量计；9-GDX-104色谱柱：11—调节针形阀;12—高压针型减压阀;13-样品气钢瓶图1色谱流程图
可以采用其他检测器（如氮离子化检测器、氟离子化检测器等）的气相色谱仪进行测定。也可以采用两台热导色谱仪用单柱单气路分别测定氧（氩）、氮与乙烷，或采用热导色谱仪测定氧（氩）、氮；用氢火焰检测器色谱仪测定乙烷。其操作按仪器使用说明书，检测限应符合4.3.3规定。672
4.3.3测定条件bZxz.net
HG/T 3633—1999
载气：高纯氨或高纯氢，流量30mL/min～50mL/min。色谱柱1:GDX-104柱，内径3mm～4mm，长约0.8m，内装0.40mm~0.25mmGDX-104,在160℃～180℃下通载气活化处理4h～6h。色谱柱2：分子筛加活性炭色谱柱，内径3mm~~4mm，长约1m，内装0.40mm～~0.25mm5A分子筛0.6m，0.40mm~~0.25mm活性炭0.4m，在200℃~~250℃下通载气活化处理4h~~6h。定量管体积：两支气路均约3mL。色谱柱和检测器温度：室温。
检测限：对甲烷中的氧和氮小于或等于2×10-,对乙烷小于或等于5×10-6。4.3.4操作步骤
4.3.4.1仪器启动
按仪器使用说明书开启仪器，调节各操作参数至选定值，待仪器工作稳定。4.3.4.2标定
标准样品以甲烷为底气，以氧、氮、乙烷为组分气，其含量与待测样品相近，按GB/T5274或GB/T10627的规定配制。
将标准样品气瓶经针型减压阀及金属取样管与仪器连接，开启标准样品气瓶瓶阀及减压阀，用至少三次升压/降压的方法充分置换取样系统后进样。测定标样中各组分的保留时间和峰高（或峰面积）。4.3.4.3测定
按4.3.4.2同样的方法将样品气送入仪器，测量并记录各组分的保留时间和色谱峰高（或峰面积）。4.3.4.4计算
各待测组分含量按式(2)计算：
式中：—#
样品气中组分的含量，10-6（体积分数）；:—标准气中组分i的含量，10-(体积分数）；H;—-样品气中组分i的峰高，mm（或蜂面积，mm\）;Hs—标准气中组分i的峰高,mm(或峰面积,mm\)；i-—代表组分氧（氟）、氮、乙烷。以两次平行测定的算术平均值为测定结果。其相对偏差应不大于10%,否则应重新测定。4.4水分含量的测定
按GB/T5832.1的规定进行测定。4.5氢含量的测定
按GB/T8981的规定进行测定。
5包装、标志、储存及运输
5.1充装甲烷的气瓶及漆色标记应符合GB5099、GB7144和《气瓶安全监察规程》的规定。5.2甲烷气瓶的充装应符合GB14194的规定。（2)
5.3瓶装甲烷气的压力在20℃时应为（14.0士0.5)MPa（表压）。测量瓶装甲烷气的压力应在确认气体温度与环境温度相等时进行,测量用的压力表精度不低于2.5级，量程为 0~25.0 MPa。5.4瓶装甲烷气体的体积按式(3)计算：V = KV, × 10-3
式中：--气瓶中甲烷气体的体积，m\；V,气瓶水容积,L;
HG/T3633-1999
K换算为20C、0.1013MPa状态下甲烷气体的体积换算系数，见附录A（标准的附录）。5.5甲烷气瓶运输安全标志应符合GB190的规定。5.6甲烷气出厂时应有质量合格证，其内容包括：产品名称及质量等级、生产厂名称、生产日期或生产批号、甲烷气的数量（m）、压力（MPa）、本标准代号等。5.7甲烷是无色、无味、无臭、无毒的易燃气体，空气中甲烷含量在5%～15%的范围时遇火即发生强烈爆炸。在甲烷含量有可能增加的地方，应设通风装置，并对甲烷含量进行监测。检修和加工处理甲烷气装置或容器之前，应先用氮气将甲烷置换，直至甲烷含量小于0.5%以下。5.8返回生产厂充装的甲烷气瓶，其余压应不低于0.2MPa。没有余压的气瓶、新气瓶以及经水压试验后的气瓶，充装前必须进行严格加温、抽空、置换、填气等预处理。5.9瓶装甲烷在出厂前应检查气瓶阀螺纹连接处、瓶阀的出口及瓶阀阀杆间隔处无泄漏，并戴上瓶幅和防振橡胶圈，搬动时须防止气瓶碰撞。甲烷气瓶应储存在阴凉、通风良好的地方，远离火源。674
HG/T 3633-1999
（标准的附录）
瓶装甲烷气体体积换算系数(K)表表A1
HG/T 36331999
表A1（完）
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