HG 3699-2002.Dicofol technical.
1范围
HG 3699规定了三氯杀螨醇原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。
HG 3699适用于由三氯杀螨醇原药及其生产中产生的杂质组成的三氯杀螨醇原药。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 1600衣药水分测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
3要求
3.1外观:棕色黏稠膏状或蜡块状物,无外来杂质。
3.2三氯杀螨醇原药控制项目指标应符合表1要求。
4试验方法
4.1抽样
按照GB/T 1605中“商品原药采样”方法进行,用随机取样方法确定抽样的包装件(熔样时,不得超过75°C),最终抽样量不应少于100g。
4.2鉴别试验
高效液相色谱法:本鉴别试验可与有效成分含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某两个色谱峰的保留时间分别与标样溶液中三氯杀螨醇,邻,对三氯杀螨醇的色谱峰的保留时间相对差值在1.5%以内。

ICS65.100
备案号：10927-2002
中华人民共和国化工行业标准
HG3699-2002
三氯杀螨醇原药
Dicofoltechnical
2002-09-28发布
2003-06-01实施
中华人民共和国国家经济贸易委员会发布
本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的。HG3699-2002
本标准是根据国产三氟杀螨醇原药质量水平，参考了联合国粮农组织FAO标准和国际农药分析协作委员会(CIPAC)分析方法制定的。本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位：农业部农药检定所。本标准参加起草单位：江苏扬农化工集团有限公司。本标准主要起草人，李国平、赵永辉、樊文中、刘平、季额。本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。三氯杀螨醇原药
该产品有效成分三氯杀螨醇的其他名称、结构式和基本理化参数如下：ISO通用名称：dicofol
CAS登录号：115-32-2
CIPAC数字代号：123
化学名称：2,2,2-三氯-1，1-双（4-氰苯基）乙醇结构式：
实验式：CuH,Cl,
相对分子质量：370.5（按1997年国际相对原子质量计）生物活性：杀螨
熔点：78.5℃~79.5℃
相对密度：1.45(25℃）
蒸气压：0.053mPa
HG3699—-2002
溶解度：微溶于水，溶解在大部分有机溶剂中，如乙醚、丙酮、苯、甲苯、氯仿、二氟甲烷稳定性：酸中稳定，碱中不稳定发生水解，80℃以下稳定三氯杀螨醇的异构体邻，对-三氯杀螨醇也有生物活性，其结构式如下：C
1范围
本标准规定了三氯杀螨醇原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运本标准适用于由三氟杀螨醇原药及其生产中产生的杂质组成的三氯杀螨醇原药。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601
GB/T 603
GB/T1250
GB/T1600
GB/T1604
GB/T1605
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法农药水分测定方法
商品农药验收规则
商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
3要求
3.1外观：棕色黏稠膏状或蜡块状物，无外来杂质。(79)
HG3699--2002
3.2三氯杀螨醇原药控制项目指标应符合表1要求。表1三氯杀螨醇原药控制项目指标项
优级品
总有效成分含量(三氯杀螨醇十邻、对-三氯杀螨醇）三氯杀螨醇含量/总有效成分含量滴满沸类杂质(DDT)含量
酸度（以H2SO,计）
二甲苯不溶物
a对，对-三氮杀螨醇。
单位为质量分数（%）
合格品
b本标准中，滴滴递类杂质包括邻，对-滴滴沸（o，P-DDT)、对，对-滴滴递（P，p-DDT)、对，对-滴滴依（P，P'-DDE）和对，对-氯化滴滴递（P，P-CIDDT）4试验方法
4.1抽样
按照GB/T1605中“商品原药采样”方法进行，用随机取样方法确定抽样的包装件（熔样时，不得超过75℃），最终抽样量不应少于100g。4.2鉴别试验
高效液相色谱法：本鉴别试验可与有效成分含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某两个色谱峰的保留时间分别与标样溶液中三氯杀螨醇，邻，对-三氯杀螨醇的色谱蜂的保留时间相对差值在1.5%以内。
4.3三氯杀螨醇、邻，对-三氯杀螨醇含量的测定4.3.1方法提要
试样用甲醇十水十冰醋酸作流动相，使用C柱和紫外检测器，以外标法对试样中有效成分进行高效液相色谱分离和测定。
4.3.2仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。色谱数据处理机。
色谱柱250mm×4.6mm(id）不锈钢柱，内装SUPELCOSILLC-8（或其他同类），5μm填充物。微量进样器：50μL。
4.3.3试剂和溶液
甲醇，优级纯。
水：新蒸二次蒸馏水。
冰醋酸。
三氯杀螨醇标样，已知含量。
邻，对-三氯杀螨醇标样：已知含量。4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：甲醇+水+冰醋酸=75+25+0.2。流动相流量1.3mL/min。
柱温：30℃。
检测波长：235nm。
进样体积：10μL。
保留时间：邻，对-三氯杀螨醇约9min，三氯杀螨醇约13min。HG3699—2002
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器的待点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的三氯杀螨醇原药高效液相色谱图见图1。2
1一邻，对-三氰杀螨醇，2一三氯杀螨醇图1三氯杀螨醇原药高效液相色谱图4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液配制
称取三氯杀螨醇标样0.05g（精确至0.0002g），邻，对-三氯杀螨醇标样0.01g（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，混匀。4.3.5.2试样溶液配制
称取0.06g试样（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，混匀，必要时过滤（三氯杀螨醇原药呈黏稠状或蜡块状，称样前需将其置于70℃恒温箱中溶化，并充分搅勾）。4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%，按标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液的顺序进针。4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中三氯杀螨醇或（邻，对-三氟杀螨醇峰异构体)峰面积分别进行平均。
4.3.6.1以质量分数表示的三氯杀螨醇的含量l（%）和以质量分数表示的邻，对-三氯杀螨醇的含量wz（%）分别按式（1）和式（2)计算：wi=
式中：
A2mgP2
Ai-—一试样溶液中三氯杀螨醇峰面积的平均值mal
三氯杀螨醇标样质量，单位为克（g）；P.标样中三氟杀螨醇的质量分数，以%表示；A标样溶液中三氯杀螨醇峰面积的平均值；m试样的质量，单位为克(g)；
A-———试样溶液中邻，对-三氯杀螨醇峰面积平均值；P2~标样中邻，对-三氯杀螨醇的质量分数，以%表示；AWww.bzxZ.net
-标样溶液中邻，对-三氯杀螨醇峰面积的平均值；(81)
（2）
HG3699—2002
mz—-邻，对-三氯杀螨醇标样的质量，单位为克(g)。4.3.6.2以质量分数表示的总有效成分含量:按式（3)计算：-w+w
式中：
e———三氟杀螨醇的质量分数，以%表示；Wg——邻，对-三氯杀螨醇的质量分数，以%表示。4.3.6.3三氯杀螨醇含量/总有效成分含量的百分数X按式（4）计算：X-w×100.
一三氯杀螨醇的质量分数，以%表示；a
一总有效成分的质量分数，以%表示。4.3.7允许差
两次平行测定，三氟杀螨醇含量之差不应大于1.5%，邻，对-三氯杀螨醇含量之差不应大于0.5%。4.4滴滴沸类杂质（DDT?)含量的测定4.4.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇十水+冰醋酸为流动相，使用Cs柱和紫外检测器，以P，p-DDE标样，对试样中DDT杂质进行高效液相色谱分离和测定。4.4.2仪器
同4.3.2。
4.4.3试剂和溶液
P、p-DDE标样：已知质量分数大于等于98.0%。0，P-DDT标样：无干扰峰。
P，p'-DDT标样：无干扰峰。
P，p-CIDDT标样：无干扰峰
定性溶液：0.004mg/mL的DDT甲醇溶液。甲醇：色谱级。
水：新蒸二次蒸馅水。
冰醋酸：分析纯。
4.4.4高效液相色谱操作条件
同4.3.4。
保留时间：0,p-DDT20minp，p-DDT22minp，p-DDE23minp，p-CIDDT36min。4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液配制
称取P，p-DDE标样约0.02g（精确到0.0001.g）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，混匀，作为溶液A。准确移取0.5mL溶液A至50mL容量瓶中，用甲醇定容，混匀，作为标样溶液。4.4.5.2试样溶液配制
称取0.5g原药（精确到0.0001g）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，混匀。（三氯杀螨醇原药呈黏稠状或蜡块状，称样前需将其放置在70℃烘箱内熔化，并充分搅匀。温度过高和加热时间过长，可引起三氯杀螨醇分解）。
4.4.5.3测定
4.4.5.3.1溶剂空白：在上述操作条件下，待仪器稳定后，注入10μL溶解样品用的甲醇，应无干扰杂质测定的色谱峰存在。
4.4.5.3.2杂质峰的定性：注人10μL定性溶液，确定四个DDTy的峰的保留时间。HG3699-2002
4.4.5.3.3连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%，按标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液的顺序进针。分离效果见图2。若三氯杀螨醇峰拖尾，应正确设定积分仪的峰处理参数，使位于它的尾上的滴滴梯相关杂质的峰按尾峰积分或峰谷对峰谷积分。1一邻，对-三氯杀螨醇；2-一三氯杀蜻醇：3一邻，对-滴滴依：4一对，对-滴滴涕：5一邻，对-滴滴涕；6对，对-滴滴依；7一对，对-氯化滴滴滞图2DDTY试样分离色谱图
4.4.5.4计算
DDT的质量分数W4（%）按式(5)计算：AamP
AmzX100
式中：
A1-—标样溶液中,p-DDE峰面积平均值；(5)
Az—一试样溶液中o，P-DDT、P，p-DDT、P，P-DDE、P，p'-CIDDT所有峰的面积之和的平均值mi-—-P.p-DDE标样的质量，单位为毫克（mg)；mz样品的质量，单位为毫克（mg）P—标样中p，p-DDE的质量分数，以%表示。4.4.6允许差
两次平行测定，DDT含量之相对偏差，应不大于20%。4.5酸度的测定
4.5.1试剂和溶液
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L，按GB/T601的规定配制。溴甲酚绿指示液：1g/L，按GB/T603的规定配制。丙酮。
4.5.2操作步骤
准确称取0.7g试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加人20mL丙酮使其溶解，加入50mL水，6滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。同时做一空白测定。4.5.3计算
硫酸的质量分数表示的试样的酸度ws（%)按式(6)计算：es
式中：
c(Vi-V2)X0.049
一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；(83)
HG3699—2002
V,一一滴定试样时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V，一滴定空白时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：m—试样的质量，单位为克（g)；0.049与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Lc(NaOH)=0.02mol/L相当的以克表示的硫的质量。
4.5.4允许差
两次平行测定结果之相对偏差应不大于15%。4.6水分的测定
按GB/T1600中卡尔·费休法进行，允许使用精度相当的微量水分测定仪。4.7二甲苯不溶物的测定
4.7.1试剂
二甲苯。
4.7.2仪器
锥形烧瓶250mL。
玻璃砂心锅：G3。
烘箱：（110±2)℃。
4.7.3测定步骤
称取10g试样（精确至0.01g），放入锥形瓶中，加入60mL二甲苯，振摇至所有可溶物溶解。用已恒重的过滤溶液，再用60mL二甲苯，分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将埚置于110℃烘箱中干燥30min，取出冷至室温，称量。
以质量分数表示的试样中二甲苯不溶物的含量W（%）按式(7)计算：2g m二mo×100
式中：
m1—恒量后增埚与不溶物的质量，单位为克(g)；mo—一埚的质量，单位为克（g）；m——试样的质量，单位为克（g）。4.8产品的检验与验收
按GB/T1604有关规定进行，极限数值的处理采用GB/T1250修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1三氯杀螨醇原药的标志、标签和包装，应符合GB3796中的有关规定。5.2三氯杀螨醇原药应用清洁、干燥铁桶包装，每桶净含量200kg。5.3根据用户要求或定货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796中的有关规定。5.4包装件应存放在通风、干燥的库房中。（7)
5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6安全：三氯杀螨醇原药是一种低毒杀剂，使用本品应带防护手套，穿干净的防护服，施药后应立即用肥皂和水洗净，误入眼睛要用水洗净。无特殊解毒剂，如经口摄入要催吐。不要与碱性农药混配，以免分解降效。
5.7保证期：在规定的贮运条件下，三氯杀螨醇原药的质量保证期，从生产日期算起为二年。6
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