HG/T 3733-2004
基本信息
标准号： HG/T 3733-2004
中文名称：氨化硝酸钙
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 硝酸钙
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 3733-2004.Amide lime nitrate.
1范围
HG/T 3733规定了氨化硝酸钙的要求.试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
HG/T 3733适用于以冷冻法硝酸磷肥副产的四水硝酸钙为原料生产的氨化硝酸钙产品。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 2441.1尿素测定方法总氮含量的测定
GB/T 6003.1-1997金属丝编织网状试验筛(eqv ISO 3310-1 : 1990)
GB/T 6679固体化工产品采样通则(neq ISO/DIS 8213)
GB 8569固体化学肥料包装
GB 18382肥料标识内容和要求(neq ISO 7409 : 1984)
HG/T 2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》
3术语及定义
氨化硝酸钙(amide lime nitrate)
氨化硝酸钙是硝酸铵与硝酸钙的一种复盐[5Ca(NO3)2●NH4NO3●10H2O],是以冷冻法硝酸磷肥副产的四水硝酸钙为原料,加人氨气调整分子比后蒸发、造粒、包裹后制成。
注:氨化硝酸钙俗名富铵钙。
4要求
4.1 外观:颗粒状、无机械杂质。
4.2 氨化硝酸钙产品应符合表1的要求, 同时应符合包装标明值的要求。
1范围
HG/T 3733规定了氨化硝酸钙的要求.试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
HG/T 3733适用于以冷冻法硝酸磷肥副产的四水硝酸钙为原料生产的氨化硝酸钙产品。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 2441.1尿素测定方法总氮含量的测定
GB/T 6003.1-1997金属丝编织网状试验筛(eqv ISO 3310-1 : 1990)
GB/T 6679固体化工产品采样通则(neq ISO/DIS 8213)
GB 8569固体化学肥料包装
GB 18382肥料标识内容和要求(neq ISO 7409 : 1984)
HG/T 2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》
3术语及定义
氨化硝酸钙(amide lime nitrate)
氨化硝酸钙是硝酸铵与硝酸钙的一种复盐[5Ca(NO3)2●NH4NO3●10H2O],是以冷冻法硝酸磷肥副产的四水硝酸钙为原料,加人氨气调整分子比后蒸发、造粒、包裹后制成。
注:氨化硝酸钙俗名富铵钙。
4要求
4.1 外观:颗粒状、无机械杂质。
4.2 氨化硝酸钙产品应符合表1的要求, 同时应符合包装标明值的要求。
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标准内容
ICS65.080
备案号：15032-2005
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3733—2004
氨化硝酸钙
Amidelimenitrate
2004-12-14发布
2005-06-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
HG/T3733—2004
为了统一氨化硝酸钙产品质量指标，便于组织生产、销售和质量监督，特制订本行业标准。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位：天脊煤化工集团有限公司、国家化肥质量监督检验中心（上海）。本标准主要起草人：张家宏、王寅、何建中、韩忠民、杨一。本标准为首次发布。
1范围
氨化硝酸钙
HG/T3733—2004
本标准规定了氨化硝酸钙的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以冷冻法硝酸磷肥副产的四水硝酸钙为原料生产的氨化硝酸钙产品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T2441.1尿素测定方法总氮含量的测定GB/T6003.1-1997金属丝编织网状试验筛（eqvISO3310-1：1990）GB/T6679固体化工产品采样通则（neqISO/DIS8213）GB8569固体化学肥料包装
GB18382肥料标识内容和要求（neqISO7409：1984)HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》3术语及定义
氨化硝酸钙（amidelimenitrate）氨化硝酸钙是硝酸铵与硝酸钙的一种复盐[5Ca（NO），NH,NO·10HzO]，是以冷冻法硝酸磷肥副产的四水硝酸钙为原料，加人氨气调整分子比后蒸发、造粒、包裹后制成。注：氨化硝酸钙俗名富铵钙。
4要求
4.1外观：颗粒状、无机械杂质。4.2氨化硝酸钙产品应符合表1的要求，同时应符合包装标明值的要求。表1氨化硝酸钙的要求
总氮(N)的质量分数，%
水溶性钙(Ca)的质量分数，%
游离水（H：O)的质量分数，%
粒度（1.00mm4.75mm），%
5试验方法
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843之规定。5.1外观
目视法测定。
HG/T3733—2004
5.2总氮含量的测定
5.2.1原理
在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨，将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。5.2.2试剂
5.2.2.1定氮合金（Cu：50%、Al:45%、Zn5%）：细度不大于0.85mm；5.2.2.2硝酸铵：使用时于100℃下干燥至恒重；5.2.2.3
氢氧化钠溶液：400g/L；
5.2.2.4硫酸溶液：c(1/2H,SO)=0.5mol/L或c(1/2H2SO,）=1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L；5.2.2.5
甲基红-亚甲基蓝混合指示液；
5.2.2.7广泛pH试纸；www.bzxz.net
5.2.2.8硅脂。
5.2.3仪器
5.2.3.1通常实验室用仪器；
5.2.3.2蒸馏仪器：按GB/T2441.1配备；5.2.3.3蒸馏加热装置：1000W~1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。5.2.4分析步骤
5.2.4.1称样
称取0.5g～0.7g试样（精确至0.0002g）于蒸馏烧瓶中。5.2.4.2试样处理与蒸馏
于蒸馏烧瓶中加人300mL水，摇动使试料溶解，加入定氮合金约3g，将蒸馏烧瓶连接于蒸馅装置上。接受器中准确加人40mL硫酸溶液[c（1/2H,SO,）=0.5mol/L]或20mL硫酸溶液[c（1/2HzSO,）=1mol/L]、4～5滴混合指示液，并加适量水以保证封闭气体出口，将接受器连接在蒸馏装置上。蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。通过蒸馏装置的分液漏斗加人20mL氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时加人20mL30mL水冲洗漏斗，剩3mL～5mL水时关闭活塞。静置20min后，开通冷却水，同时开启加热装置，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少200mL馏出液后，用pH试纸检查冷凝出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。5.2.4.3滴定
用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示液呈现灰绿色为终点。5.2.4.4空白试验
在测定的同时，按同样步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行平行测定。5.2.4.5核对试验
定期使用新制备的含100mg氮的硝酸铵，按测试试料的相同条件进行。5.2.5分析结果的表述
5.2.5.1分析结果的计算
总氮（N）含量w)，以质量分数（%）表示，按式（1)计算：G(V.-V)X0.01401)
式中：
-测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；HG/T3733-2004
V—空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；V,一-一测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；0.01401--与1.00mL的浓度为1.000mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液相当的氮质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；
试料质量的数值，单位为克(g)。m
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.2.5.2允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.30%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。5.3水溶性钙含量的测定
5.3.1原理
在pH12～pH13条件下，以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）标准滴定溶液配位滴定水溶性钙含量。
5.3.2试剂
5.3.2.1氢氧化钾溶液200g/L；
5.3.2.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：cEDTA)=0.02mol/L；5.3.2.3钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂（简称钙黄绿素指示剂)：0.10g钙黄绿素与0.10g甲基香草酚蓝（或甲基百里香酚蓝）与0.03g百里香酚酥、5g氯化钾研细混勾，贮存于磨口瓶中备用。5.3.3仪器
通常实验室用仪器。
5.3.4分析步骤
5.3.4.1试样溶液的制备
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL三角瓶中，加约150mL水，摇动片刻，加热煮沸10min，冷却至室温后转移至250mL量瓶中，稀释至刻度，混勾后干过滤，弃去最初部分滤液，即得试样溶液。
5.3.4.2测定
准确吸取20mL试样溶液于250ml.三角瓶中，加约90mL水，再加1mL氢氧化钾溶液，加钙黄绿素指示剂0.1g～0.3g，在黑色背景下立即用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为终点。
5.3.4.3空白试验
除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行测定。5.3.5分析结果的表述
5.3.5.1分析结果的计算
试样中的水溶性钙（Ca）含量w，以质量分数（%）表示，按式(2)计算：w: -(V/2:040 08 ×100
mz×20/250
-c2(V,-V)X50. 1
式中：
测定及空白试验时，使用EDTA标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）：V，一测定时，使用EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）V.一空白试验时，使用EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；3
HG/T3733--2004
与1.00mL的浓度为1.000mol/L的EDTA标准滴定溶液相当的钙质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol)；
试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.3.5.2允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.30%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.40%。5.4游离水的测定
5.4.1原理
在一定温度和真空度下，以试料干燥2h的失重量为游离水含量。5.4.2仪器
5.4.2.1通常实验室用仪器；
5.4.2.2电热恒温真空干燥箱：温度可控制在50℃士2℃，真空度可控制在6.4×10Pa~7.1×10Pa;
5.4.2.3称量瓶：直径50mm，高30mm。5.4.3分析步骤
于预先干燥至恒重的称量瓶中，称取约2g试样，精确至0.0002g，置于50℃士2℃，通干燥空气调节真空度为6.4×10Pa~7.1×10Pa的电热恒温真空干燥箱中干燥2h士10min，取出，在干燥器中冷却至室温，称量。
5.4.4分析结果的表述
5.4.4.1分析结果的计算
游离水（H,O)a，以质量分数（%）表示，按式（3）计算：mg-m4×100
式中：
干燥前试料质量的数值，单位为克（g）；一干煤燥后试料质量的数值，单位为克(g）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.4.4.2允许差
平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。5.5粒度的测定
5.5.1原理
用一定规格试验筛，将实验室样品分成不同粒径的颗粒，称量，计算百分率。5.5.2仪器
5.5.2.1通常实验室用仪器；
5.5.2.2试验筛（GB/T6003.1一1997R40/3系列）：孔径为1.00mm和4.75mm的筛子，附有筛盖和底盘；
5.5.2.3振筛机。
5.5.3分析步骤
将试验筛按1.00mm和4.75mm由下至上依次叠好装上底盘，称取6.9条中供粒度测定的试样约200g（精确至0.5g），置于4.75mm试验筛上，盖上筛盖，置于振筛机上夹紧，振荡5min，或进行人工振荡。称量1.00mm～4.75mm之间的试料，夹在筛孔中的试料作不通过此筛处理。5.5.4分析结果的表述
HG/T3733—2004
粒度w，以1.00mm～4.75mm试料占整个试料的质量分数（%）表示，按式（4）计算：msx100
式中：
1.00mm～4.75mm之间的试料质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克（g）。所得结果应表示至一位小数。
6检验规则
6.1本标准中产品质量指标合格判断，采用GB/T1250中“修约值比较法”。（4)
6.2产品应由生产企业质量监督部门进行检验，生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、产品净含量、产品质量以及本标准号。6.3用户有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品进行检验，检查其质量指标是否符合本标准要求。
6.4如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。6.5产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，最大批量为500t。6.6袋装产品按表2取样，超过512袋时，按式（5）计算结果采样，计算结果如遇小数，则进为整数。表2采样袋数
总袋数
82~101
102125
126151
152181
式中：
采样袋数；
最少采样袋数
全部装数
总袋数
182~216
217~254
255~296
297~343
344~394
395~450
451~512
最少采样袋数
每批产品总袋数。
按表2或式（5）计算结果，随机抽取一定袋数，用采样器从每袋最长对角线插人至袋的三分之二处，取出不少于100g样品，每批采取总样品量不得少于2kg6.7散装产品，按GB/T6679规定进行采样。6.8样品缩分：将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1000g，分装于两个洁净、干燥的500mL有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、取样日期、取样人姓名，一瓶作产品质量分析，一瓶保存二个月，以备查用。6.9试样制备：由6.8中所取一瓶500g缩分样品，经多次缩分后取出约100g，迅速研磨至全部通过1.00mm孔径筛，混合均勾，置于洁净、干燥瓶中，作总氮、水溶性钙、游离水含量测定。余下实验室样5
HG/T3733—2004
品供粒度测定。
6.10当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应按《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》有关规定执行。
7标识
应在包装袋上标明总氮含量、水溶性钙含量，可标识产品俗名“富铵钙”，其余应符合GB18382的规定。
8包装、运输和存
8.1产品包装应按GB8569—1997中对硝酸磷肥产品的规定进行。每袋净含量（50士0.5)kg、（40士0.4)kg、（25±0.25）kg和（10±0.1)kg，平均每袋净含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg和10.0kg.
8.2产品应贮存于阴凉于燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破损。6
（京）新登字039号
中华人民共和国
化工行业标准
氨化硝酸钙
HG/T3733—-2004
化学工业出版社出版发行
（北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029）发行电话：(010)64982530
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新华书店北京发行所经销
北京云浩印刷有限责任公司印装开本880mm×1230mm1/16印张字数13千字2005年6月第1版2005年6月北京第1次印刷书号：155025·0247
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备案号：15032-2005
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3733—2004
氨化硝酸钙
Amidelimenitrate
2004-12-14发布
2005-06-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
HG/T3733—2004
为了统一氨化硝酸钙产品质量指标，便于组织生产、销售和质量监督，特制订本行业标准。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位：天脊煤化工集团有限公司、国家化肥质量监督检验中心（上海）。本标准主要起草人：张家宏、王寅、何建中、韩忠民、杨一。本标准为首次发布。
1范围
氨化硝酸钙
HG/T3733—2004
本标准规定了氨化硝酸钙的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以冷冻法硝酸磷肥副产的四水硝酸钙为原料生产的氨化硝酸钙产品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T2441.1尿素测定方法总氮含量的测定GB/T6003.1-1997金属丝编织网状试验筛（eqvISO3310-1：1990）GB/T6679固体化工产品采样通则（neqISO/DIS8213）GB8569固体化学肥料包装
GB18382肥料标识内容和要求（neqISO7409：1984)HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》3术语及定义
氨化硝酸钙（amidelimenitrate）氨化硝酸钙是硝酸铵与硝酸钙的一种复盐[5Ca（NO），NH,NO·10HzO]，是以冷冻法硝酸磷肥副产的四水硝酸钙为原料，加人氨气调整分子比后蒸发、造粒、包裹后制成。注：氨化硝酸钙俗名富铵钙。
4要求
4.1外观：颗粒状、无机械杂质。4.2氨化硝酸钙产品应符合表1的要求，同时应符合包装标明值的要求。表1氨化硝酸钙的要求
总氮(N)的质量分数，%
水溶性钙(Ca)的质量分数，%
游离水（H：O)的质量分数，%
粒度（1.00mm4.75mm），%
5试验方法
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843之规定。5.1外观
目视法测定。
HG/T3733—2004
5.2总氮含量的测定
5.2.1原理
在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨，将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。5.2.2试剂
5.2.2.1定氮合金（Cu：50%、Al:45%、Zn5%）：细度不大于0.85mm；5.2.2.2硝酸铵：使用时于100℃下干燥至恒重；5.2.2.3
氢氧化钠溶液：400g/L；
5.2.2.4硫酸溶液：c(1/2H,SO)=0.5mol/L或c(1/2H2SO,）=1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L；5.2.2.5
甲基红-亚甲基蓝混合指示液；
5.2.2.7广泛pH试纸；www.bzxz.net
5.2.2.8硅脂。
5.2.3仪器
5.2.3.1通常实验室用仪器；
5.2.3.2蒸馏仪器：按GB/T2441.1配备；5.2.3.3蒸馏加热装置：1000W~1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。5.2.4分析步骤
5.2.4.1称样
称取0.5g～0.7g试样（精确至0.0002g）于蒸馏烧瓶中。5.2.4.2试样处理与蒸馏
于蒸馏烧瓶中加人300mL水，摇动使试料溶解，加入定氮合金约3g，将蒸馏烧瓶连接于蒸馅装置上。接受器中准确加人40mL硫酸溶液[c（1/2H,SO,）=0.5mol/L]或20mL硫酸溶液[c（1/2HzSO,）=1mol/L]、4～5滴混合指示液，并加适量水以保证封闭气体出口，将接受器连接在蒸馏装置上。蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。通过蒸馏装置的分液漏斗加人20mL氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时加人20mL30mL水冲洗漏斗，剩3mL～5mL水时关闭活塞。静置20min后，开通冷却水，同时开启加热装置，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少200mL馏出液后，用pH试纸检查冷凝出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。5.2.4.3滴定
用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示液呈现灰绿色为终点。5.2.4.4空白试验
在测定的同时，按同样步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行平行测定。5.2.4.5核对试验
定期使用新制备的含100mg氮的硝酸铵，按测试试料的相同条件进行。5.2.5分析结果的表述
5.2.5.1分析结果的计算
总氮（N）含量w)，以质量分数（%）表示，按式（1)计算：G(V.-V)X0.01401)
式中：
-测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；HG/T3733-2004
V—空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；V,一-一测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；0.01401--与1.00mL的浓度为1.000mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液相当的氮质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；
试料质量的数值，单位为克(g)。m
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.2.5.2允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.30%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。5.3水溶性钙含量的测定
5.3.1原理
在pH12～pH13条件下，以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）标准滴定溶液配位滴定水溶性钙含量。
5.3.2试剂
5.3.2.1氢氧化钾溶液200g/L；
5.3.2.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：cEDTA)=0.02mol/L；5.3.2.3钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂（简称钙黄绿素指示剂)：0.10g钙黄绿素与0.10g甲基香草酚蓝（或甲基百里香酚蓝）与0.03g百里香酚酥、5g氯化钾研细混勾，贮存于磨口瓶中备用。5.3.3仪器
通常实验室用仪器。
5.3.4分析步骤
5.3.4.1试样溶液的制备
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL三角瓶中，加约150mL水，摇动片刻，加热煮沸10min，冷却至室温后转移至250mL量瓶中，稀释至刻度，混勾后干过滤，弃去最初部分滤液，即得试样溶液。
5.3.4.2测定
准确吸取20mL试样溶液于250ml.三角瓶中，加约90mL水，再加1mL氢氧化钾溶液，加钙黄绿素指示剂0.1g～0.3g，在黑色背景下立即用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为终点。
5.3.4.3空白试验
除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行测定。5.3.5分析结果的表述
5.3.5.1分析结果的计算
试样中的水溶性钙（Ca）含量w，以质量分数（%）表示，按式(2)计算：w: -(V/2:040 08 ×100
mz×20/250
-c2(V,-V)X50. 1
式中：
测定及空白试验时，使用EDTA标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）：V，一测定时，使用EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）V.一空白试验时，使用EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；3
HG/T3733--2004
与1.00mL的浓度为1.000mol/L的EDTA标准滴定溶液相当的钙质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol)；
试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.3.5.2允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.30%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.40%。5.4游离水的测定
5.4.1原理
在一定温度和真空度下，以试料干燥2h的失重量为游离水含量。5.4.2仪器
5.4.2.1通常实验室用仪器；
5.4.2.2电热恒温真空干燥箱：温度可控制在50℃士2℃，真空度可控制在6.4×10Pa~7.1×10Pa;
5.4.2.3称量瓶：直径50mm，高30mm。5.4.3分析步骤
于预先干燥至恒重的称量瓶中，称取约2g试样，精确至0.0002g，置于50℃士2℃，通干燥空气调节真空度为6.4×10Pa~7.1×10Pa的电热恒温真空干燥箱中干燥2h士10min，取出，在干燥器中冷却至室温，称量。
5.4.4分析结果的表述
5.4.4.1分析结果的计算
游离水（H,O)a，以质量分数（%）表示，按式（3）计算：mg-m4×100
式中：
干燥前试料质量的数值，单位为克（g）；一干煤燥后试料质量的数值，单位为克(g）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.4.4.2允许差
平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。5.5粒度的测定
5.5.1原理
用一定规格试验筛，将实验室样品分成不同粒径的颗粒，称量，计算百分率。5.5.2仪器
5.5.2.1通常实验室用仪器；
5.5.2.2试验筛（GB/T6003.1一1997R40/3系列）：孔径为1.00mm和4.75mm的筛子，附有筛盖和底盘；
5.5.2.3振筛机。
5.5.3分析步骤
将试验筛按1.00mm和4.75mm由下至上依次叠好装上底盘，称取6.9条中供粒度测定的试样约200g（精确至0.5g），置于4.75mm试验筛上，盖上筛盖，置于振筛机上夹紧，振荡5min，或进行人工振荡。称量1.00mm～4.75mm之间的试料，夹在筛孔中的试料作不通过此筛处理。5.5.4分析结果的表述
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粒度w，以1.00mm～4.75mm试料占整个试料的质量分数（%）表示，按式（4）计算：msx100
式中：
1.00mm～4.75mm之间的试料质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克（g）。所得结果应表示至一位小数。
6检验规则
6.1本标准中产品质量指标合格判断，采用GB/T1250中“修约值比较法”。（4)
6.2产品应由生产企业质量监督部门进行检验，生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、产品净含量、产品质量以及本标准号。6.3用户有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品进行检验，检查其质量指标是否符合本标准要求。
6.4如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。6.5产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，最大批量为500t。6.6袋装产品按表2取样，超过512袋时，按式（5）计算结果采样，计算结果如遇小数，则进为整数。表2采样袋数
总袋数
82~101
102125
126151
152181
式中：
采样袋数；
最少采样袋数
全部装数
总袋数
182~216
217~254
255~296
297~343
344~394
395~450
451~512
最少采样袋数
每批产品总袋数。
按表2或式（5）计算结果，随机抽取一定袋数，用采样器从每袋最长对角线插人至袋的三分之二处，取出不少于100g样品，每批采取总样品量不得少于2kg6.7散装产品，按GB/T6679规定进行采样。6.8样品缩分：将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1000g，分装于两个洁净、干燥的500mL有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、取样日期、取样人姓名，一瓶作产品质量分析，一瓶保存二个月，以备查用。6.9试样制备：由6.8中所取一瓶500g缩分样品，经多次缩分后取出约100g，迅速研磨至全部通过1.00mm孔径筛，混合均勾，置于洁净、干燥瓶中，作总氮、水溶性钙、游离水含量测定。余下实验室样5
HG/T3733—2004
品供粒度测定。
6.10当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应按《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》有关规定执行。
7标识
应在包装袋上标明总氮含量、水溶性钙含量，可标识产品俗名“富铵钙”，其余应符合GB18382的规定。
8包装、运输和存
8.1产品包装应按GB8569—1997中对硝酸磷肥产品的规定进行。每袋净含量（50士0.5)kg、（40士0.4)kg、（25±0.25）kg和（10±0.1)kg，平均每袋净含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg和10.0kg.
8.2产品应贮存于阴凉于燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破损。6
（京）新登字039号
中华人民共和国
化工行业标准
氨化硝酸钙
HG/T3733—-2004
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北京云浩印刷有限责任公司印装开本880mm×1230mm1/16印张字数13千字2005年6月第1版2005年6月北京第1次印刷书号：155025·0247
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