HG/T 3936-2007.D(一)Alpha-Parahydroxyphenylglycine Dane Salt(MethyI Potassium).
1范围
HG/T 3936规定了左旋对羟基笨甘氨酸邓钾盐的要求.试验方法.检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 3936适用于由左旋对郑基苯片氨酸与乙酰乙酸甲酯化学合成的左旋对羟基笨甘氨酸邓钾盐的生产、检验和销售:该产品主要用于阿莫西林、头孢羟氨苄青霉素等3内酰胺类抗生素的合成。
相对分子质量:303.3(按2005年国际相对原子质量
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准.然而.鼓励根据本标准达成协议的各方，研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本适用于本标准。
GB/T 191-2000包装储运图示标志(eqv ISO 780: 1997)
GB/T 601-2002化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 613-1988化学试剂比旋光度测定通用方法
GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GBT 6679-2003固体化工产品采样通则
GB/T 6682-1992分析试验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696 : 1987)
GB/T 9724-1988化学试剂pH值测定通则
GB/T 6284-1986化工产品中水分含量测定的通用方法重量法
GB/T 9725-1988化学试剂电位滴定法通则!

ICS71.060.50
备案号：20518—2007
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3936-2007
左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐
D(-)Alpha-Parahydroxyphenylglycine Dane Salt(MethylPotassium
2007-04-13发布
2007-10-01实施
中华人民共和国国家发展和政革委员会前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会TS门HG/T3936-2007
本标准起草单位：河北公源化工有限公司、浙普洛医药科技有限公司、有家建中夫化工有限公司本称准主要起草人：王银华由丰妙台红新，巧芳桂胜光1范围
左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐
HG/T3936-2007
本标推规定广车旋对羟基基甘氨酸邓钾盐的要求.试验方法检验规刺以及标志，包装，运输租本标准适用于由左旋对羟基苯非氨酸与乙酰乙酸甲酯化学合成的左旋对轻基苯甘氨酸邓钾盐的生产，检验和销售，该产品主要用于阿莫西林，头孢羟氢羊青霉素等3内酰胺类抗生素的合成分式.CRHuONK
相对分子质量：303.3（按2005年国际相对原于质量）2规范性引用文件
卡列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版巧不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方，研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件·其最新版本适用于本标准GBT1912000
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GBT613
GBT1250
包装储运图示标志（eqvISO780：1997）化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备（neqIS）6353-1：1982)试验方法中所用制剂及制品的制备（neqIS0）6353-1：1982）比旋光度测定通用方法
极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678
GBT6679
GBT6682
GBT9724-
GB/T6284
GBT9725
3要求
化工产品来样总则
固体化工产品采样通则
分析试验室用水规格和试验方法（egvIS0)3696：1987）化学试剂pH值测定通则
化工产品中水分含量测定的通用方法重量法
化学试剂
电位滴定法通则
3.1外观：白色或类白色结晶性粉末3.2左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐应符合表1所示的技术要求表1技术要求
鉴别试验
左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的质量分数/器比旋光度【
干虑减量的质量分数/%
PH值（50g1溶液）
吸光度（50g/1液）
游离对羟基苯甘氨酸的质量分数/%指标
正反应
HG/T3936-2007
4试验方法
4.1.警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。4.2一般规定
除非另有说明·在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和（BT66821992中规定的级水试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品·在没有注明其他要求时，均按G出T601202.GBT6022002.GBT632002的规宝制备4.3外观
4. 4鉴别试验
4.4.1仪器
电极：E201C复合电极。
4.4.2试剂
三氯化铁溶液：25gL.
4.4.3分析步骤
取约40mg实验室样品.加2ml.水溶解.加1滴三氯化铁溶液.应有蓝色沉淀生成（瞬间变为棕色沉淀）4.5左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐含量的测定4.5.1-电位滴定法（仲裁法）
4.5.1.1方法提要
以冰乙酸为溶剂、用高氯酸标准滴定溶液滴定，通过测定电极电位确定滴定终点.根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积.计算样品中左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的含量。4.5.1.2试剂
4.5.1.2.1冰乙酸
4.5.1.2.2高氯酸标准滴定溶液：c（HClO,）-0.1mol14.5.1.3分析步骤
称取约0.3g实验室样品·精确至0.0001g置于干燥的150ml烧杯中.加50ml.冰乙酸溶解，用高氯酸标准滴定溶液滴定至终点。高氟酸标准滴定溶液体积的确定，采用GB/T9725-19886.2.2级微商法
4.5.1.4结果计算
左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐含量的质量分数·数值以表示.按式（1)计算o
式中：
V/1000cM
试料消耗高氯酸标准滴定落液（4.5.1.2.2）的体积的数值，单位为毫升（ml.）：高氯酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/1.）：试料的质量的数值，单位为克（g）：（1)
左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐（1/2C1HONK的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔(gmoM-151.6)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%4.5.2指示剂滴定法
4.5.2.1方法提要
以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氟酸标准滴定溶液2
的体积，计算左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的含量4.5.2.2试剂
4.5.2.2.1冰乙酸
4.5.2.2.2高氮酸标准滴定溶液：c(HC1(),）-m1mol14.5.2.2.3结晶紫指示液：g1。
HG/T3936-2007
4.5.2.3分析步骤
称取约03务实验室样品·精确全0.0自送.置十嫩的2ml.罐形瓶加0ml冰之般落解加滴结晶紫指尔液.用高氟酸标准滴定溶液滴定全蓝绿色为终点在测定的同时，按与测定相同的步骤，寸个加试料而使用相同数量的试剂溶液做空自试验4.5.2.4结果计算
专旋对轻基装甘鼠酸求钾盐含量的质量分数·数值以表小按式2计算1000M
试料消耗高氯酸标准滴定溶液（4.1.2的体积的数值，单位为毫升（ml）：空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液（4.51.2.2）的体积的数值，单位为毫升（ml）：高氯酸标准滴定溶液的浓度的准确数值.单位为摩尔每升（mol）：试料的质量的数值，单位为克（g）：左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐（12（HONK）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=151.6)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%4.6比旋光度的测定
按GB/T6131988的规定进行。称取3g~5g实验室样品，精确至0.0001g，用50ml.（9+100）盐酸溶液溶解.定量移至100mL容量瓶中.据匀取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.34.7干燥减量的测定
4.7.1方法提要
测定（105士2）℃温度下样品中的可挥发性物质的排出量4.7.2分析步骤
称取3g~5g实验室样品，精确至0.0001g.置于预先在（105±2）气干燥至质量恒定的称量瓶中.铺成大约5mm以下的层在（105士2）的恒温十燥箱中干燥1.忘h-盖上瓶盖置于干燥器中冷却30min，称量。
4.7.3结果计算
干燥减量的质量分数·数值以%表示.按式（3）计算zen
式中：
干燥前试料的质量的数值，单位为克（g）：干燥后试料的质量的数值，单位为克（g）100
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0。05频4.8pH值的测定
按GB/T97241988的规定进行。称取5.0g实验室样品，精确至0.01名、加100mL无氧化碳的水，溶解，放置10min进行测定。HG/T3936-2007
4.9吸光度的测定
4.9.1仪器
4.9.1.1分光光度计：含410nm波长4.9.1.2吸收池：玻璃材质光径14m4.9.2分析步骤
称取2.5g实验室样品.精确至0.01g.用水溶解至50ml.容量瓶中，用水作参比.于波长410mm处测溶液的吸光度
取两次平行测定结果的草术半均值为测全结来，两次量行测定结果的绝对差值不大手34.10游离对羟基苯甘氨酸的测定4.10.1方法提要
·端·畏开剂借已细作用从硅胶板点样的端畏开到势端·在将试样混慧液的上清液点在硅胶板此过程中游离对轻基苯甘氨酸得到分离，将硅胶板干蝶后·用苯班成酮乙醇溶液喷润混色，与标准溶液经上述相同步骤显示的颜色比较4.10.2试剂和材料
苯成酮乙醇溶液：奖1
展开剂1：乙胺+甲醇-1+1(体积比）.使用前配制4.10.2.2
展开剂2甲苯+乙醇+甲酸-15+5+1（体积比）使用前配制标准溶液：称取10mg对羟基苯甘氨酸标准样品精确个0001g，用1ml氢氧化钠溶液4.10.2.4
（40g/L）溶解用展开剂1稀释至100ml..摇勺备用4.10.2.5硅胶板（607-254）厚0.25mm。4.10.3分析步骤
称取0.2g实验室样品.精确至0.0001g。加10mL展开剂1.溶液呈混悬状，待沉淀沉降后.取上层清液2L点在硅胶板上·在临近该点处点2L标准液（相当于样品含有对羟基苯甘氨酸质量分数为0.5%）.用展开剂1展开约5cm.空气中晾干，再用展开剂2展开约9cml.在（100士2）%十燥箱中干燥5min后.用苯骚戊酮乙醇溶液喷润.继续在（100土2）干燥箱中干燥2min。观察样品溶液斑点和标准溶液斑点色.样品溶液斑点颜色应不深于标准溶液斑点颜色5检验规则
5.1检验分类
检验分为出厂检验和型式检验
5.1.1出厂检验
出厂检验项自为3要求中规定的外观，鉴别试验、在旋对羟基苯甘复酸邓钾盐的质量分数，比旋光度、干燥减量的质量分数、吸光度和pH值.应连批进行检验5.1.2型式检验
型式检验项目为表1中规定的全部项月，在正常生产情况下，每三个月至少进行一次型式检验有下列情况之一时，也应进行型式检验更新关键生产工艺
主要原料有变化
停产叉恢复生产
d）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异e
合同规定
5.2组批
童一次所生产的均质产品为一批产品以同一反应罐
HG/T3936-2007
5.3菜样
按GBT.6678-2003和GBT6679-2003的规定采样.果样量不少于200g·分装于2个清洁、手爆的磨具版中，贴好标签注明产品名称，批号或生产日期和采样者姓名样·保存小个理备套
瓶供检验用.另瓶作为留
5.4判定规则与复验wwW.bzxz.Net
左旋对羟基苯甘氢酸邓钾盐由生产的质量检验部门按本标准的规是检验，准产厂应保证出广的理格代的质量证用书·其内容包括：生间名称产品均符命本标准要求，每批出！的产品都垃附有产品名你，产品等级，批号或生产住期和本标准的编检验结果的到定按中修约值比较法进1填指补不合本标准雾
给物结果如果有
求时，成重新自两會量的包装单元中采样进行复验，复给站果印使只有·项指标不符合本标准要求，则整批产品为合格
6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
包装主垃看牢固明显的标志其内容包括产品名称、生产厂名址，电话、净含量，商标、批号或生产日期、保质期、本标准编号，存注意事项和GB/T1912000规定的怕晒”和“怕雨“标志3.2包装
3.2左旋对轻基装日真酸邓钾盐采用二层包装·内包装，中层包装为黑色紧乙稀塑料薄膜袋，外包装采用时村自色塑料海膜的丰皮纸袋62每装时游中层内层瞬料袋分别用包装维扎助外包装用封口机封口出包装形式可根据用武装选择
3尊袋或桶净合量5kg·或根带用户要求进行包装.3招统
皇触在基著甘氮酸邓钾盐产品运输中应避免日璃雨法，避免与有腐蚀性物质并放6荐
轻旋对经基苯甘费殿邪钾盐应野存在阴凉干爆的库房内在符合本标准包装，运输和览存条件下，左旋对轻基装甘氨酸邓钾盐自生产之日起：保质期为6个月，途期可按本标准重新检验，如检验结果符合本标准要求时，产品仍可继续使用中华人民共和国
化工行业标准
左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐
HG/T3936-2007
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）北京公浩印制有限责任公司印装880mmx1230mm116
字数扭千字
2007年9月北京第1版第1次印刷
书号：155025：0502
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