HG/T 3688-2000.Flaky and high-quality potassium hydroxide for industrial use.
1范围
HG/T 3688规定了高品质片状氢氧化钾的要求、试验方法、检验规则，以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
HG/T 3688适用于精制氯化钾经离子膜法电解所得的高品质片状氢氧化钾,该产品主要用于电池行业、高级洗涤剂和化妆品、歧化松香钾皂和各种钾盐、医药中间体、合成橡胶、ABS树脂和天然橡胶乳液发酵、纸张分量剂等。
分子式:KOH
相对分子质量:56.11(按1997 年国际相对原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 190-1990危险货物包装标志
GB 191-1990包装储运图示标志
GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法.
GB/T 2306-1997化学试剂氢氧化钾
GB/T 3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲 哕啉分光光度法(neq ISO 6685:1982)
GB/T 3051-2000无机化工产品中氯化物测定的通用方法汞 量法(neq ISO 5790: 1979)
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696 :1987)
GB/T 9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则

ICS 71. 060. 40
备案号：7510—2000
HG/T 3688-—2000
本标准是非等效采用美国军用标准MIL-P-11751E：1994《氢氧化钾溶液》制定的。本标准与MII-P-11751E--1994的主要差异：“一本标准按固体产品质量分为两级：优等品、一等品；美国军用标准按溶液浓度分为3类。一：本标准设立13项指标，美国军用标准第3类设10项指标。本标准增设钙、镍、铝三项。试验方法按国家标准GB/T1919—1994《工业氢氧化钾》规定的方法，其中氢氧化钾含量的测定并列采用四苯硼钠重量法和酸碱滴定法，新增加的项目的试验方法按GB/T2306一1997《化学试剂氢氧化钾》中镍的测定一
一原子吸收分光光度法。
本标雅由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会归口。本标准起草单位：天津化工研究设计院、成都化工股份有限公司。本标准主要起草人：刘淑英、杨前双、王友琨。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会负责解释。本标准首次发布。
中华人民共和国化工行业标准
高品质片状氢氧化钾
Flaky and high-quality potassium hydroxide for industrial use1范围
HG/T 3688—2000
本标准规定了高品质片状氢氧化钾的要求、试验方法、检验规则，以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于精制氯化钾经离子膜法电解所得的高品质片状氢氧化钾，该产品主要用于电池行业、高级洗涤剂和化妆品、歧化松香钾皂和各种钾盐、医药中间体、合成橡胶、ABS树脂和天然橡胶乳液、发酵、纸张分量剂等。
分子式：KOH
相对分子质量：56.11（按1997年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190—1990危险货物包装标志
GB191-1990包装储运图示标志
GB/T 601—1988
GB/T 602—1988
GB/T 603—1988
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法GB/T 1250--1989
GB/T2306-—1997
GB/T 3049--1986
化学试剂氢氧化钾
化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲暖嘛分光光度法（negISO6685：1982)
GB/T3051-—2000无机化工产品中氟化物测定的通用方法汞量法（neqISO5790：1979）GB/T 6682-1992
GB/T 9723—1988
3要求
分析实验室用水规格和试验方法（negISO3696：1987）化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3.1外观：高品质片状氢氧化钾应为白色片状。3.2高品质片状氢氧化钾应符合表1要求。国家石油和化学工业局2000-08-21批准394
2001-05-01实施
氢氧化钾（KOH)含量
碳酸钾（K,CO）含量
氯化物(以CI 计)含量
铁(Fe)含量
硫酸盐(以SO计)含量
硝酸盐及亚硝酸盐(以N计）含量钠(Na)含量
磷酸盐(以P(),计)含量
硅酸盐（以SiO)计）含量
铝(AI)含量
钙(Ca)含量
镍(Ni)含量
重金属(以Pb计)含量
HG/T 3688-2000
表1要求
优等品
注：用户对钠(Na)指标无要求时，可不控制。4
试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备
安全提示：试验中所用样品和部分试剂具有腐蚀性或毒性，操作时应小心，防止接触皮肤。如接触到皮肤，立刻用大量水冲洗。bzxZ.net
4.1氢氧化钾含量的测定
4.1.1四苯硼钠重量法（仲裁法）4.1.1.1方法提要
在弱酸性条件下，钾离子与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。过滤、烘干、称量。4.1.1.2试剂和材料
a）无水乙醇。
b）冰乙酸溶液：100g/L。
r）四苯硼钠乙醇溶液：o.1mol/L。称取3.4g四苯硼钠，溶于100mL无水乙醇中，放置24h。使用前用玻璃砂埚过滤。d）乙醇-四苯硼钾饱和溶液。
称取1g试验所得的四苯硼钾沉淀（4.1.1.4b）），加50mL无水乙醇、950ml水，振摇使之饱和，使用前过滤。
e）甲基红指示液：1g/L。
4.1.1.3仪器、设备
玻璃砂埚：孔径5μm~15μm。
4.1.1.4分析步骤
a）试验溶液的制备
HG/T 3688—2000
用称量瓶迅速称取约40g试样（精确至0.0002g）。置于250ml烧杯中，加适量不含二氧化碳的水溶解。冷却后全部移人1000mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氢氧化钾、碳酸钾、氯化物、铁、钠含量的测定。b）测定
用移液管移取20ml.试验溶液A置于500mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。用移液管移取20mL此溶液，置于100mL烧杯中，加1滴甲基红指示液，用乙酸调至微红色。加热至40℃取下，搅拌下逐滴加人四苯硼钠乙醇溶液8ml~~9ml，约5min加完。放置10min。用已恒重的玻璃砂娲过滤，用40ml.～50mL乙醇-四苯硼钾饱和溶液洗涤沉淀，每次用5ml，每次都要抽干。停止抽滤，用2mL无水乙醇洗次，再抽干。于（120士5)℃烘干至恒重。4.1.1.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氢氧化钾(KOH)含量（X,)按式(1)计算：X m1×0.156 6X100(X, ×0.811 9 + X: ×1. 582 5)20
m×1000×500
1.958×10*ml
21 - (0. 811 9X; +1. 582 5X3)m
式中：m --四苯硼钾沉淀的质量，g;一试样的质量，g；
0.1566-~-四苯硼钾换算为氢氧化钾的系数；X2——4.1.2测得的碳酸钾含量，%；0.8119.---碳酸钾换算为氢氧化钾的系数；X：—一4.2测得的氯化物以CI 计)含量，%；1.5825—一氯换算为氢氧化钾的系数。4.1.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.1.2氢氧化钾和碳酸钾含量的测定（酸碱滴定法）4.1.2.1方法提要
取一份试液，以甲基橙为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。另取一份试液，加入氯化钡与试液中的碳酸钾生成碳酸钡沉淀。以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。由两次滴定结果之差求得碳酸钾含量。
4.1.2.2试剂和材料
a）氯化钡溶液：100g/1.（用氢氧化钠溶液调节至酚酞指示剂变粉红色）。b）盐酸标准滴定溶液:c(HC1)约 1 mol/I。c）甲基橙指示液：1 g/L。
d）酚酰指示液：10g/L。
4.1.2.3分析步骤
用移液管移取两份50mL试验溶液A，分别置于250mL锥形瓶中。取一份加人10ml.氯化锁溶液，摇动2min～3min，加人2-3滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液无色，测定氢氧化钾含量；另一份加入12滴甲基橙指示液用盐酸标准滴定溶液滴定至橙红色，由两次滴定结果之差即为碳酸钾含量。
4.1.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氢氧化钾(KOH)含量(X,)按式(2)计算：396
HG/T 3688--2000
X, Vic× 0. 056 11
X 100- (Xs× 2. 440 6)
112.2Vic(X: X 2.440 6)
以质量百分数表示的碳酸钾（KCO）含量（X，）按式（3)计算：Xx -V.-V)X0. 069 10 ×100
138. 2c(Vz - Vi)
式中：
0.056 11-
0. 069 10---
以酚酞为指示液滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；以甲基橙为指示液滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mI盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；试样的质量，g；
-4.6测得的钠（Na)含量，%；
·（3)
与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钾的质量；
钠(Na)换算为氢氧化钾的系数；-与1.00mL盐酸标准滴定溶液［c（HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钾的质量。
4.1.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.2氯化物含量的测定
4.2.1方法提要
同GB/T3051—2000第3章。
4.2.2试剂和材料
同GB/T3051—2000第4章以及：
标准终点比对溶液。
于250ml.锥形瓶中加人100ml.水和3滴溴酚蓝指示液，滴加（1+15）硝酸溶液至黄色，过量2滴。加1ml.二苯偶氮碳酰肼指示液，用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液于微量滴定管中滴定至紫红色。此溶液在使用前配制。
4.2.3仪器、设备
同GB/T3051—2000第5章。
4.2.4分析步骤
用移液管移取20mL试验溶液A，置于250ml锥形瓶中，加水至约100mL。加3滴溴酚蓝指示液，滴加（1十1)硝酸溶液至黄色，再用氢氧化钠溶液调至恰呈蓝色。然后滴加（1十15)硝酸溶液至黄色，过量 2滴。加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用微量滴定管，用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至与标准终点对比溶液相同的紫红色。收集滴定后的含汞废液，按GB/T3051-—-2000附录D的规定处理。4.2.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化物(以CI计)含量(X，)按式（4)计算：Vo)c×0. 035 45 ×100
m×1000
式中：
HG/T3688--2000
177. 25c(V-Vo)
滴定试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；标准终点对比溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；试样的质量，g；
（4）
与1.00ml.硝酸汞标准滴定溶液[c(1/2Hg(NO;),）=1.000 mol/I]相当的以克表示的氯的质量。
4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。4.3铁含量的测定
4.3.1方法提要
同GB/T3049-1986第2章。
4.3.2试剂和材料
同GB/T3049—1986第3章。
4.3.3仪器、设备
分光光度计：带有厚度为3cm的吸收池。4.3.4分析步骤
4.3.4.1工作曲线的绘制
使用3cm的吸收池，取相应体积的铁标准溶液，按GB/T3049规定绘制工作曲线4.3.4.2测定
用移液管移取50mL试验溶液A和50ml.水，分别置于100mL烧杯中。以下按GB/T30491986中5.4.1的规定从“必要时，加水至60mL……”开始进行操作。4.3.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铁(Fe)含量（X4)按式(5)计算：X (ml mo)×10*3
m×1000
2 X(mi - mo)
式中：mr-
（5）
一根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量，mg；-根据测得的空白溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量，mg；--试样的质量，g。
4.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。4.4硫酸盐含量的测定
4.4.1方法提要
盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，悬浮在溶液中，与标准比浊溶液对比。4.4.2试剂和材料
4.4.2.1盐酸溶液：1+3。
4.4.2.2硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.01mgSOk。配制：移取10mL按GB/T602配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前制备。
4.4.2.3混合溶液
HG/T 3688—2000
称取70g氯化钠置于1000mL烧杯中，加500mL水溶解，加10ml盐酸，500ml丙三醇，加人50g氯化钡，混匀。
4.4.3分析步骤
用称量瓶迅速称取（2.00土0.01)g试样，置于100ml.容量瓶中，加50mL不含二氧化碳的水溶解，冷却后用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mI试验溶液A，置于50mI比色管中，用盐酸溶液中和至pH3~4（用pH试纸检验）。加人10mL混合溶液，加水至刻度，摇动1min，放置5min。其浊度不得大于硫酸盐标准比浊溶液。
硫酸盐标准比浊溶液的制备：用移液管移取1mL硫酸盐标准溶液，置于另一只50ml.比色管中，加人10mL混合溶液，加水至刻度，摇动1min，放置5min。4.5硝酸盐及亚硝酸盐含量的测定4.5.1方法提要
在碱性条件下，试验溶液中的硝酸盐和亚硝酸盐与定氮合金反应，生成的氨经蒸馏用硫酸溶液吸收。加人纳氏试剂生成红色络合物，与标准比色溶液进行比较。4.5.2试剂和材料
4.5.2.1无氨的水。
4.5.2.2定氮合金。
4.5.2.3硫酸溶液：1+333。
4.5.2.4氢氧化钠溶液：250g/1，无氨。4.5.2.5氮标准溶液：1mL含有0.01mgN。制备：移取10mL按GB/T602配制的氮标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液临用前配制。
4.5.2.6纳氏试剂。
4.5.3仪器、设备
定氮蒸馏装置：如图1所示。也可使用具有同样效果的其他蒸馏装置。1-·蒸馏瓶；2一气液分离球；3—导管；4一带有缓冲球的氨吸收管（插入比色管底部的管端处有直径6个1mm的小孔，均匀分布）；5-比色管图1定氮蒸馏装置图
4.5.4分析步骤
4.5.4.1分析准备
HG/T 3688-2000
在蒸馏瓶中注人适量水，加热至沸。用沸腾产生的蒸气清洗装置，至蒸馏液不再析出氮为止（用纳氏试剂检验：取相同体积的吸收液和水，分别加人等量纳氏试剂，比较二者颜色）。4.5.4.2测定
用称量瓶迅速称取（2.00士0.01)g试样，置于蒸馏瓶中，加50mL不含二氧化碳的水溶解，加25ml.无氨水，摇勾。用移液管移取1mL氮标准溶液，置于另一个蒸馏瓶中，加65ml无氨水，5mL氢氧化钠溶液，摇匀。各加1g定氮合金，迅速将蒸馏装置连接好。于两个比色管中，各加人2mL硫酸溶液，加少量水使导管末端气孔淹没于溶液中。混匀蒸馏瓶内的溶液，放置1h，其间定时摇动。逐渐加热蒸馏瓶使溶液沸腾，至蒸馏出约40mI.溶液为止。取出导管，停止加热。用少量水冲洗导管，洗液收集于比色管中。
于两个比色管中，分别加人1mL氢氧化钠溶液、2mL纳氏试剂，加水至刻度，混匀，效置10min。试验溶液所呈颜色应不深于标准比色溶液。4.6钠含量的测定
4.6.1方法提要
在酸性条件下，用火焰发射分光光度计，于589nm处，测定辐射强度，采用工作曲线法测定试样中钠含量。
4.6.2试剂和材料
4.6.2.1盐酸溶液：1+5。
4.6.2.2氯化钾溶液：5g/L。
4.6.2.3钠标准溶液：1mL溶液含0.1mgNa。4.6.2.4钠溶液：1mL溶液含0.01mgNa。制备：准确移取4.6.2.3钠标准溶液10mL稀释10倍。用于调节火焰发射分光光度计。4.6.2.5甲基橙指示液：1g/L，
4.6.3仪器、设备
火焰发射分光光度计，带有钠滤光片。4.6.4分析步骤
4.6.4.1工作曲线绘制
于6个100ml容量瓶中，分别加入0.00（试剂空白溶液）、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml.钠标准溶液，各加10mL氯化钾溶液、5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾。在火焰发射分光光度计，于波长589nm处，用水调零，用钠溶液调刻度为100。依次测量上述溶液的辐射强度。将所测定的辐射强度减去试剂空白溶液的辐射强度，以钠的量（mg）为横坐标，对应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
4.6.4.2测定
用移液管移取10ml试验溶液A，置于100mL容量瓶中，加水溶解，用水稀释至刻度，摇勾。再用移液管移取10ml.此溶液和10mL水（试剂空白溶液），分别置于100mL容量瓶中，各加20mL.水、2滴甲基橙指示液。滴加盐酸溶液至指示剂变色，过量5mL，用水稀释至刻度，摇勾。在火焰发射分光光度计，于波长589nm处，用水调零，用钠溶液调刻度为100。依次测量试剂空白溶液和试验溶液的辐射强度。从工作曲线上查出对应的钠的量。4.6.5分析结果的表述
以质量百分数表示的钠(Na)含量（X。)按式(6)计算：X, m=)×1%×100
m×1000×100
HG/T 3688—2000
100(ml -m)
式中：mi一从工作曲线上查出的试验溶液中钠的量，mg;-从工作曲线上查出的试剂空白溶液中钠的量，mg；mo
m---~-试样的质量,g。
4.6.6允许差
取两次测定结果的平均值为测定结果。平行测定结果之差不大于0.1%。4.7磷酸盐含量的测定
按GB/T2306—1997的5.7规定测定。（6）
标准比色溶液的制备：用移液管移取含0.010mgPO.的磷酸盐标准溶液稀释至5ml，与试验溶液同时同样处理。
4.8硅酸盐含量的测定
按GB/T2306-1997的5.8规定测定。标准比色溶液的制备：用移液管移取含0.010mgSiO：的硅标准溶液稀释至5mL与试验溶液同时同样处理。
4.9铝含量的测定
按GB/T2306—-1997的5.11规定测定。标准比色溶液的制备：用移液管移取含0.010mgA1的铝标准溶液稀释至10mL与试验溶液同时同样处理。
4.10钙含量的测定
按GB/T23061997的5.12规定测定。标准比色溶液的制备：用移液管移取含0.005mgCa的钙标准溶液，稀释至10mL与试验溶液同时同样处理
4.11镍含量的测定
4.11.1方法提要
在原子吸收分光光度计上，于232.0nm处，测试验溶液的吸光度，采用标准加人法测定试样中镍含量。
试剂和材料
4.11.2.1盐酸溶液：1+1。
4. 11. 2. 2
酚酸指示液：10g/L。
：镍标准溶液：1mL溶液含0.01mgNi。4. 11. 2. 3
4.11.3仪器条件
光源：镍空心阴极灯；
4.11.3.2原子吸收分光光度计：于波长232.0nm；4.11.3.3火焰：乙炔-空气。
4.11.4分析步骤
称取5g试样（精确至0.01g），加入20mL水溶解，加1滴酚酞指示液，用盐酸溶液中和至无色，并过量12滴，用水稀释至100ml。用移液管移取20mL试验溶液，共四份。按GB/T9723—1988的6.2.2测定。
4.12重金属（以Pb计）含量的测定按GB/T2306---1997规定的5.16测定。标准比色溶液的制备：用移液管移取含0.02mgPb的铅标准溶液，稀释至20ml.与同体积的试验溶液同时同样处理。
5检验规划
HG/T 3688-2000
5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2每批产品不超过50t。
5.3本产品为连续制片装袋，其采样规定为：每隔10袋取片碱少许，于两个1000mL清洁、干燥的广口瓶中（瓶塞为橡皮塞），立即盖严以防吸潮。所取样品不少于500g。塞紧瓶塞，将样品摇勾，分装于两个清洁、十燥的玻璃瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明；生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。5.4高品质片状氢氧化钾应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的要求进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。5.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的高品质片状氢氧化钾进行验收，验收应在货到之日算起的15天内进行。
5.6试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。5.7采用GB1250规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6标志、标签
6.1高品质片状氢氧化钾袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号，以及GB190中规定的“腐蚀品标志和GB191中规定的“怕湿”标志。
6.2每批出厂的高品质片状氢氧化钾都应附有质量证明书。内容包括：生产广名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标摊的证明和本标准编号。7包装、运输、贮存
7.1高品质片状氢氧化钾采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装为聚丙烯涂膜编织袋每袋净含量为25kg，
包装时，内层用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，外层编织袋用缝包机缝口。高品质片状氢氧化钾也可采用吨包装，其集装箱的尺寸为：13m×2.3m×2.25m；外袋尺寸为：900cm×900cm×1100cm，内袋为聚乙烯材质，其厚度为0.1mm，共两层，外袋为聚丙烯涂膜编织袋每袋净含量为1000kg。
7.2高品质片状氢氧化钾在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、包装破损。7.3高品质片状氢氧化钾应贮存在通风、干燥的库房内，防止日晒、受潮、防击、远离易燃物。8安全
氢氧化钾是腐蚀品，接触皮肤引起化学烧伤。工作厂房应安装送、排风设备。操作人员应配戴防护眼镜、胶皮手套等劳动防护用具。一旦接触皮肤立即用大量水冲洗。402
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