HG/T 3696.1-2002.Inorganic chemical products Preparations of standard volumetric solutions for chemical analysis.
1范围
HG/T 3696.1规定了无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的配制和标定方法。
HG/T 3696.1适用于制备准确浓度的标准滴定溶液,应用于滴定法测定无机化工产品的主含量及杂质含量,也可供其他的化工产品标准选用。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696 : 1987)
HG/T 3696.3-2002无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3一般规定
3.1本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB/T 6682中三级水的规格。
3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。
3.3工作中所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂,制备标准滴定溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。
3.5本标准中所制备的标准滴定溶液的浓度均指20°C时的浓度。在标定和使用时,如温度有差异,应按附录B(标准的附录)进行补正。
3.6标定标准滴定溶 液浓度时,需由两人同时作三平行。每人三平行测定结果的相对极差与平均值之比不得大于0.2%,两人测定结果平均值之差不得大于0.2%。结果取平均值,浓度值取四位有效数字。
3.7制备的标准滴定溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。

1Cs 71. 060. 01:71. 060. 99
备案号：10941~10943—2002
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3696.1-3696.3—2002
无机化工产品
化学分析用标准滴定溶液、杂质标准溶液和制剂及制品的制备
2002-09-28发布
2003-06-01实施
中华人民共和国国家经济贸易委员会发布备案号：10941—2002
HG/T 3696. 1—2002
引用标准
3一般规定
4标准滴定溶液的配制与标定
氯氧化钠标准滴定溶液
盐酸标准滴定溶液
硫酸标准滴定游液
碳酸钠标准滴定溶液
重铬酸钾标准滴定溶液
硫代硫酸钠标准滴定溶液
漠标准滴定溶液
浪酸钾标准滴定溶液·
碘标准滴定溶液
碘酸钾标准滴定溶液
草酸标推滴定溶液
高锰酸钾标准滴定溶液
硫酸亚铁铵标准滴定溶液
HG/T 3696. 1—2002
硫酸铈(或硫酸铈铵)标椎滴定溶液乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液氯化锌标准滴定溶液
氯化镁（或硫酸镁）标雅滴定液硝酸铅标准滴定溶液
硫酸铜标准滴定溶被·
硝酸银标准滴定溶液
氯化钠标准滴定溶液
硫氰酸钠（或硫氰酸钾或硫氰酸铵）标准滴定浒液业硝酸钠标推滴定溶液
高氯酸标雄滴定溶液
4.25硝酸汞标推滴定溶液
附录A（标准的附录）
附录 B(标准的附录)
附录（提示的附录）
附录 D(提示的附录)
附录 E(提示的附录)
用工作基准试剂直接配制的标准滴定溶液同标准溶液浓度的温度补止值
部分标准滴定溶液的对照方法
电位滴定终点的确定方法及数据记录示例含汞废液的处理方法
备案号：10941--2002
HG/T 3696.1—2002
本标准是非等效采用美国材料试验协会标准A51ME200--1907化学分析常用标准和试剂溶液的配制、标定和此疗中标推滴定溶液的配制、标定和贮存的有关内容而制定的。本标准与ASTME 200--1997相比有如下差异：增设广碳酸钠、溴、溴酸钾、碘酸钾、草酸，硫酸亚铁铵、氯化锌、氯化镁（或硫酸镁）、硝酸铅、硫酸铜、氯化钠、业硝酸钠、硝酸汞等标准滴定溶液。增加了附录A（标准的附录）而工作基准试剂直接配制的标推滴定溶液。一一增划广附录队标的附录）不同标雅获液浓度的温度补正值（以LL计）。增加了附录提示的附录）部分标准滴定溶液的对照方法。增了附录I提示的附录）电位滴定整点的确定方法及数据记录示例。-增加了附录E（提示的附录）含求废液的处理方法长标准的附录 A 和附录 B足标准的附录,附录C,附录 D 和附录 E是提示的附录。本标准中原国家石油和化学工业局政策法规司提出。标准由全国化学标难化技术委员会无机化工分会技术归口，本标准起单位：天法化工研究设计院，人津出人境检验检疫局、1海出入境检验检疫局，山乐出人境捡验检疫同、湖南化学试剂总厂、重庆民丰农化股份有限公司本标准参加起毕单位：山东大成农药股份有限公司本标雅主要起草人：陆思伟、刘沼从、宜兴，育成民，张萍，赵祖亮、并兆武，都健。本标为首饮发布，
本标准委托全国化学标准化技术委员会光机化工分会负责解释。3
中华人民共和国化工行业标准
无机化工产品
化学分析用标准滴定液的制备
Inorganic chemical prduets
Preparatinns of standard volumetrir: solulions fur chemical analysis1范围
本标准规定了无机化工产品化举分析用标准滴定游液的配制和标定方法。HG/T 3696.1—2002
本标准适用下制备准确浓度的标准滴定溶液，应用于滴定法测定无机化工产品的主量及杂质含量，也可供H他的化L产品标准选用。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准山版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订·使用本标准的各方成探讨使用下列标准最新版术的可能性。G1/T1250-1989极限数值的.表示方法和判定方法GB/16682-—1992分析实验室用水规格和试验方法（c9JSO3696：1987）JIG/T3696.3----2002无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3一般规定
3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时.成符合GB/T6682中三级水的规格：3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以3.3工作中所用分析天平础码、滴定曾、穿量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂，制备标准滴定游液时所用的试剂为分析纯以上试剂
3.5本标准中所制备的标准滴定溶液的浓度均指20℃时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应按附录R标准的附录）进行补正。3.6标定标准滴定溶波浓度时需由两人间时作三平行。每人一平行测定结果的相对极养与平均值之比不得大丁于0.2为,两人测定结果平均值之差不得大于0.2关。结果取平均值，浓度值取四位有效数字。3.7制备的标准滴定溶液浓度与规定浓度相对误差不得大下5为。3.8配制浓度等」或低」0.02moi/L标准滴定溶液时，应于临用前将浓度高的标准滴定济液用煮沸冷却的水稀释,必发时平新标定。3.9碘量然反成时，溶液的温度不能过高，一版：15-~20%之间进行滴定。3.10尤机化工产品分析月标游滴定游液在常温（15~25℃）下保存时间-般不得超过两个月，4标准滴定溶液的配制与标定
4.1氢氧化钠标准滴定溶液
中华人民共和国国家经济贸易委员会2002-09-28批准2003-06-01实施
HG/T3696.1—2002
4. 1. 1配制
称取500g氢氧化钠，济于500mL水中.摇勾，注人聚乙烯容器巾，密闭改置至溶激清亮。用塑料管虹吸取按表1规定体积的上层清液于聚乙烯容器中，人100UmL无二氧化碳的水中，摇勺，表1
拟配制载氧化钢标准滴定
溶液的浓度(NaOH)
4. 1. 2 标定
4. 1. 2. 1 测定方法
配制 1 U00 mL济液研需
氢氧化钠饱和落液的体积
标定时所需基准邻
苯中酸氢钾的质压
溶解基准邻基二中酸领钾所用
无二氧化碳的水的体积
称取按表1规定量的于105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾（精确至0.0001g）.辫下规定体积的无氧化碳的水中，加10R/1.酚耐指示液2滴，用配制好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液垦粉红色。同时作空白试验。
4.1.2.2计算
氢氨化钠标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：c(NaOH)-
中: Nao)-\
(V, -V)X 0. 204 2
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度：mol/L滴定时消耗氢氧化标准滴定溶液的体积，TmL空白试验时消耗氢氧化钠标雅滴定溶液的体积，mI.；称取基准邻苯二甲酸氢钾的质量，名1([)
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0)H)=1.000mo1/I.相当的以克表示的邻苯一中酸氢钾的质量。
4.2盐酸标准滴定溶液
4.2.1配制
移取按表2规定体积的盐酸：注入100）ml水中，摇勾。表2
拟配制盐酸标准清定溶液
的HCI>
4.2.2标定
配制 1 000 ml,溶液
所需盐酸的体积
标定所需基难无水
碳酸钠的质世
4.2.2.1测定方法
称取按表2规定量的于270～300℃灼烧至值重的基准无水碳酸钠（精确至0.0001）,溶于50ml水中，加10滴漠中份绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红危·煮沸2min.玲却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空自试验。6
4. 2. 2. 2 计算
HG/T 3696. 1—2002
盐酸标准滴定熔液浓度接式（2)计算：(HC) -
(V1--V.)X0.052 99
式中：r(HC1)“盐酸标准滴定潜液浓度.mol/L;V.—滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml..
一室户试验时消耗盐酸标准滴定获液的体积mL称取基准尤水碳酸钢的质量，&；(2)
与1.00mI.盐酸标准滴定溶液[ct[C1)=1.000mol/1]相当的以克表示的无水碳酸钠的质。
4.3硫酸标准滴定溶液
4.3.1配制
移取按衣3规定体积的硫酸，在不断搅拌下缓缓注人1000㎡l.水中，冷却，摇勺。表3免费标准bzxz.net
抵配制硫酸标准滴定溶液的
浓度Lr(1/2H: S0,))
4.3.2标定
4.3.2.1测定方法
配制1000ml.溶液
所丙硫酸的休积
标定所而基准无
水碳酸钠的质量
称取按表3规定至的f:270～300℃灼烧率恒重的基准无水碳酸钠<精确至0.0001g），溶于50ml水巾，加10滴浪中粉绿·甲苯红混合指示液，用配制好的硫酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min.冷却后继续滴定至溶液再尽赔红色。间时作空白试验。4.3.2.2鲜
硫酸标准滴定溶液浓度按式(3)计算：e(1/2H,S0)=(V.-V)X0. 052 99
中： r(1/2HS0)
硫酸标准滴定溶液的液度，mol/L:滴定时消耗梳酸标准滴定溶液的体积，ml：空由试验时消耗硫酸标准滴定溶被的体积，nI.称取基准无水碳酸钠的质g
与1.00mL硫酸标准滴定溶液[c(1/2HzS0,—1.000m01/L=相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
4.4碳酸钠标准滴定溶液
4.4.1配制
称取按表4规定量的无水碳酸钠，溶下1000ml.水中，摇勾。拟配制碳酸钠标准滴定
落液的浓度_e(L/2Na:CX),)]
4.4.2标定
4. 4. 2. 1谢定方法
HG/T 3696. 1-2002
标定时所需盐酸标准滴
定溶液的浓度
配制 1 0: rml. 溶液时所
沿尤水碳酸钠的质型
溶解无水炭酸钠所用无
二氧化碳水的体积
移取30.00~35.00tnl.配制灯的碳酸钠标准滴定溶液.加按表1规定体积的水，加10滴漠甲酚续甲基红混合指示液，用现定浓度的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，点沸2min，冷印后继续滴定至济液再哭暗红色。同时作空试验。4. 4. 2. 2计算
碳酸钠标准滴定溶液的浓度按式（4）计算：c(1/2Ne;CO,)-(VV)e
磁酸钠标准滴定溶液的浓度：mol/L;中(1/2Na.C0.)--
.-盐酸标准滴定猝激的实际浓度，ma1/1.V,——滴定时消耗点酸标准滴定溶液的体积，mL空白试验时消耗盐酸滴定溶液标准的体积，ml.;V
标定所移取的碳酸钠溶液的体积，mL。4.5重铬酸钾标准滴定溶液
r01/6K,Crz0,)=0.1mol/1
4. 5. 1配制
称取3g年销酸钾，溶于1000mL水中，摇勺。4.5.2标定
4. 5. 2. 1测定方法
移取30.00~35.00mL配制好的重错酸钾溶液[e(1/6K,Cr2(),）-0.1mol/L.-，置于500ml碘鼠瓶中，加2g碘化钾及20%巯覆溶液20mL.,探匀，于暗处放置10min，加150mL水用硫代硫酸钠标推滴定溶液[c(NaS.0,)=0.1mpl/1.j滴定，近终点时加5g/I.淀粉指示液3ml.，继续滴定至溶液出蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。4. 5. 2. 2 计算
重饹酸钾标雄滴定波的浓度按式<5)计算：(V.-Ve
r(1/6K.Gr0,)-
式：(/GK.C)
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，mo1/L：硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度.imol/L滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mI；空试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m[；标定所移取的重落酸钾辫液的体积，mL：(5)
4.6硫代硫酸钠标准滴定溶液
c(Na, S,O) -o. 1 mol/1.
4.6.1配制
HG/T 3696. 12002
称取26硫代硫酸钠(NaS,..5H0)（或16g无水硫代硫酸钠），加0.g基准碳酸钠.溶于1心0心nL水中，缓缓煮沸l0mit,玲即。放置两周后过滤备用。4.6.2标定
4.6.2.1测定方法
称取0.158（120士5)%℃烘至恒重的其准重错酸钾（精确至0.0001g），置于500ml.碘量瓶游于25mI.水，加2g碘化钾及20%硫酸落液20ml..摇匀，于暗处改置10nin，加1150nL水，用配制好的硫代硫酸钠标摊滴定溶液二(NaSO,）一0.1mol/1.1滴定，近终点时加5/L.淀粉指示液3mL，继续滴定至溶液由监色变为亮绿色，同时作空白试验4.6.2.2计算
疏代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按式(6)计算：c(Na S2 0s)=(V,-V2)X0. 049 0)t
式中：NaS）-
.硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L：Vi
-滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定辫液的体积，ml.：V，一空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml：一称取基准重铬酸钾的重量，名+0. 049 03
4.7溴标准滴定溶液
与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定落液Lc(NaS.0,）=1.000mol/L]相当的以克丧示的重铬酸钾的质量。
c(1/6KBr,)-0. 1 mol/1.
4.7.1配制
称取3g溴酸钾及25g溴化钾，溶于1000mL.水中.摇勾。4.7.2标定
4.7.2.1测定方法
秘取30.00~35.00ml配制好的浪溶液[c（1/6KHr0.）一Q.1mal/L]，置于500mT碘量瓶中，加2磺化钾及（20%）盐酸滚液5mL,挥句。十暗处骨5tin。加150mL水：用硫代碗酸钠标希滴定溶液c（>a5,(),）-0.1mal/1滴定，近终点时加5/L淀粉指示液3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空自试验。
4. 7. 2. 2算
溴标准滴定溶液的浓度按式(7)计算：c(1/6KBrO,)=(V-V,)el
式中：c(1/6KRrO,）
.浪标准滴定溶液的浓度,mol/I;硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L：滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定游液的体积，ml.V-
标定所移取浪溶液的休积.ml：
4.8溴酸钾标准滴定溶液
c(1/6KBr0, -0. 1 m1/L
4.8.1配制
HG/T3696.1—2002
称取3g漠酸钾，溶于1000㎡l.水中，摇约4.8.2标定
4.8.2.1测定方法
移取30.00～~35.00m11.配谢好的溴酸钾溶液[c（1/6KBr),）一0.1mol/1.]+置于500m.碘量瓶中，加2g碘化钾及20%盐酸溶液5mL.摇匀，于暗处放置5min。加150mI水，用硫代硫酸钠标准滴定济液_c(Na,S,0,)-0.1mo1/L」滴定，近终点时加5g/I.淀粉指示液3rnL继续滴定至溶液蓝色消头。同时作空白试验。
4. 8.2.2计算
漠酸铆标准滴定溶液的浓度按式(8)计算：(Vr- V.)ei
e(1/6KBr0.)=
式：(1/6KBr0)
4. 9碘标准滴定溶液
漠酸钾标雄滴定溶液的浓度，mal/L：蔬代酸钠标推滴定溶液的实际浓度，mal/L；一滴定时消耗硫代硫酸钠标准定溶液的体积mL空试验时消耗确代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m[.；标定所移取酸钾溶胶的体积，mlc(1/212)=0. 1 mol/L
4.9. 1 配制
称取13g碘及35g碘化，溶于100mL水中，稀释至1000nL，摇，保存于棕色具塞瓶中，4.9.2标定
4. 9. 2. 1测定方法
称取0.15g预先在硫酸干燥器中十燥至恒重的基准三氧化二（精确至0.0001g）.置于250ml碘量瓶中，加1rl氧氧化钠溶液e（Na(H）=】mol/L溶解.加50mL水.10g/L酚酷指示液2滴，用硫酸溶液L(1/2HSC,）—1mol/1.1中和，加3多碳酸氢钠及5K/L.淀粉指示液311L，用配制好的碘标准滴定溶液L(1/2I）=(.1mol/L滴定至溶液星浅蓝色。同时作空白试验。4.9.2.2算
碘标准滴定溶液的浓度按式(9)计算：存
(1/212)-(VV)×0. D49 46
式中：1/21）—
碘标准滴定溶液的浓度，mol/L.；滴定时消耗碘标准滴定溶液的体积.mI-：V空白试验时消耗碘标准滴定溶液的体积，mL(9)
称取基准三氧化二砷质量·g；
与1.00m.读标准滴定游液[c（1/21，）=1.000mo0l/L.7相当的以克表示的二氧化0. 949 4G-
一种的质量。
4.10碘酸钾标准滴定溶液
4.10.1配制
称取按表5规定量的碘酸钾，落下1000ml.水中，摇勾10
拟配制碘酸钾标准滴定谐液
的液度「1/61
4.10.2标定
4.10.2.1测定方法
HG/T 3696.1
配制1600ml.齐液所
需碘酸钾的质量
标定所需移取碘酸
钾落液的体积
11. 00-- 13. 00
30.00--35.00
按长5规定体积移取配制好的姨酸钾溶液，置于500ml.碘量瓶中，加水至约35mL.及2区碘化铆,%盐酸落液 5 ml,摇匀,于暗处放置 5 min。加 150 ml 水，用硫代硫酸钠标谁滴定济液【c(Va：5(,）一0.1mo1/1滴定，近终点时加5g/1.淀粉指示液3ml，继续滴定至落减蓝色消失，同时作空自试骚
4.10.2.2计算
碘酸钾标准滴定溶液的浓度按式(10)计算：r1/6K0,)-
式中：1/6KI0)
(V:-V.)el
祺酸钾标准滴定溶液的浓度，ol/1.！硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度.mol/L；滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml.：空白试验时消耗疏代硫酸钠标谁滴定路液的体积，mL：标定所移取碘酸钾溶液的体积，I1I。4.11草酸标准滴定溶液
r(1/2cH,0,)-0. 1 mol/1.
4. 11. 1配制
称最6.4g草酸(CH)·2Hz0),溶于1000ml.水中，摇勾4.11.2标定
4.11.2.1测定方法
移最30.00--35.00tn1.配制好的草酸标准滴定溶液[e(1/2(zH,().）—0.1m(1/1.7,加8+92硫酸溶液101nI.,用高锰酸钾标准滴定溶液[（1/5KMm0,)一0.1mal/1]滴定，近终点时加热至65℃:继续滴定至辫液早粉红负保持30S。同时作空白试验.4. 11.2. 2计算
草酸标滴定溶的浓度按式(11)计算：c(1/2C H 0)=V-V)n
武中;c(1/2C:H.0.)-
草酸标推滴定游泌的浓度，mal/L：高锰酸铆标难滴定落液的实际滋度，mol/L.：滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶的体积，mL：空白试验时消耗高锰酸钾标滴楚溶波的体积，mI-;标定所移取草酸标推滴定落液的体，4. 12
2高锰酸钾标准滴定溶液
r(1/5Kn0,) =(, 1 mol/I
4.12.1配制
HG/T 3696. 1-2002
称取3.3高锰酸钾.溶于1050mt.水中缓缓煮洮1nin冷印后置于暗处保存两周，马滤板孔径为5~10μm玻璃砂璃过滤于清洁的棕色瓶中，注：让滤高锰酸钾络液所使用的滤板孔检为5~10um戒端沙地预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮满与mim.收集也要用比高锰酸钾塔液洗读二至次。4. 12. 2标定
4.12.2.1测定方法
称取0.2于105-~110供至性重的基雅单醛销（精确至0.0001名）溶于8+92硫酸济液10)ml.中，用配制好的高锰酸钾标准滴定液_c(1/5KMm),）0.1mol/1.]滴定，近终点时加热至65C，继续滴定至溶液呈粉红色：保持30不褪色，同时作空白试验。4.12.2.2计算
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度按式(12)计算：e(1/5KMnO) - (V,-V)X0. 067 00一高锰酸钾标准滴定液的浓度，I1ol/L：:<1/5KMn0,)-
V.—滴定消耗高锰酸钾标雄滴定溶液的体积,ml-;V…-案试验时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，1.称取基准草酸钠的质量·名：
（12)
0.0670)——与1.00m1.高锰酸钾标准滴定溶液c（1/5KMnO）：l.039mo1/L7拍当的以克表示的节酸钠的质量，
4. 13硫酸亚铁铵标准滴定溶液
[4.13.1配剂
称取40g统酸亚铁铵[（N1.),Fc(S),），·6Hz0]溶于20%硫酸溶液33011L中，加700m]水.摇勾.
4. 13. 2标定
4.13.2.1测定方法
称取0.15-F（120士2)℃下烘至恒重的基硼再铬酸钾<精确垒0.0001），加150m水溶解，加1+4硫酸溶液15mL.5mL磷酸，用配制好的硫酸亚恢敏溶液cL(VI.),Fe（SO,）：0.1mnl/I:滴定垒溶液号黄绿色，加人【/.邻本氨基苯甲酸济液2mL，续滴定至紫红色变为绿色，4. 13. 2. 2计算
硫酸亚铁馒标准滴定落液的浓度按式(13>计算：r
r(NH,,Fe(SO, ),J=
Vx0.04903
:[(NH),Fe(SO,)]-
0. 049 03
硫酸亚候铵标准滴定溶激的浓度，Inol/L滴定时消耗硫酸业铁筱标准滴起溶液的体积，ml.称取基准重格酸钾的质·宫。
与1.00m1.硫亚铁铵标准滴定游液（e（NHF(S,)」1.0001al/I:相当的以克表示的重铬酸钾的质量,注：本标准滴定落液应在使前标定，4.14硫酸(或硫酸铈铵标准滴定溶液+[Ce(S0,3:--0. 1 mol/1.
4.14.1配制
称取40g硫酸铺CeS0,，·4H,(或67g硫酸饰铵_2（NH).S)-Ce(S,）：·11OJ)，加30ml.水及28mL硫酸，冉加300mL水，加热落解，再加人650mL水，摇勺。12
4.14.2标定
4.14.2.1定方法
HG/T 3696. 12002
称取 0. 2 g 于[05 ~-110. 烘至忆重的基难草酸钠(精确至 0. 000 1 名),于 75 m1L水中,加 20%硫酸溶液 4 ml. 及 10 mI.盐酸,加热至 65~70℃,用配制好的硫酸铈(或硫酸铈铵)溶被lc[Ce(S(],):]一0.1Tnml/I.1滴定至游液呈浅黄色。加人 3滴亚-邻菲罗指示液使溶液变为橘红色，继续滴定至溶液呈浅蓝色，同时作空H试验。
4.14.2.2计算
硫酸铈(或硫胶铈镂)标准滴定溶被的浓度按式(14)计算：式中+[c(sO,,
[Ce(S,>2 - (V,-V,)X0. 067 00m
硫酸标罹滴定溶液的浓度，mnl/1.一滴定时消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积.Ⅲl.；V
空白试验时消耗硫酸铈标准滴定液的体积，mL；森取基难草酸钠质基区
与1.00mL硫酸铺标准滴定溶液(c[Ce(S0,),]=1.000nol/L相当的以克表示的草酸钠的质量。
4.15乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液4.15.1配制
称取按表6规定量的乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1 000 ml.水中，冷却.摇勾，6
拟配制乙二胺四乙酸二钠标准
滴定济液的浓度!c(LDTA)
4.15.2标定
4.15.2.1测定方法
配制 1 0G0 ml. 标准滴定落液所需乙“胺四乙酸钠的质
4.15.2.1.1乙-,胺四乙酸—钠标准滴定溶液[r:(FTA)=0.1mo1/1.标定所需基准
氧化锌的质量
称取0.25于（800一20）℃灼烧至重的基准氧化锌（精确至0.0001g）。用少量水湿润.加20%盐鼓溶液 2 ml. 使样品溶解,加 100 mL 水,用 10头氨水溶液中和至 pH一7~-8,加 pH~10 氨-氟化铵缓冲溶液中 1心 1iL.及 5 g/.铬黑 T指示液 5滴或少岚铬黑 T指示剂+用配制好的乙二胺四艺酸二钠济液[（FI)TA）=0.11o1/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验：4.15.2.1.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液_(EDTA)—0.05mo1/1.、c(EDTA)=0.02tmnl/1称取按表6规定最的十（800+20)℃灼烧至恒重的基准氧化锌（精确至0.0001g）。用少量水湿润：滴加20%盐酸落微至样品辫解,移人250 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀移取30.00-~35.00 tnl该皴.加70m水,用10为氮水溶液+t和至H=7～8,pHα10氢-氧化铵缓冲济液甲10m及5岛饼黑工指示液5滴或少量铬黑1指示剂用配制好的乙一胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液山紫色变为纯蓝色。同时作自试验。
4.15.2.2计算
乙一胺四乙酸一钠标推滴定溶液的浓度按式(15)计算：13
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