标准内容
1ICS 71. 060. 01:71. 060. 99G10
备案号:1094110943—2002
中华人民共和国化工行业标仙
HG/T3696.1-3696.3—2002
无机化工产品
化学分析用标准滴定溶液、杂质标准溶液和制剂及制晶的制备
2002-09-28发布
2003-06-01实施
中华人民共和国国家经济贸易委员会发布备案号:10942—2002
HG/T 3696.2—2002
标准尺非学效采用ISe381-:1282化学分析用试剂第一部分:迪用分析方法制计成,标准与15)53341的丰要差异下:一由7种杂质标准滨液增加为84,根据我国无机化工产品的实标情记,增加厂钯,钓,,、钻,饭、望、锯、该、家、金、银,筛馅、钨、硒、锅、语、谐、亚侠、引,磁、律,酸盖、乙醒益、二蔬化碳、二氢化件,一丝化燃,过氧化氢,,甲萨、内制、接醛,雨带错,水核醛,缩一噪、乙酸酐等37种杂质溶泌,配制方法自一定若异,其小按,饰,针,格,销,炭酸盐,化物、六氧合让酸盐宁1S)531的配法不
铁、镁,链、转,末、案、评、钻、钛、舞、效,硝酸盘、疏酸盘等杀质标准离敏等间采爪了JSC)6531法,同时也产列了我国生用多年的见·种配方法。一整、销铂、钒,铬、需、价、讯、径、年,蚀,铅.铜锌、软增加了使州高肥会属配制的方达。本环洋的时求A是标汇的附求,
本标随白原国家石油和化学工业局政第法规川提司。本标准心金国化学标准化援术委员会光机化工分会技术归口,术标非起单单位,关准化工研充设计院。本标道丰避考市人:姚筛归、时谱本标偏为次发布
本标准委托全国化学标遍化技术要品会无机化工分公负卖解科27
中华人民共和国化工行业标准
无机化工产品
化学分析用杂质标准溶液的制备Inorganic chemical products
Preparatilans of standard snlutinns Fur chemieal analyyis1范由
本研准规定了无机化丁产品化宁分断用亲质标催落为削各方法IC/T3696.2—2002
本乐准运用于制备容积内含有范搅数量物质元案,两子或分于\的游液,品出于无机化产中求质会尚得实·出门供其他化工产品月,2引用标准
下列弥准所包含的系文,迫过在大标准中引用而构成为本标准的系文,求标准击版时,所,版动为有效。所有标汇耐会被汀使用心标冲的各方应探讨使用下列保准缺新版本的引能烂。6:558292分新实验室H水裁格和成验方法(61503595:1987IIG/I356.-一2002无切化1产品化学分析用标准凝定游波的制备TT/TSG.R—22无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3一般规定
3.1本标注所压不,在没汽明其抛恶求时,虚符合6.15/T5%2中见定的三数水以上:3.2本标准所月试剂的纯度应在分折纯以上。使用易氧化金前应进行去而处理。3.3杂质定比标准率态用移液谷量.区,年量报述积卡沿少1-1.Cml.3.4求质定式标准产涉亡常温(15--2:℃.)下保存期一为一个9,当止规泥势,抗证或题免有货化吃应新制各
3.5不标雅见尝约杂危尔注滚港的制备方达资没沿拼者快序排列36环注制名吧各添将达只议供者独用者可根据月大小道当两选划备车积值最公不得少于Ic.nf..
4制备方法
4.1以金质元表计的杂质标准落液降有件殊规定外,此杂质标准熔液见表1)制备后应验存,适当的型料殖一,在1以金万系计的杂质杯准源液
莜H,i
制万站
称年1433于15--11cf-你至恒忘内恢,界于水,将m.容盘息度拆划
中华人民共国国卖经济贸品委员会2002-09-28批准济液液压
1.择校NH,
2003-06-01实施
信:2r:
HG/T3696.2—2002
表(统)
制圣方泌
元草,63热先在1517.干序11的女化范,加1+1盐验深控151,多人30ml冬乳脑中,你择度拆[.环蓝期影化纵(HaCl,2H.(),落于水移人5Cml.容量!,至度,
2杯7]9个0千价至扭重的解酸视,1盐的济理新球入m要品航中,格至到压并了称1e版
,1均改济液
:ml.净,移6ual,客益原中,择刻度句2. 称域3. 23 会调能,治十5 1=1.的能卡、素违案大-与化一点气证,多人11℃严见中,格轻至创世控1.称乐氧,水,人m.客单推中,厚至、称00高妇金属销能二学量一水中水量上蒸发让十人了开在及人1!年,
人1G0m1.容质中希伊至动更,择、作:比 2. 二心 2会病研,加3.- 3: m1 酸及数能腺,组热济解,移人容体汽中,小,一,率准帮全,赶、1你轻要时可组人509
能中样实,品司
2,量心10,人100世
1.122下1011G1
酸降涨50mL中点讲除表二乱化总.降部,错入x:ml客盐析中六1.Xg数1CCl:2H-游水,移人ml.量柜口拆择主法勾
6系化特(20C,91(1,貌150m
落,移人UL等准下.1-盐验客惠解料益剂度提勺。称量1.F息化话acl。H:解下水静人nL板中不度,
,绝金一中,水蒸发近,加
,人1总,质十,稀至刘片长包,1于[:一性的100
化的,人0中,证
1.11值先12干需4的平酸生,于水移人心客格,确,保
3.多主. 1:g高动会重-容于或酸中,移人 1m m卒量版十,新料度,勺,
管液路质
1 m1 者泌含创( Hs 1:
:严顾-)1m
1u游(amg
1:L深液各济2mg
【游心I
[ 格微含常(Ce?] mg
汞 [?
Ri:al>
镁:g
能: M
HT 3696.2-2002
表线)
制等方法
称血u.长化乘洛1水移人b学置中,帮择至划两拆为
2. 种量 n. 309 较表, 用 1 +9 引酸 5 m1. 纤,人 5 nl. 卒各新中新转在刻格勾
致1..无水微酸钻用CS:H0在53-5购淡三也五).人130l,求规热至单解降专片移人500l款瓶..棉择至刻使,授堂,
2称量2.46陪Co(N,H)落移人1
总世领中稀择划度格均
3. 称盘 1高纯企;率T消酸中,水浴上蒸发近-.加人1-盐单降使5 ml.冉在水笨上蒸发正十,加4 1一9盐险2ml 旁人Knl容中,料至刻控句。
深淀围
1 mL深液骨能Uo1
二化惊客于我0瓶1[滋惊
1.小心希称至刻-提勺
,g十0-购提兰或的符十来.含::1款中屏至划度司。
2. 称监1, 215游酸钾许下水,移人5UL.穿直板中,释不烈写沟
纯属加盗底,,济样
上盛效近下,济双移人:,溶风禁中,择至别-技,(Au,
;让 5. es[ 酸缸, 50 mL 水及 25 nl.酸溶屏,移人 S00 anl。 1 u[. 将组会经:Li) ap心章顾中,川水棉辑至则反,岳可。你4IKS·+,g
统展器浪:3ml移b0 nLl.客尺前,帮作至划医,归方2.临乐!ug高纯金属+盐敢中,多人m[名量中,稀空线汀、
1烧及
中,移人治量成中择至划度,司。2放.城M:一
全瓶一稀空制比护
1.早1.4十1--心均抢至的无求腋送,净水,移人空
2. 盟 , 33 改锰(S. 游「本,移5 t. 至度
3.*高适,+消险满>,水!
然发准1,加人+盐断将等,在水游1发近「,一针腔2=评,降人L容些版那群下别,或、1.
容盘范卡不房蓝
2择母 1m商杂准少量干中,水路上蒸交,改溶城陷移1.可做牛,用:酸
客波价释率度·控沟,
1ul.(Mn? g
1ml.洛减含能(Me:1my
(As)
Hi/T3696.2-.2002
制济方法
体盐 1. 271 r 于 5IG -. n0mC:灼烷至后正的制化钠,降T水,醇人5nn ml.等一,佛泽至划度,%心
管液浓度
1ml.游酒告纳;Nn)】mg
14:的二4的然,
1mt.留承含证:Nh),
分总人事场中,一0购添燃型东小约村川15港饿2*m.加热,服人1mm本量,情舞全刻址,[.称直3C德V·N.R6HO弃于
心u[。洛盐柜十种群刻序,器勺2实N233课
NS,!本致人5001.存月以中:轻停至到要谨匀,称量,尚比k博,客少景引酸,水然发近=加人1+1然融穿降5ml.,再在本名上点双近干.人)10盐酸 m:新,站人1ml.声导数中薪师至创证控包杯l人
率瓶,样度
1 ml.弃液块Ni>1 y
ml.两(tr1:mg
[. 称量 c. 725 的肿, 如 1 - 验溶减 50 mL 格解,称人] iml. 深度 均(Pi1 mr版新程
2.称乎0.:00高金风折,增于拍联中.格人161.穿量瓶中,位,,
能单的氧热济
品,化消销满m中,人咨流市稀座,探沟。
中,否至款挤、
量生轮依下通酸我人5C0m客早中,。
小你量C.3二化站5病验,十对落范险冷小手十确胜流使等群,传入老节能中我择互区带
22.化钱游液+1版窄1.
人容量中价择至拖。
称年 37:阳酸学生1,1,Sh1,溶3盘率容能中形人心品[.容量原,川]:3盐较解释台支反摇,1. 称口c. C 血金虑法:, :)以 上],加人1 m1. 盐险溶析治过3心法加样率策蒸发体程约0n冷都,移人齐柜中希年下然序,器
2.4.317群的铁%1.Fe12H于水
+场酸体满23m非人元:m.1.齐量元中,通量氧刻,控句,1m率涨到(As:
1l界液含11>E
1m济液含tri na
[游第SL
1n格然含款[
背(Ge
HGT3696.2
表(完)
制等法
1.量1.随C,[1,F水人50u
2..130高高销,管量验浴上蒸近加人5ml站酸再在水浴上需发护干,训人1+:站龄2ml,入心容流中,轻度播
称正. 加先1n1:十烟1 平化妈,加[空≤化伪34mml.均落释玲4移人5G1ml.容益源中降释到进,挖包,
注:可来钙改额卉~CJT均烧2:En分后表的氧化转格。
称重. ?u3 E二与,化研,等二求移人 3JC :uL齐量长中,释弃下划]度,将
称盘U, e金多,率二 _一,盐酸济通口移 Lx u 活早湘中,1一击流试轻不别来探均
二. 稀盘 (,L22 E素化些,溶于 Ic 1,1, 水改 3 uL 酸口,移Aonml.容籍中,带样划网杯勺
2 199 针(,)您,站人心 .
中,,
称同0. 10℃ E良纯各厚,溶1-非虚一,非人一60 m! 牢凸瓶牛择再至刻度:产空,
量龄门
死袋】m1,的水中,移人孚第源上年三的后,按句-此邦准智添使!菌制wwW.bzxz.Net
称3.10>高纯金成点部]一1盐触体我l1.,热济呼,冷21,硅入 13C 养过糖中,情体下刻网括约],环1.硝酸-济于水,移人[m其随辞至度,,在综成。
称纯金%加热许过车化氧中送
管血人数水不白抗能体新,川1+:改附净于和并在益(, L人100 ml.,定,
4.2以非金属元素计杂质标准溶液除有特殊现定外,索质环江陷液【见表制备后应必存丁骏增瓶中。表 2 以非企高素出杂他标准产效各
制备方法
L编Camg
1保被!
[酒:S
n游含安m
[nL游能含锌Z>]mg
济亚款
1mlm联含话:Gm:1
欢液浓席
:称量0.382g于:00-125℃你至位可的氧化较,溶于水.人1:1.效合,N;1mE10?m1.做原中至,
改量.项酸纳·济丁水移人IC1:1,容敏殖1希挤互对,把尔,
HG/T3696.2—2002
表2元
润各方法
称c.21:6一气化.下准垢中,业t无水快酸的送一1x℃动热个完个语础,冷点,陷于水,移人 13℃ n1.穿量板中,期群个,在中
梁浓面
1 l.湾流合:1 :nx
#早,1%出酷一氧舞,筛下水移人1C0ml.客毕瓶中,棉弹至:1m1.客丧含整:m1m%。
量u.5统押择下证10G学质瓶中辆至剂称双服TIC:I1CINNIL)1COL.
十一,降择,
所u.?2需联加50ml.求,出热商单移人1m.学质中释骨至剂竞,范勺、
称至.3827300的情个也的万水缺酸的:落于无二化英的水,动人1tm,齐量版中,用无氧化标的水格至熟压#
以酸根离子计杂质标准容液
除有特殊现完外.此质标准疫见表3)制备心成贮存于我璃瓶中。表总以酸根高子计杂质际准落液5
性恢盐
教化物
真酸物
铲酸盐
瑞酸站
新代疏带
别备力
体盘3.43&营的(C.FE0,2Hr)整=水,移人1C)wl.容量版中
脉比3.。科化,采一,人1ca m1. 容见中,帮产至别变,摇与、亡存三标巨版中。
,换路,人量标,轻,
群,上栋
= :11. 液合案(4:>1 nF
1 ml.商液含微(t\1. ng
指迎济院
1 ml.溶低含有[ g t(
[ :uL溶带合 1 rmg 1
【含在】
称月.221氟化的路水人1C》m1.齐您中,餐至度,:1L深1
抢,十
称上u.15?eT.9r:干换1h的范酸钾,特于青有1xr.下示化的确液1准能少用水十,动人 100 :1. 客盘重口,释单离理,称量?二化让,等净好中,折g无水送酸纳勺热完名范却,路+水人1瓶中,
规车划,、广行爱汽城中
称C. 13 *与F,流,就人100 ml. 案片值,格郑至度勺
221酸销,,过降
的至片超
称路人客
稀至知:长。标带商使销制务
1 ml.库液合在 1 ng t,
1 ml. 体注含方 : mg S:0,
Jml.牌使合存1gc
1u.L洛浓t1 mr:
人职合社
六鼠合缺
源化将
硝酸盐
海化构
限酸上
业研赖近
I3G/T3696.2—2002
表3(完)
制备方击
称见 3. , 2统制较缺,著十水,移人 165 nl. 评型表于,明释率剂展密行
1.称血.12×于1--1:十烟柜生的元水束钠陪十本,格人容是期中,释学刻匀
2称用.1816貌种常十水,多人1x:-n1.容问流中,帮帮至剂演,。
环量3的3:人合取求这人1nmr1容盘板中,轻至址,扭句,称窄恶乙瓶中,六师合哇酸质乱安“比单
1.11 1:, u. .uu c
示中,\…八原合鞋酸的是禁
八成合在版的交际自分个益!
G.1G—比120m1.人在联杂质用系液需人成教的所员,就,
延:制备范应控本标在附采 女中A是定片法测汇六期三医险的策
1 nl 溶液含右 1 mir ('N
1 倍表有 1
1 m深液多有1 mg SiF
称草1于30-62烧至的化,十水,钱1%m%:客重括中,稀释至划压:接均称量n.147k氧化卵-溶1水,将人13: m1.卒量中,析释划压施,
称量7的至的下水
化破的水,就人Icml.苯中,用无一化的水拾环至刻度多
1草2.183120--130干巢的能酸钾,水,移人.零本值,我格至更,抢生
2..137硝,二水移0m各或瓶中称率至划换·榴勾
来甲L,11实讲,择十求够入1I心 m..反心,稀择至好性,据、广在下探色系中
可心.13L院评,许于水,移人100mlL.奔量低中,刻控,遥匀、广在干学色起中
冬品15名业的乐于水,移人l.穿卫热,矫样会刻度,证、此添快月范制务,
称9 2. 1 g 2(C1I,1:N. 1.0.停 1.t人 13 mE.国
4.4以分于计杂质标准离液
除有特殊现定外,此杂风标落液(见表1)制备后应正疗1玻离所中,1m流含万1mgC.
ml.深两存1 ng
: ml. 等液含有1 mg k(),
I mil.容浓含有 -nb Hr
1 ml.使核含H 1 mg ISrC,
1ml.忘含1m>11
1ml.净该t1c1.c:
二张化础
三有化限
HG:T 3696. 2
表1以分下计杂质标准落液
制年达
1人100
度-林,此标准落满他用前制备,二化城十第,人0齐量
中,用四系碳培中自,勺,北标市济花浊果前制备贝贵化的城一1无水炭酸纳
,了」热全完个游随,冷动,餐,人1G,,,十,
,称1预在约烧互恒的就,一
气自化的管滤小.中.移人m来量系中,销辉至刻使杯区十之能道
1 T.洛滋鲁[ CXT
1ml客效含1
1 ml.器含有!:
持212703℃%:势的无水嵌酸钠,添于克1 nl. 降我含有 ! d, α7
一载诚的,球人13m.希版中,用无二气化的水载!尘划党、
9.00配于入1211穿,至
乐注氧化量了 m:齐量版一,格择至再,,北的
_u 100
Y过军化累的质量
过比航的原白齐含量:
现制过氧化氧杂质坏当落随所过可化与的更年·E
:备品本险录13规足方属创氧
化气的市母,
品1u甲水,人156ml.容以:插环至别,,北杯带做小,次
今,上标讲资成便所制备,
P经近片量按下式认
同萨学法终更中,4
日能次际量:
配制中醛亲杯尚成所醒的与
.,,人1C1量至
变,希
持水修ml量,
1许使青有1C.H.OH
1ml.依合有:ngH.)
1l.恢含有gHH
nl.容然含车WHCH
严减净,-H
世亚化分沟
HG/T 3696.22002
丧4完)
制等力法
称草, I 水钙酸, 少量水和 1 u.L. 冰乙酰,样1mnm容量质中.保降至则世,退
量u,1Uu输一,管+水,修人15mml.齐盘板中择度据,此产指改用前备
其 10. 1 两(相当 5. C3 g C()量T 心 ml,元用
移取7.cml北器减于1coml.客量成中,川无类些甲醇韩系全成·爵习。此标深换使前电击,种益 %乙能药或 m x. E于 1nm m1. 容量原,稀至刻,林勺,此究性游汉信用前制备,我7我下件
d中:M
4我降店
40之实百分单:
配制10lml.二能杂质析需解换所而乙醒的质区.多.
:别前应汝本标准附中A1定法测定4的含,
1版用验的冰7稀择,
标准吾液使卅前制否
注:二单的冰酸多与之酸同流半小叶然活得
1 :nl.落液1mr HX,HXXH
11NCNICON
[ m.3. 落率含有1 (x)
1 mL.停陪 C[I.CI>
1 ml. 窄依有 1 mg (CH,C(),0
A140%乙醛溶液含量测定
JIG/I3696.2—2002
吲录A
(标雄的附录)
四种离液的含量测定方法
号取=.Um氯化径眩产液c(VHUH,IIC!=3ml/1.注入具密排形瓶中,你量,加人1.5ml.2.醇,激冒3Trim1.再和量,两次弥均精确率0.UU2%,加1n滴酸蓝指示能,用点乳化纳准滴定落液NMH)1wo滴定同做山试整,空白试验是最取50.00l.氯化原般游波VH01T1IC-2mo1/1.)加人30L水,马样品同时回换作:
小o%7醇含量按式A?算;
式中:—少乙醛群限的分含量,%:V——全氧化钠协准滴定溶液的用量·m室为试验氧氧化钳标准润定游液的月量,ml.氢素化标准端迹溶策的实际浓度.mo1/l—10么醛的质
与1.00m.氢氧化谢标准滴定着轻[e(NH-1.0)mn/门相当的以克表示的之醛0.11 J5-
的质量:
A2六点合硅酸含量测定
称取六氧合注醛(箱确至0.c2,聚乙烯坏中,加100mT水,l地和氯化钟落及10/T.的改指示液3商,冷却余C,用氧氧化钳标准落液L.Na>I>=1mU/1消室单格红他,架持5V。然片热率80C,端法用氢氧化钠标准定落敏[(NOH)一:mol/L润定至溶液起起物粉红告(V.):
六合硅性含景控式A算
X,VcX0. C36 02100
式:X,一合乱酸的分含量,%:一滴定至第二终点氢率化销标随液定游被的用量,mL.氢氧化销标滑准宗密满的实际效废,mMl/A)
第音群酸的质出,
与1UT.氧化纳标准游定游液La(>)=1001期当的以克表示的制6. 235 02-
A330%过圾化包含量测定
正取30%过载化-.82).注人具寒形瓶中(购单5.9002移入25)T.客瓶中稀种至刻,摇句。其中.,加2环硫够举效用高锰酸押标准滴定深液c(1/5KMnU)滴穴率熔呈粉色.保持323%过载数量式(23计算:
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