HG 2789-1996.
1范围
HG 2789规定了食品添加剂磷酸三钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG 2789适用于食品添加剂磷酸三钙。该产品在食品加工中作抗结块剂、缓冲剂营养强化剂。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 191-1990包装储运图示标志
GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1;1982)
GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 6678-1986化工产品采样总则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
GB/T 8450-1987食品添加剂中砷的测定方法
GB/T 8451-1987食品添加剂中重金属限量试验方法
GB 8946-1988塑料编织袋
GB 10619-1989食品添加剂磷酸二氢钙
3定义
本标准采用下列定义:
磷酸三钙
4要求
4.1外观:白色晶体或粉末。
4.2食品添加剂磷酸三钙应符合表1要求。
5试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602 GB/T 603之规定制备。

HG2789—1996
本标准非等效采用《日本食品添加物公定书》（1992年版）中磷酸三钙，本标准与《日本食品添加物公定书》的主要技术差异如下：1指标项目
《日本食品添加物公定书》中有碳酸盐的定性检验，本标准不设此项；《日本食品添加物公定书》中不控制氟化物含量，本标准增设此项；《日本食品添加物公定书》砷含量是以As2O：计，本标准以As计。2指标
《日本食品添加物剂公定书》主含量是以磷酸三钙计，实际产品是磷酸钙盐的混合物，以钙计更为科学合理，因而本标准以钙计。
3试验方法
《日本食品添加物公定书》主含量测定用乙酸锌标准滴定溶液，以铬黑T为指示液测定，本标准采用硫酸锌标准滴定溶液，以酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示液作指示剂测定。砷含量的测定采用GIB/T8450食品添加剂中砷的测定方法。重金属的测定采用GB/T8451食品添加剂中重金属限量试验方法
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、连云港红旗化工厂。本标准主要起草人：张静娟、潘杭军。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。659
1范围
中华人民共和国化工行业标准
食品添加剂
磷酸三钙
HG 2789-1996
本标准规定了食品添加剂磷酸三钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于食品添加剂磷酸三钙。该产品在食品加工中作抗结块剂、缓冲剂、营养强化剂。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标推的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191-—1990
包装储运图示标志
—1988
GB/T 601-
GB/T602-
GB/T 603-
GB/T 6678--1986
GB/T 6682-
—1992
GB/T 8450-
GB/T 8451—1987
GB 8946-
—1988
GB10619—1989
3定义
化学试剂
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备（negISO6353-1：1982）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（negISO6353-1：1982）化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（egvISO3696：1987）食品添加剂中碑的测定方法
食品添加剂中重金属限量试验方法塑料编织袋
食品添加剂磷酸二氢钙
本标准采用下列定义：
磷酸三钙
由可变的磷酸钙组成，近似组分为10Ca0·3P,O，·H,O。4要求
4.1外观：白色晶体或粉末。
4.2食品添加剂
磷酸三钙应符合表1要求。
表１要求
磷酸三钙(以Ca计)含量/%
重金属(以Pb计)含量/%
砷(As)含量/%
氟化物(以F计)含量/%
中华人民共和国化学工业部1996-04-10批准660
1997-01-01实施
加热减量（200℃）/%
澄清度
5试验方法
HG 2789—1996
表1(完）
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。5.1鉴别
5.1.1试剂和材料
5.1.1.1硝酸银溶液：50g/L；
5.1.1.2冰乙酸溶液：1+3；
草酸铵溶液：30g/L。
5. 1. 1. 3
5.1.2鉴别试验免费标准bzxz.net
5.1.2.1试样用硝酸银溶液润湿后显黄色。5.1.2.2取0.1g试样，加5mL冰乙酸溶液，煮沸后冷却，过滤，向滤液中加5mL草酸铵溶液，出现白色沉淀。
5.2磷酸三钙(以Ca计)含量的测定5.2.1方法提要
在试验溶液中，加人过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液与钙络合，以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠溶液。5.2.2试剂和材料
5. 2. 2. 1
盐酸溶液：1+4；
5.2.2.2氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10（甲）；5.2.2.3酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂：称取0.3g酸性铬蓝K和0.1g萘酚绿B溶解于水中，稀释至100 ml；
5.2.2.4年
铬黑指示液：5g/L；
5.2.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)约为0.05mol/L；5.2.2.6七水合硫酸锌标准滴定溶液：c(ZnSO.)约0.05mol/L。配制和标定：称取15g七水合硫酸锌，溶于1000mL水中，摇勾。移取30mL～~35ml配制好的硫酸锌溶液，加70mL.水和10mL氨-氯化铵缓冲溶液，加5滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。
硫酸锌标准滴定溶液的浓度c(ZnSO4)按式(1)计算：c(ZnSO)
(V - V2)c
式中：V.-·.—滴定所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V—-空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；C—--EDTA标准滴定溶液物质的量浓度，mol/L；V
-移取硫酸锌标准滴定溶液的体积，mL。5.2.3分析步骤
HG 2789—1996
称取约0.3g试样（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加人5ml盐酸溶液溶解，移人250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取25mL.置于300mL锥形瓶中，加入25.00mLEDTA标准滴定溶液，50mL水，10mL氨-氯化铵缓冲溶液，放置5min，加4滴酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示液，用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为紫色，30S紫色不褪即为终点。与分析试样同样的操作步骤，加人同样量的试剂，只是不加试样，进行空白试验。5.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的磷酸兰钙（以Ca计)含量X，按式（2)计算：X: -V.-V)eX9 040 08 × 100
m×250
40. 08 X (V。 - V) c
式中： V,-
空白试验消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，mL；-试验溶液所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，mL；硫酸锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/l;试样的质量，g；
0.04008---与1.00mL硫酸锌标准滴定溶液Cc（ZnSO）=1.000mol/LJ相当的以克表示的钙的质量。
5.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.3氟含量的测定
称取1.2g试样（精确至0.01g），按GB10619中4.5.4的规定操作。标准比色溶液是移取0.9mL氟化物标准溶液（1mL溶液含有0.010mgF),与试验溶液同时同样处理。
5.4重金属含量的测定
称取2.00g试样（精确至0.01g），置于100mL烧杯中，加5mL水和10ml.盐酸溶液，加热溶解，冷却后用氨水中和至产生少量沉淀，用滤纸过滤，滤液和洗水置于100mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。移取25mL置于50mL纳氏比色管中（B管），按GB/T8451的第6章操作。标准比色溶液是用移液管移取1mL铅标准溶液（1mL溶液含有0.01.mgPb），置于50mL纳氏比色管中（A管）,与试验溶液同时同样处理。如果A管的颜色深于C管则应在加饱和硫化氢水之前每个管中加0.5g抗坏血酸。5.5砷含量的测定
称取0.5g试样（精确至0.01g），置于测砷装置的锥形瓶中，加8mL水、15mL盐酸溶解，按GB/T.8450的2.4规定操作。
标准比色溶液是用移液管移取1.5mL砷标准溶液（1mL溶液含有0.001mgAs），置于测砷装置的锥形瓶中，与试验溶液同时同样处理。5.6干燥减量
5.6.1仪器、设备
称量瓶：Φ40×25mm。
5.6.2分析步骤
称取约2g试样（精确至0.0002g），置于已在200士5℃下恒重的称量瓶中，于200土5℃下干燥3h，称量，精确至0.0002g。
5.6.3分析结果的表述
以质量百分数表示的于燥减量X按式（3)计算：662
式中：mt—-试料干燥后的质量，g;m-试料质量·g。
5.6.4允许差
HG 2789--1996
m. -. m × 100
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.7澄清度
5.7.1试剂和材料
5.7.1.1盐酸标准滴定溶液：c(HC1)为0.1mol/1;5.7.1.2硝酸溶液：1+3；
5.7.1.3硝酸银溶液：20g/L；
5.7.1.4可溶性淀粉溶液：20g/I.；（3）
5.7.1.5测浊度用标准溶液：1mL溶液含有1mgCl.移取14.1mL盐酸标准溶液，置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度,摇勾(储备液）。5.7.1.6测浊度用标准溶液：1ml溶液含0.01mgCl,将上述储备液稀释100倍。5.7.2分析步骤
称取2g试样（精确至0.1g），置于25mL比色管中，加17mL水及5mL盐酸，在水浴上加热5 min，试验溶液浊度应低于标准比浊溶液。标准比浊溶液：移取6mL测浊度用标准溶液，置于25mL比色管中，加水至20mL，加1mL硝酸溶液，0.2ml.淀粉溶液，1mL硝酸银溶液，摇，放置15min。6检验规则
6.1食品添加剂磷酸三钙应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂字样、净重、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。
6.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。6.3每批产品不超过5t。
6.4按GB/T6678中6.6规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插人料层深度的3/4处采样，将所采的样品混匀后，按四分法缩分至约500g，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作实验室样品，另一瓶保存三个月备查。6.5检验结果有一项指标不符合本标准要求时，则重新自两倍量的包装中采样核验。重新核验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。、7标志、包装、运输的贮存
7.1食品添加剂磷酸三钙包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、净重、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、本标准编号以及GB191中的“怕湿”标志。
7.2食品添加剂磷酸三钙采用三层包装。内包装采用食品用聚乙烯薄膜袋，厚度不小于0.005mm，中间为牛皮纸袋，外包装用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB8946B型的规定。每袋净重20kg。
7.3食品添加剂磷酸三钙的包装，内袋封口机封口，中袋和外袋在距袋边不小于30mm处折边，在663
HG 2789—1996
距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针距不大于7mm~~12mm，缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。7.4食品添加剂磷酸三钙在运输过程中应有遮盖物，防止淋、受潮。不得与有毒有害物品混运。7.5食品添加剂
7.6食品添加剂
3年。
磷酸三钙应贮存在通风，干燥的库房内，防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品磷酸三钙在符合本标准包装、运输、贮存的条件下，该产品从出厂之日起保存期
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