HG/T 2830-1997
基本信息
标准号:
HG/T 2830-1997
中文名称:工业硅酸钾钠
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
工业
硅酸
钾钠
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2830-1997.Sodium potassium silicate for industrial use.
1范围
HG/T 2830规定了工业硅酸钾钠的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。
HG/T 2830适用于以碳酸钾和碳酸钠与石英砂为原料生产的硅酸钾钠系列产品。该产品主要用于电焊条制造中作粘合剂、电视莹光体原料、精密铸造中配料、地质钻井中作防水剂等。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678-1986化工产品采样总则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
3分类
本标准按钾钠比的不同将工业硅酸钾钠分为三类:
I类:钾钠比为1:1;
II类:钾钠比为2 : 1;
III类:钾钠比为4 : 1。
4要求
4.1外观:无色、略带色的透明或半透明粘稠状液体。
4.2汇业硅酸钾钠应符合表1要求。
标准内容
HG/T2830-1997
本行业标准依据国内企业标准,并根据实际生产情况和用户要求制定。与现有企业标准区别下:
1对我国企业标准所包括的类别进行合理的归纳,按钾钠比分为三类,其中Ⅱ类产品依模数高低分为两型。
2严格控制磷、硫指标,并对Ⅲ类2型高模数产品增加粘度指标,以满足用户要求。试验方法中密度、氧化钠含量、二氧化硅含量、模数和粘度的测定非等效采用ISO方法。3
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、山东青岛泡花碱厂。本标主要起草人:姚锦娟、田毓琪、张月花。本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。719
中华人民共和国化工行业标准
业硅酸钾
Sodium potassium silicate for industrial useHG/T 2830-1997
本标准规定了工业硅酸钾钠的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、存。本标准适用于以碳酸钾和碳酸钠与石英砂为原料生产的硅酸钾钠系列产品。该产品主要用于电焊条制造中作粘合剂、电视莹光体原料、精密铸造中配料、地质钻井中作防水剂等。分子式:xK,0 yNa0 ·zSiO,
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。(B/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂
GB/T 602 ---1988
GB/T 603—1988
杂质测定用标准溶液的制备(neqIS0)6353-1:1982)化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neaISO6353-1:1982)GB/T 1250--1989
G13/T 6678.--1986
GB/T 6682
--1992
3分类
极限数值的表示方法和判定方法化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)本标准按钾钠比的不同将工业硅酸钾钠分为三类:1类:钾钠比为1:1;
Ⅱ类:钾钠比为2:1;
出类:钾钠比为4:1。
4要求
4.1外观:无色、略带色的透明或半透明粘稠状液体。4.2[业硅酸钾钠应符合表1要求。表1要求
密度(20℃)/(g/cm)
氧化钾(K.0)含量/%
1.408~~1.436
中华人民共和国化学工业部1997-02-04批准720
1. 436-1. 465
1. 394~1. 422
1.465~1. 495
1997-10-01实施
氧化钠(Nas()含量/%
二氧化硅(SiO),)含量/%
硫(S)含量/%
磷(P)含量/%
水不溶物含量/%
粘度(20℃)/(Pa·s)
5采样
5.1每批产品不超过80t。
HG/T 2830--1997
表1(完)
2. 50~~2. 70
2.80~3. 00
5.2按GB/T6678的6.6的规定确定采样单元数。桶装采样时,将桶内产品混匀,用塑料采样器插入至桶内3/4处,待样品充满后将上端封闭,取出。每桶所取重量不得少于100多。采样总量不得少于1000g。槽车或贮槽装运时,用采样瓶从深度不同的上、中、下三处取出等量试样,混匀,总样量不少于1000g。将所采样品分装于两个清洁干燥的具塞塑料瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、类别、型号、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品,另一瓶保存三个月备查。5.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行核验,核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。6试验方法
6.1本标准中规定的所有九项指标项目为型式试验项目,其中密度、氧化钾含量、氧化钠含量、二氧化硅含量、模数、硫含量、粘度七项为常规试验项目,应逐批试验。在正常生产情况下,三个月至少进行一次型式试验。
6.2采用GB/T1250的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6.3本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
6.4密度的测定
6.4.1方法提要
出密度计在被测液体中达到平稳状态时所浸没的深度读出该液体的密度。6.4.2仪器、设备
6.4.2.1密度计:分度值为0.001g/cm2;6.4.2.2恒温水浴:温度波动范围小于0.5℃;6.4.2.3量筒:250ml;
6.4.2.4温度计:0~50℃,分度值为0.1℃。6.4.3分析步骤
将待测试样注人清洁、干燥的量简内,不得有气泡,将量简置于20℃士0.5℃的恒温水浴中。待温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中,其下端应离简底2cm以上,不能与筒壁接触,密度721
HG/T 2830---1997
计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过分度,待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度,即为20℃试样的密度。6.4.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.002g/cm。65氧化钾含量的测定
6.5.1方法提要
用氢氟酸处理试料除去二氧化硅,再加人高氯酸生成高氯酸盐,用无水乙醇洗涤钠盐,以重量法测定氧化钾含量。
6.5.2试剂和材料
6.5.2.1氢氟酸;
6.5.2.2高氯酸;
6.5.2.3无水乙醇;
6.5.2.4盐酸溶液:1+1。
6.5.3仪器、设备
6.5.3.1铂埚:容积30mL;
6.5.3.2玻璃砂:滤板孔径为5μm~15μm。6.5.4分析步骤
称取约1g试样(精确至0.0002g),置于铂中,加10mL热水溶解,于通风橱中,加2滴盐酸溶液、10ml.氢氟酸,置于电炉上加热蒸发至10ml.左右,加8mL高氯酸继续蒸发至溶液近干,冷却至室温,加20mL无水乙醇溶解,用预先于105℃~110℃下干燥至恒重的玻璃砂抽滤,用约150ml无水乙醇将沉淀洗人埚中,滤液应清激透明,如有混独应重新抽滤。将埚和沉淀于105℃~110℃下干燥至恒重。
6.5.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化钾(K,O)含量X,按式(1)计算Xi -m=m2×0. 339 9 ×100
= 33. 99 × (ml - m2)
式中:m.--—增和沉淀的质量,g;m2——埚的质量,g;
m-试料的质量,g;
0.3399—一高氯酸钾换算为氧化钾的系数6.5.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.08%。6.6氧化钠含量的测定
6.6.1方法提要
以甲基红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定总碱度。减去以氧化钠计的氧化钾含量,邸为氧化钠的含量。
6.6.2试剂和材料
6.6.2.1盐酸标准滴定溶液:c(HC1)约0.2mol/1.;6.6.2.1.1配制:量取18ml盐酸,注人1000mL水中,摇勾。6.6.2.1.2标定:称取约0.4名于270℃~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠(称准至0.0001g),溶于50ml.水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变722
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为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。6.6.2.1.3计算
以mol/1计的盐酸标准滴定溶液的实际浓度c按式(2)计算:C
武中:m
无水碳酸钠的质量,g;
(V.-V.)× 0. 052 99
滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mI;Va
-空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;0.05299
与1.00mL盐酸标准滴定溶液Cc(HC1)=1.000mol/L)相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
6.6.2.2甲基红指示液:1g/L。
6.6.3分析步骤
称取约1g试样(精确至0.0002g),移入250mL锥形瓶中,用50mL水溶解,加10滴甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色即为终点。此溶液为试验溶液A,保留此溶液供测定二氧化硅含量用。
6.6.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化钠(Na2O)含量X2按式(3)计算:X: =Vc×0. 03099×100 0. 659 6 ×Xm
Vc× 3. 099
90.6596×X
式中:
盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L.;-滴定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;试料的质量,g;
按6.5测得的以质量百分数表示的氧化钾含量;0.6596.---氧化钾换算为氧化钠的系数;0. 030 99bzxZ.net
(3)
与1.00mL盐酸标准滴定溶液【c(HC1)1.000mol/L)相当的以克表示的氧化钠的质量。
6.6.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.08%。6.7二氧化硅含量的测定
6.7.1方法提要
在已测定氧化钠含量后的溶液中,加人过量氟化钠,生成定量的氢氧化钠。加人过量盐酸溶液,再用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。6.7.2试剂和材料
6.7.2.1氟化钠;
6.7.2.2盐酸标准滴定溶液:c(HCl)约0.5mol/L;6.7.2.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约0.1mol/L;6.7.2.4甲基红指示液:1g/L。
6.7.3分析步骤
在测定氧化钠含量后的试验溶液A(6.6.3)中,加人3.00g士0.01g氟化钠,摇动使其溶解,此时溶液又变成黄色,立即用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色不变,再过量2mI~3mL,准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积。然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。同时做空自试验。在250mL锥形瓶中,加约50mL水、10滴甲基红指示液,加人3.00g士0.01g723
HG/T 2830-1997
氟化钠,立即用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色不变,再过量2mL~~3mL,准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积。然后用氮氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。6.7.4分析结果的表述
以质量百分数表示的二氧化硅(SiO,)含量X:按式(4)计算:X =E(cVi=V)-(eVz-αV)]× 0. 015 02,m
[(ciVi 二 c2 V2) -- (ciV, -- c2V,)] × 1. 502m
式中:-
盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/1.;氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;Vi-
滴定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;V2一一滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V:—-空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;V.—一空白试验消耗的氢氧化钠标滴定溶液的体积,mLm——6.6条测定氧化钠含量的试料的质量,g;X100
(4)
0.01502——与1.00mL盐酸标准滴定溶液Cc(HC1)=1.000mol/L相当的以克表示的二氧化硅的质量。
6.7.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.8模数的计算
模数(M)按式(5)计算:
M= 0.659 6xx +x×1. 032
式中:X——按6.5测得的以质量百分数表示的氧化钾(KzO)含量;Xz—按6.6测得的以质量百分数表示的氧化钠(Na2O)含量;X—-—按6.7测得的以质量百分数表示的二氧化硅(SiO,)含量;0.6596-——-氧化钾换算为氧化钠的系数;1.032一—氧化钠分子量与二氧化硅分子量的比值。6.9硫含量的测定
6.9.1方法提要
在微酸性介质中,用氯化钡沉淀硫酸根离子,与硫酸钡标准比浊溶液比浊。6.9.2试剂和材料
6.9.2.1盐酸溶液:1+5,
6.9.2.2氯化钡溶液:100g/L;
6.9.2.3硫标准溶液:1mL溶液含有0.1mgS;6.9.2.4酚酥指示液:10g/L。
6.9.3分析步骤
称取约0.5g试样(精确至0.01g),置于50mL比色管中,加10mL水溶解。加1滴酚酞指示液,用盐酸溶液中和,再加人5mL盐酸溶液、2mL氯化钡溶液,加水至刻度,摇匀,置于40℃~50℃水浴中,10 min后比较,其浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取2.5mL硫标准溶液,置于50ml.比色管中,与试样同时同样处理。6.10磷含量的测定
6.10.1方法提要
用氢氟酸处理试料除去二氧化硅,加入磷试剂甲和磷试剂乙与试料中的磷显色,与标准比色溶液724
比较。
6.10.2试剂和材料
6. 10. 2. 1
6. 10. 2. 2
6. 10. 2. 3
氢氟酸;
硫酸;
硫酸溶液:1+6;
氢氧化钠溶液:20g/L;
磷试剂甲;
6.10.2.6磷试剂乙;
6. 10. 2. 7
HG/T 2830—1997
磷标准溶液:1 ml.溶液含有 0.1 mg P;饱和2,4-二硝基酚指示液。
6. 10. 2. 8
6.10.3仪器、设备
铂:容积30ml;
6.10.4分析步骤
称取约0.5g试样(精确至0.01g),置于30mL铂埚中,加人15mL氢氟酸,8~10滴硫酸,小火加热,待蒸发近干冒硫酸的浓烟时,取下冷却。残渣用10mL~~20mL水分数次加热溶解并全部转移至100mL容量瓶中。
用移液管移取20mL试验溶液于50mL比色管中,加人1~2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,用氢氧化钠溶液中和,加水至25mL,加人4mL硫酸溶液、1mL磷试剂甲和磷试剂乙,摇匀。置于60℃水浴中保温15min,所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是移取0.5mL磷标准溶液,置于50mL比色管中,与试料同时同样处理。6.11水不溶物含量的测定
6.11.1试剂和材料
6.11.1.1酚酸指示液:10g/L。
6.11.1.2酸洗石棉:
取适量酸洗石棉,浸泡在1十3盐酸溶液中,煮沸20min,用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性。再用50g/l.氢氧化钠溶液浸泡并煮沸20min,用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性(用酚酸指示液检查)。用水调成稀糊状,备用。
6.11.2仪器、设备
古氏埚:容量30mL。
将古氏埚置于抽滤瓶上,在筛板上下各均匀地铺上厚约3mm处理过的酸洗石棉,用60℃~~80℃的水洗至滤液中不含石棉毛为止。取下甘于105℃~110℃干燥,冷却后称量。再用热水洗涤,于105℃~110℃干燥,冷却后称量。如此重复,直至埚恒重为止。6.11.3分析步骤
称取约5g试样(精确至0.01g),置于400mL烧杯中,用约300mL60℃~80℃的水溶解,用已于105℃~110℃干燥至恒重的古氏埚过滤,用60℃~80℃的水洗涤残渣至无碱性反应(用酚酸指示液检查)为止。将埚和残渣于105℃~110℃干燥至恒重。6.11.4分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物含量(X,)按式(6)计算:X =m2=m×100
古氏埚的质量,名;
式中: mi\
水不溶物和古氏埚的质量,g;
试料的质量,g。
6.11.5允许差
HG/T 2830--1997
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。6.12粘度的测定
6.12.1方法提要
测定硅酸钾钠与转子作相对运动的阻力,表示硅酸钾钠的粘度。6.12.2仪器、设备
6.12.2.1恒温水浴:温度波动范围小于0.5℃;6.12.2.2温度计:分度值0.1℃;6.12.2.3旋转粘度计:测量误差小于士0.5%;6.12.2.4容器:直径6cm~~7cm,高度不低于11cm;6.12.2.5秒表:精度0.2s。
6.12.3分析步骤
根据试样粘度大小,由所用仪器的量程表中选择适宜的转子及转速。6. 12. 3. 1
将试样和转子恒温至20℃士0.5℃,并保持试样温度均匀,读出转子旋转60s士2s时的指示数值。
6.12.4分析结果的表述
以Pa·s表示的20℃时试样的绝对粘度(n)按式(7)计算:n= Kα
式中:K—由所用仪器的系数表中查得的换算系数;一指针所指读数。
6.12.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1 Pa·s。7标志、包装、运输、贮存。
7.1工业硅酸钾钠包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、型号、净重、批号或生产日期和本标准编号。7.2每批出厂的工业硅酸钾钠都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、型号、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7.3工业硅酸钾钠采用铁桶包装。每桶净重为150kg、250kg或300kg。也可采用槽车运输。7.4工业硅酸钾钠包装桶用带橡胶密封垫圈的盖旋紧。7.5工业硅酸钾钠在运输过程中应轻装轻卸,防止容器破损。7.6工业硅酸钾钠应贮存于干燥而无酸碱蒸汽的地方,不得露天堆放,应避免雨淋和寒季冻结。726
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