HG/T 2574-1994
基本信息
标准号:
HG/T 2574-1994
中文名称:工业氧化铁
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
工业
氧化铁
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2574-1994.
1主题内容与适用范围
HG/T 2574规定了工业氧化铁的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 2574适用于亚铁盐经热分解法或其他方法而制得的氧化铁。该产品主要用作软磁铁氧体、硬磁铁氧体、抛光膏及其他工业的原料。
分子式:Fe2O3
相对分子质量:159.69(按1989年国际相对原子质量)
2引用标准
GB/T 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 5211.15颜料吸油量的测定
GB/T 5211.18颜料筛余物的测定水法手工操作
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB 8946塑料编织袋
3产品分类
工业氧化铁分为两种型号:
I型主要用于软、硬磁铁氧体;
II型用于抛光膏及其他工业。
4技术要求
4.1外观:棕红色或褐红色粉末。
4.2 工业氧化铁应符合下表要求:
5试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
5.1 主含量的测定
5.1.1 重铬酸钾法
5.1.1.1 方法提要
用盐酸溶液溶样,加氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,再加入氯化汞溶液除去过量氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液进行滴定。
5.1.1.2 试剂和材料
标准内容
中华人民共和国化工行业标准
工业氧化铁
1 主题内容与适用范围
HG/T 2574—
本标准规定了工业氧化铁的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存,本标准适用于亚铁盐经热分解法或其他方法而制得的氧化铁。该产品主要用作软磁铁氧体、硬磁铁氧体、抛光膏及其他工业的原料。分子式:Fe203
相对分子质量:159.69(按1989年国际相对原子质量)2引用标准
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 601
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 602
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T5211.15颜料吸油量的测定
水法 手工操作
GB/T5211.18颜料筛余物的测定
化工产品采样总则
GB/T 6678
GB/T 6682
分析实验室用水规格和试验方法GB8946
塑料编织袋
3产品分类
工业氧化铁分为两种型号:
1型主要用于软、硬磁铁氧体;
I型用于抛光膏及其他工业。
4技术要求
4.1外观:棕红色或褐红色粉末。4.2工业氧化铁应符合下表要求:中华人民共和国化学工业部1994-02-09批准1994-07-01实施
主含望(以Fe2():计)
氧化亚铁(Fe())含量
干燥失重
二氧化硅(SiO,)含量
铝(AI)含量
锰(Mn)含量
钙(Ca)含量
镁(Mg)含量
钾(K)含望
钠(Na)含量
硫酸盐(以SO计)含量
氯化物(以 CI计)含量
45um试验筛筛余物
灼烧失
吸油量·g/100g
试验方法
HG/T2574-94
优等品
合格品
%(m/m)
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。5.1主含量的测定
5.1.1重铬酸钾法
5.1.1.1方法提要
用盐酸溶液溶样,加氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,再加入氯化汞溶液除去过量氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液进行滴定。5.1.1.2试剂和材料
5.1.1.2.1盐酸(GB/T622)溶液:1+1;5.1.1.2.2氟化亚锡(GB/T638)溶液:100g/L;称取10g氯化亚锡溶于10mL盐酸(GB/T622)中,加水稀释至100ml;5.1.1.2.3氯化汞(HG/T3—1068)饱和溶液:60~100g/L;5.1.1.2.4硫-磷混合酸:在冷却下向140mL水中加入30mL硫酸(GB/T625),再加入30mL磷酸212
(GB/T 1282);
HG/T 2574--94
5.1.1.2.5重铬酸钾(GB/T642)标准滴定溶液:c(1/6K.Cr2O,)约0.1mol/L;5.1.1.2.6二苯胺磺酸钠指示液:5g/L。5.1.1.3分析步骤
称取约0.3g试样(精确至0.0002g),置于250mL锥形瓶中,加30mL盐酸溶液,加热使试样完全溶解,继续加热至微沸,边搅拌边徐徐滴加氯化亚锡溶液至溶液颜色刚变为无色,再过量12滴,将锥形瓶在流水中冷却至室温,迅速加入10mL氯化汞溶液,摇荡至白色丝光状沉淀出现,静置约1min。加入30ml硫-磷混合酸,50mL水和3滴二苯胺磺酸钠指示液,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定,溶液从绿色经蓝绿色变为紫色即为终点。含汞废液不得直接排入下水道,应妥善进行处理,处理方法参见附录A。5.1.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的主含量(以Fe2O:计)ri按式(1)计算:c : V×0. 079 85 ×100
式中:c—--重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V
滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL;m
试料的质量,g;
(1)
0.07985—与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液【c(1/6KCr.0,)=1.000mol/LJ相当的以克表示的氧化铁的质量。
5.1.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.1.2三氯化钛法
5.1.2.1方法提要
用盐酸溶样,加氯化亚锡和三氯化钛将三价铁还原为二价铁,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫红色终点。5.1.2.2试剂和材料
5.1.2.2.1盐酸(GB/T622)溶液:1+1;5.1.2.2.2氯化亚锡(GB/T638)溶液:100g/L;称取10g氯化亚锡溶于10mL盐酸(GB/T622)中,加水稀释至100mL;5.1.2.2.3高锰酸钾(GB/T643)溶液:50g/L;5.1.2.2.4三氯化钛溶液:量取10mL15%的三氯化钛溶液,用盐酸溶液(5.1.2.2.1)稀释至100mL;5.1.2.2.5硫-磷混合酸:在冷却下向140ml水中加入30mL硫酸(GB/T625),再加入30ml磷酸(GB/T 1282);
5.1.2.2.6重铬酸钾(GB/T642)溶液:5g/L;5.1.2.2.7重铬酸钾(GB/T642)标准滴定溶液:c(1/6KzCrzO,)约0.1mol/L;5.1.2.2.8靛红指示液:5g/L;
5.1.2.2.9二苯胺磺酸钠指示液:5g/L。5.1.2.3分析步骤
称取约0.3g试样(精确至0.0002g),置于500mL锥形瓶中,加30mL盐酸溶液,加热使试样完全溶解、继续加热至近沸,边搅拌边徐徐滴加氯化亚锡溶液至溶液颜色刚变为无色,再过量数滴,将锥形瓶在流水中冷却至室温。摇动下滴加高锰酸钾至溶液呈棕色,加水至约100mL,加热使溶液呈透明状,取下,边摇边滴加氯化亚锡至浅黄色。加入4~5滴靛红指示液,滴加三氯化钛至溶液兰色刚好消失,再滴213
HG/T 257494
加重铬酸钾溶液(5.1.2.2.6)至亮兰色,用水稀释至约300ml,冷却。加入30ml硫-磷混合酸,和3滴二苯胺磺酸钠指示液,用重铬酸钾标准滴定溶液(5.1.2.2.7)滴定至溶液出现紫色即为终点。5.1.2.4分析结果的表述
以质量占分数表示的主含量(以FeO:计)r2按式(2)计算:c : V×0. 079 85 × 100
式中:—重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V——滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,ml;(2)
试料的质量,g;
0.07985——与1.00ml重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6K,Cr,O,)=1.000mol/L)相当的以克表示的氧化铁的质量。
5.1.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.2氧化亚铁含量的测定
5.2.1方法提要
在惰性气体保护下,用盐酸溶液溶样,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液进行滴定。
5.2.2试剂和材料
5.2.2.1盐酸(GB/T622)溶液:1+1:5.2.2.2硫-磷混合酸:见5.1.1.2.4条;5.2.2.3重铬酸钾(GB/T642)标准滴定溶液:c(1/6K2Crz,)约0.01mol/L;移取10ml.重铬酸钾标准滴定溶液(5.1.1.2.5),置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。5.2.2.4二苯胺磺酸钠指示液:见5.1.1.2.6条。5.2.2.5氮气
5.2.3分析步骤
称取约1.0g试样(精确至0.0002g),置于250mL锥形瓶中,通入氮气约10min,以赶尽瓶内空气,缓缓加入30mL盐酸溶液,继续通入氮气,加热使试样完全溶解,迅速冷却至室温。停止通氮气,加入30ml.硫-磷混酸,50ml水和3滴二苯胺磺酸钠指示液,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。
同时作空白试验。
5.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化亚铁(FeO))含量z:按式(3)计算:x3
. (v-V)×0. 071 85 ×100
7. 185c(V--V。)
式中1:—-重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V-—滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL;V空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL;(3)
m—试料的质量,g;
0.07185—一-与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液Lc(1/6K2Cr0,)=1.000mol/L.]相当的以克表示的氧化亚铁的质量。
5.2.5允许差
HG/T 2574--94
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.3汗燥失量的测定
5.3.7仪器、设备
称量瓶:Φ50mm×30mm。
5.3.2分析步骤
称取约3g试样(精确至0.0002g),置于已在105~~110C下干燥至恒重的称量瓶中。移入电热恒温十燥箱内,打开瓶盖,在105~110℃下干燥2h,于干燥器中冷却后,称量(精确至0.0002g)。5.3.3分析结果的表述
以质量白分数表示的干燥失量r按式(4)计算:mr-m2×100
式中:m,—干燥前称量瓶和试样的质量,gm2——干燥后称量瓶和试样的质量,g;m——试料的质量,g。
(4)
5.3.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值1型不大于0.05%;I型不大于 0. 10%。
5.4二氧化硅含量的测定
5.4.1方法提要
用盐酸和硝酸溶样,加高氯酸脱水,过滤。加氢氟酸使二氧化硅挥发,根据失量求出二氧化硅含量,5.4.2试剂和材料
5.4.2.1盐酸(GB/T 622);
5.4.2.2盐酸(GB/T622)溶液:1+1;5.4.2.3
盐酸(GB/T622)溶液:1+10;
高氟酸(GB/T623);
5.4.2.5硫酸(GB/T625)溶液:1+1;5.4.2.6硝酸(GB/T 626);
氢氟酸(GB/T.620);
5.4.2.8硝酸银(GB/T670)溶液:17g/L。5.4.3仪器、设备
铂埚:容量为30mL。
5.4.4分析步骤
称取10.0g试样(精确至0.1g),置于300ml烧杯中。加30ml.水,30ml盐酸(5.4.2.1),盖上表面Ⅲi,在电热板上加热溶解,继续加热浓缩至溶液体积约为30ml。加5mL硝酸和60mL高氯酸溶液,强热至高氯酸盐析出。取下烧杯,冷却,加入20mL盐酸溶液(5.4.2.2),加温水至总体积约200mL,用慢速定量滤纸过滤,将附着在烧杯内壁的残渣用带橡胶头的玻璃棒刮到滤纸上,以温热的盐酸溶液(5.4.2.3)洗至滤纸无色,再用温水洗7~10次。将沉淀和滤纸一起移入铂中,干燥灰化后,在1100℃以上灼烧至恒重。残渣用2~~3滴硫酸溶液润湿,加约2mL氢氟酸,在电热板上加热至硫酸白烟冒完为止,再在1100C以上灼烧至恒重。同时做空白试验。5.4.5分析结果的表述
以质量百分数表示的二氧化硅(SiO2)含:按式(5)计算:ml-mz-m3×100 -
(5)
铂埚和残渣质量,g,
HG/T 2574—94
氢氟酸处理后的铂埚和残渣质量,g;m2
空白试验二氧化硅质量,g;
m——试料的质量,g。
5.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。5.5铝含量的测定
5.5.1方法提要
用盐酸和硝酸溶样,用甲基异丁基甲酮萃取分离出铁,中和。用铝试剂分光光度法进行测定。5.5.2试剂和材料
5.5.2.1盐酸(GB/T622);
5.5.2.2盐酸(GB/T622)溶液:5+3;5.5.2.3盐酸(GB/T622)溶液:10+13;5.5.2.4
硝酸(GB/T626);
硫酸(GB/T625)溶液:1+1;
氨水(GB/T631)溶液:1+1;
甲基异丁基甲酮(HG/T 3—1118);乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH4~5);巯基乙酸溶液:1+10;
5.5.2.10玫红三羧酸铵溶液:0.5g/L;5.5.2.11铝标准溶液:1ml溶液含有0.01mgA1,临用前配制。移取10mlL按GB/T602制备的铝标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。5.5.2.12对硝基酚指示液:1g/L。5.5.3仪器、设备
分光光度计:带有厚度为1cm吸收池。5.5.4分析步骤
5.5.4.1工作曲线的绘制
用移液管分别移取0.00、2.00、5.00、10.00、15.00、20.00和30.00mL铝标准溶液,置于一组250mL烧杯中,加水至约50mL。加2滴对硝基酚指示液,充分摇动下滴加氨水至溶液显黄色,立即加入1ml盐酸溶液(5.5.2.3),摇匀,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。从中吸取25mL、置于50mL容量瓶中,加5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液和1.5mL巯基乙酸溶液,充分摇匀。再加入3mL玫红三羧酸铵溶液,加水至刻度,摇匀,放置15min。移入1cm吸收池中,以试剂空白溶液为参比,在波长530nm处测量其吸光度。以铝含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。5.5.4.2测定
称取1.00g试样(合格品为0.40g),精确至0.01g,置于100mL烧杯中,加15mL盐酸(5.5.2.1)和5mL硝酸,盖上表面Ⅲ,在电热板上加热溶解。继续加热浓缩至溶液体积约5mL。冷却,移入200mL分液漏斗(以下称分液漏斗A)中,将烧杯内壁附着的试液用30mL盐酸溶液(5.5.2.2)洗入分液漏斗A中,加30ml甲基异丁基甲酮,激烈摇动约1min,静置,将水层放入另一分液漏斗(以下称分液漏斗B)中。在分液漏斗A中加入2~~3mL盐酸溶液(5.5.2.2),激烈摇动约30s,静置,将水层放入分液漏斗B中。在分液漏斗B中加入20mL甲基异丁基甲酮,激烈摇动约1min,静置,将水层放入200mL烧杯中。向甲基界J基甲酮层加入2~3mL盐酸溶液(5.5.2.2),激烈摇动约30s,静置,水层放入烧杯中,在烧杯中加入4ml.硫酸溶液,加热除去残留的甲基异丁基甲酮,继续加热产生白烟约10min。冷却后,加20ml216
HG/T 2574—94
水溶解。以下操作按5.5.4.1条所述,从“加2滴对硝基酚指示液··.”开始,到\测量其吸光度”为止。5.5.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铝(AI)含量按式(6)计算:x
25×1000
式中:m—-—根据试样溶液的吸光度从工作曲线上查出的铝的质量,mg;m-—试料的质量,g。
5.5.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.6锰含量的测定
5.6.1方法提要
用盐酸溶样,用原子吸收分光光度法之标准加入法测量吸光度,绘制曲线,求得锰含量。5.6.2试剂和材料
5.6.2.1盐酸(GB/T622)溶液:2+1;5.6.2.2锰标准溶液:1mL溶液含有0.1mgMn。5.6.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:带有锰空心阴极灯。5.6.4分析步骤
(6)
5.6.4.1试验溶液的制备
称取10.0g试样(精确至0.1g),置于500mL烧杯中,加入200mL盐酸溶液,盖上表面血,慢慢加热溶解。冷却,用少量水冲洗表面皿和烧杯内壁,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,此为试验溶液A。用于锰、镁、钾和钠含量的测定。5.6.4.2测定
用移液管移取5mL试验溶液A四份,分别置于100mL容量瓶中,一份不加锰标准溶液,其余三份分别加入成比例的锰标准溶液,用水稀释至刻度。用试剂空白调整仪器吸光度为零,将上述溶液在空气-乙炔火焰中喷雾,在波长279.5nm处测量吸光度,以加入锰标准溶液后试验溶液中已知量的锰浓度(ug/mL)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点到原点的距离即为移取试验溶液中锰的浓度。5.6.5分析结果的表述
以质量百分数表示的锰(Mn)含量α,按式(7)计算:c×100
mX10°X
式中:c-—从曲线上求出的试验溶液中锰的浓度,uμg/mL;m
一试料的质量,8。
5.6.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.7钙含量的测定
(7)
5.7.1方法提要
用盐酸溶样,加氯化锶溶液,用原子吸收分光光度法之标准加入法测量吸光度,绘制曲线,求得钙含217
5.7.2试剂和材料
5.7.2.1盐酸(GB/T622)溶液:2+1;HG/T 2574—94
5.7.2.2氯化锶(HG/T3-1073)溶液:30g/L;5.7.2.3钙标准溶液:1ml溶液含有0.1mgCa。5.7.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:带有钙空心阴极灯。5.7.4分析步骤
称取5.00g试样(精确至0.01g),置于250ml烧杯中,加入100mL盐酸溶液,盖上表面皿,慢慢加热溶解,冷却后移入250ml容量瓶中,加水稀释至刻度。在4个100mL容量瓶中各移入50ml上述试验溶液,再用移液管各加入5mL氯化锶溶液,一份不加钙标准溶液,其余三份分别加入成比例的钙标准溶液,用水稀释至刻度。用试剂空白调整仪器吸光度为零,将上述溶液在空气-乙炔火焰中喷雾,在波长422.7nm处测量吸光度,以加入钙标准溶液后试验溶液中已知量的钙浓度(μg/ml.)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点到原点的距离即为移取试验溶液中钙的浓度。
5.7.5分析结果的表述
以质量百分数表示的钙(Ca)含量rg按式(8)计算:r8=
c×100
m×10°×
(8)
式中:C--从曲线上求出的试验溶液中钙的浓度,μg/mL;m -
试料的质量,g。
5.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.8镁含量的测定
5.8.1方法提要
用盐酸溶样,用原子吸收分光光度法之标准加入法测量吸光度,绘制曲线,求得镁含量。5.8.2试剂和材料
镁标准溶液:1mL溶液含有0.1mgMg。5.8.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:带有镁空心阴极灯。5.8.4分析步骤
用移液管移取20mL(优等品)、10mL(一等品)、或5mL(合格品)试验溶液A(5.6.4.1)四份,分别留于100mL容量瓶中,一份不加镁标准溶液,其余三份分别加入成比例的镁标准溶液,用水稀释至刻度。用试剂空白调整仪器吸光度为零,将上述溶液在空气-乙炔火焰中喷雾,在波长285.2nm处测量吸光度,以加入镁标准溶液后试验溶液中已知量的镁浓度(ug/mL)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点到原点的距离即为试验溶液中镁的浓度。5.8.5分析结果的表述
以质量百分数表示的镁(Mg)含量。按式(9)计算:rg
m×10°x
式中:c-
HG/T 2574—94
从曲线上求出的试验溶液中镁的浓度,μg/mL;V—移取试验溶液 A的体积,mL;-5.6.4.1条中称取的试料的质量,g。m
5.8.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.9.钾含量的测定
5.9.1方法提要
用盐酸溶样,用原子吸收分光光度法之标准加入法测量吸光度,绘制曲线,求得钾含量。5.9.2试剂和材料
钾标准溶液:1mL溶液含有0.1mgK。5.9.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:带有钾空心阴极灯。5.9.4分析步骤
用移液管移取50mL试验溶液A(5.6.4.1)四份,分别置于100mL容量瓶中,份不加钾标准溶液,其余三份分别加入成比例的钾标准溶液,用水稀释至刻度。用试剂空白调整仪器吸光度为零,将上述溶液在空气-乙炔火焰中喷雾,在波长766.5nm处测量吸光度,以加入钾标准溶液后试验溶液中已知量的钾浓度(μg/mL)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点到原点的距离即为试验溶液中钾的浓度。5.9.5分析结果的表述
以质量百分数表示的钾(K)含量1o按式(10)计算:10
m×10°×
式中:(-从曲线上求出的试验溶液中钾的浓度,μg/mL;-5.6.4.1条中称取的试料的质量,g。5.9.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。:5.10钠含量的测定
5.10.1方法提要
用盐酸溶样,用原子吸收分光光度法之标准加入法测量吸光度,绘制曲线,求得钠含量。5.10.2试剂和材料
钠标准溶液:1mL溶液含有0.1mgNa。5.10.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:带有钠空心阴极灯。5.10.4分析步骤
用移液管移取20mL试验溶液A(5.6.4.1)四份,分别置于100mL容量瓶中,份不加钠标准溶液.其余三份分别加入成比例的钠标准溶液,用水稀释至刻度。用试剂空白调整仪器吸光度为零,将上述溶液在空气-乙炔火焰中喷雾,在波长588.9nm处测量吸光度,以加入钠标准溶液后试验溶液中已知量的钠浓度(ug/ml)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点到原点的距离即为试验溶液中钠的浓度。5.10.5分析结果的表述
HG/T 2574-94
以质堆直分数表示的钠(Na)含量xn按式(11)计算:Tn
式中:bzxZ.net
m×10°×
从曲线.上求出的试验溶液中钠的浓度,μg/mL;5.6.41条中称取的试料的质量,g。5.10.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.11碳酸盐含量的测定
5.11.1方法提要
用盐酸溶样,加锌将Fe(Ⅲ)还原为Fe(I)后,加氯化钡沉淀硫酸根,称量硫酸钡求出硫酸根含量。5.11.2试剂和材料
5.11.2.1锌:粒状;
5.11.2.2 盐酸(GB/T 622);
5.11.2.3盐酸(GB/T622)溶液:1+10;5.11.2.4氯化钡(GB/T652):溶液:100g/L;5.11.2.5硝酸银(GB/T670)溶液:17g/L。5.11.3分析步骤
称取约2袋试样(精确至0.01g),置于300mL烧杯中,加30mL盐酸(5.11.2.2)加热溶解,加水至溶液总体积约10Qml,加5g锌粒,在沸水浴上加热,将Fe()还原为Fe(Ⅱ)。溶液的红色消失时,立即过滤,用温热的盐酸溶液(5.11.2.3)洗至滤纸无色,再用温水洗4~~5次。将滤液和洗涤液合并,加水至约300ml.,加热至60~70℃,逐滴加入10mL热氯化钡溶液,在沸水浴上加热30min,静置一夜后,用慢速定量滤纸过滤·用水洗至洗涤液中无氯离子反应(用硝酸银溶液检验)。将滤纸和沉淀一起移人已在约700(下灼烧至恒重的瓷娲内,干燥灰化后,移入马弗炉中,在约700℃下灼烧至恒重。5.11.4分析结果的表述
以质量百分数表示的硫酸盐(以S)计)含量r12按式(12)计算:(m -mz)×0. 411 6
41. 16(m--m2)
式中:㎡灼烧后埚和残渣的质量.g;m---址的质量,g;
试料的质基·g;
0.4116---硫酸钡换算为硫酸根的系数。5.11.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.12氯化物含量的测定
5.12.1方法提要
试样中加磷酸,加热溶解,氮离子以氯化氢蒸馏出,在硝酸介质中,氯离子与硝酸银生成氯化银,以目视比浊法进行测定。
5.12.2试剂和材料
5.12.2.1磷酸(GB/T1282);
5.12.2.2硝酸(GB/T626)溶液:1+1;220
HG/T 2574--94
5.12.2.3硝酸银(GB/T670)溶液:17g/L。5.12.2.4氯化物标准溶液:1mL溶液含有0.01mgCl,临用前配制。用移液管移取10mL按GB/T602制备的氯化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
5.12.3仪器、设备
5.12.3.1比色管:25mL;
5.12.3.2蒸馏装置:蒸馏装置如图1所示。橡胶管(连接用)
橡胶塞
冷却水
试样+磷酸
图1蒸馏装置
1--1000mL圆底烧瓶;2—300ml.锥形瓶;3—带冷却水的冷凝器;4-300mlL收集瓶5.12.4分析步骤
按图连接蒸馏装置的2、3、4部分。称取0.300g试样(精确至0.001g),置于锥形瓶2中,加20mL磷酸,加热,试样开始溶解时,连接锥形瓶2和盛有预先烧至沸腾的水的圆底烧瓶1,通入水蒸汽。在冒出白色烟雾之前停止加热,继续通入水蒸汽至氯化氢完全进入收集瓶4中。将馏出液移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。
用移液管移取10mL试验溶液,置于比色管中,加1mL硝酸溶液,1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置2min。所呈浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备:按下述规定取一定体积的氯化物标准溶液,从“加1mL硝酸溶液·”开始与试样同时同样处理。
优等品:3.0mL;
等品:4.5ml;
合格品:6.0mL。
5.13粒度的测定
5.13.1方法1沉降法
本方法适用于1型产品。
5.13.1.1方法提要
HG/T 2574-94
将试样分散在焦磷酸钠溶液中,用沉降法测定粒度。5.13.1.2试剂和材料
焦磷酸钠(HG/T3—1288)溶液:2g/L。5.13.1.3仪器
自动粒度测定器。
5.13.1.4分析步骤
称取8.0g试样(精确至0.1g),置于烧杯中,加入400mL焦磷酸钠溶液,按仪器说明书进行操作,用自动粒度测定器测定产品粒度。5.13.2方法2筛分法
本方法适用于Ⅱ型产品!
按(GB/T5211.18中的规定进行测定。称取试样10g,分散剂为焦磷酸钠,其加量为试样量的4%。筛余物的处理按4.3a条规定进行。5.14灼烧失量的测定
5.14.1分析步骤
称取约2g试样(精确至0.01g),置于已在750~800℃灼烧至恒重的瓷娲内,移入马弗炉中,在750~800℃下灼烧至恒重。
5.14.2分析结果的表述
以质量百分数表示的灼烧失量α13按式(13)计算:a13
式中:m,灼烧后埚和残渣的质量,g;m2-——埚的质量,g;
m试料的质量,g。
5.15吸油量的测定
2×100
按GB/T5211.15中的规定进行测定。称取试样量10g。6检验规则
(13)
6.1工业氧化铁应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。6.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氧化铁进行验收。6.3每批产品不超过30t。
6.4按照GB/T6678第6.6条的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样,将采得的样品混匀后,按四分法缩分至约500g,分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、型号、等级、批号,采样日期和采样者姓名。瓶用于检验,另一瓶保存三个月备查。6.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行核验,核验结果即使有·项指标不符合本标准的要求,则整批产品不能验收。6.6当供需双方对产品质量发生异议时,按《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。6.7采用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。。7标志、包装、运输、贮存
7.1工业氧化铁包装袋上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、型号、等222
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