GB/T 39560 的本部分文件描述了使用气相色谱-质谱法测定电子电气产品聚合物中多溴联苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）和四种邻苯二甲酸酯［邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）］的标准技术方法。 本文件采用超声波辅助萃取方法对样品中PBB、PBDE、DIBP、DBP、BBP、DEHP同时进行萃取。 气相色谱-质谱法（GC-MS）是同时定量测定PBB、PBDE、DIBP、DBP、BBP、DEHP的标准方法，测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。 这种测试方法已经通过测试聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）、丙烯酸橡胶（ACM）、聚苯乙烯（PS）、聚氨酯（PU）和聚乙烯（PE）等材料进行评估。

ICS31.020
CCS L 10
中华人民共和国国家标准
GB/T39560.12—2024/IEC62321-12:2023电子电气产品中某些物质的测定第12部分：气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯
Determination of certain substances in electrotechnical products-Part 12:Simultaneous determination of polybrominated biphenylspolybrominated diphenyl ethers and phthalates in polymers by gaschromatography-mass spectrometry（IEC62321-12:2023,IDT）
2024-06-29发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-10-01实施
规范性引用文件
术语和定义、缩略语·
试剂和材料
仪器设备
试验步骤
分析物浓度计算
精确度
质量保证和控制
检测报告
附录A（资料性）
附录B（资料性）
附录C（资料性)
附录D（资料性）
附录E（资料性）
参考文献
不同萃取剂的萃取效率实例…·不同循环次数的萃取效率实例
气相色谱质谱图
各目标化合物的质谱图
GB/T39560.12—2024/IEC62321-12:202312
国际实验室间比对12(IIS12)的统计结果26
GB/T39560.12—2024/IEC62321-12:2023本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T39560《电子电气产品中某些物质的测定》的第12部分。GB/T39560已经发布了以下部分：
第1部分：介绍和概述；
一第2部分：拆解、拆分和机械制样；一第3-1部分：X射线荧光光谱法筛选铅、汞、镉、总铬和总溴；第4部分：CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES和ICP-MS测定聚合物、金属和电子件中的汞；第5部分：AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS法测定聚合物和电子件中镉、铅、铬以及金属中镉、铅的含量；
一—第6部分：气相色谱-质谱法（GC-MS)测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚；第7-1部分：六价铬比色法测定金属上无色和有色防腐镀层中的六价铬[Cr(VI)]；第7-2部分：六价铬比色法测定聚合物和电子件中的六价铬[Cr(VI)]；-第8部分：气相色谱-质谱法（GC-MS)与配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法（Py/TD-GCMS)测定聚合物中的邻苯二甲酸酯；第12部分：气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多漠联苯、多漠二苯醚和邻苯二甲酸酯本文件等同采用IEC62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分：气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改：为了与我国现有标准系列一致，将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分：气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》；更改了IEC原文的勘误，将11.2e)中的“用5个校准点的结果（根据表5）”更改为“用5个校准点的结果（根据表6)”。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297)提出并归口。本文件起草单位：工业和信息化部电子第五研究所、中国电子技术标准化研究院、广东产品质量监督检验研究院、北京工业大学、中认英泰检测技术有限公司、深圳市虹彩检测技术有限公司、上海华测品标检测技术有限公司、广州禾信仪器股份有限公司、深圳普瑞赛思检测技术有限公司、内蒙古工业大学、中国家用电器研究院、青岛海尔质量检测有限公司、岛津企业管理（中国）有限公司、深圳市计量质量检测研究院、通标标准技术服务有限公司、中检集团南方测试股份有限公司、中国计量科学研究院、中国信息通讯研究院、中兴通讯股份有限公司、华为终端有限公司、京东方科技集团股份有限公司、深圳职业技术大学。
本文件主要起草人：黄秋鑫、熊松松、丑天姝、孙秀敏、陈满英、高坚、高学金、黄胜明、陈利娟、司菲斐、李金文、宋西玉、冯岸红、齐咏生、许辉勇、李宪彬、马秀梅、郭晓婷、曹炎鑫、吕姗、宋善军、马萍、幸苑娜、鲁科、王显、卢春阳、焦文亮、于湛。Ⅲ
GB/T39560.12—2024/IEC62321-12:2023引言
GB/T39560《电子电气产品中某些物质的测定》是用于电子电气产品有害物质管控的基础性和通用性的标准。GB/T39560拟由以下部分构成。一第1部分：介绍和概述。目的在于确定电子电气产品中某些物质测定的介绍和概述。一第2部分：拆解、拆分和机械制样。目的在于确定电子电气产品中某些物质测定的拆解、拆分和机械制样方法。
第3-1部分：X射线荧光光谱法筛选铅、汞、镉、总铬和总溴。目的在于确定电子电气产品中铅、汞、镐、总铬和总漠的X射线荧光光谱筛选方法。第3-2部分：燃烧-离子色谱法（C-IC)筛选聚合物和电子件中的氟、氯和漠。目的在于确定电子电气产品中聚合物和电子件中的氟、氯和溴的筛选方法。一第3-3部分：配有热裂解/热脱附的气相色谱质谱法（Py/TD-GC-MS)筛选聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定电子电气产品中聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的筛选方法。第3-4部分：配有紫外检测器的高效液相色谱法（HPLC-UV）、薄层色谱法（TLC）和热解析质谱法（TD-MS)筛选聚合物中的邻苯二甲酸酯。目的在于确定电子电气产品中聚合物中的邻苯二甲酸酯的筛选方法。
一第4部分：CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES和ICP-MS测定聚合物、金属和电子件中的汞。目的在于确定电子电气产品中聚合物、金属和电子件中汞的测定方法。一第5部分：AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS法测定聚合物和电子件中的镐、铅、铬以及金属中镉、铅的含量。目的在于确定电子电气产品中聚合物和电子件中的、铅、铬以及金属中镉、铅的含量的测定方法。
第6部分：气相色谱-质谱仪（GC-MS)测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚。目的在于确定电子电气产品中聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚的测定方法。一第7-1部分：六价铬比色法测定金属上无色和有色防腐镀层中的六价铬[Cr(VI)]。目的在于确定电子电气产品中金属上无色和有色防腐镀层中的六价铬[Cr(VI)］的测定方法。一第7-2部分：六价铬比色法测定聚合物和电子件中的六价铬[Cr(VI)]。目的在于确定电子电气产品中聚合物和电子件中的六价铬LCr（VI)」的测定方法。第8部分：气相色谱-质谱法（GC-MS）与配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法（Py/TD-GCMS)测定聚合物中的邻苯二甲酸酯。目的在于确定电子电气产品中聚合物中的邻苯二甲酸酯的测定方法。
一第9部分：气相色谱质谱法（GC-MS)测定聚合物中的六溴环十二烷。目的在于确定电子电气产品中聚合物中的六溴环十二烷的测定方法。一第10部分：气相色谱质谱法（GC-MS)测定聚合物和电子件中的多环芳烃（PAHs）。目的在于确定电子电气产品中聚合物和电子件中的多环芳烃(PAHs)的测定方法。一第11部分：气相色谱质谱法（GC-MS)和液相色谱质谱法（LC-MS)测定聚合物中的三（2-氯乙基）磷酸酯（TCEP）。目的在于确定电子电气产品中聚合物中的三（2-氯乙基）磷酸酯（TCEP）的测定方法。
—一第12部分：气相色谱-质谱法同时测定多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适用于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。IV
GB/T39560.12—2024/IEC62321-12:2023第13部分：液相色谱二极管阵列检测法（LC-DAD）、液相色谱质谱法（LC-MS）和液相色谱二级质谱法（LC-MS/MS)测定聚合物中的双酚A(BPA）。目的在于确定电子电气产品中聚合物中的双酚A(BPA)的测定方法。第14部分：气相色谱-负化学离子源质谱法（GC-NCI-MS）测定短链氯化石蜡（SCCP）和中链氯化石蜡（MCCP）。目的在于确定电子电气产品中短链氯化石蜡（SCCP）和中链氯化石蜡（MCCP）的测定方法。
第15部分：气相色谱-质谱法（GC-MS)和液相色谱质谱法（LC-MS)测定聚合物中的四溴双酚A（TBBPA）。目的在于确定电子电气产品中聚合物中的四溴双酚A（TBBPA)的测定方法。V
GB/T39560.12—2024/IEC62321-12:2023电子电气产品中某些物质的测定第12部分：气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定1范围
GB/T39560的本部分文件描述了使用气相色谱-质谱法测定电子电气产品聚合物中多漠联苯(PBB)、多溴二苯醚（PBDE)和四种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)的标准技术方法。本文件采用超声波辅助萃取方法对样品中PBB、PBDE、DIBP、DBP、BBP、DEHP同时进行萃取。气相色谱-质谱法（GC-MS)是同时定量测定PBB、PBDE、DIBP、DBP、BBP、DEHP的标准方法，测定范围为25mg/kg至2000mg/kg。这种测试方法已经通过测试聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、丙烯晴-丁二烯-苯乙烯（ABS）、丙烯酸橡胶（ACM）、聚苯乙烯（PS）、聚氨酯（PU)和聚乙烯（PE)等材料进行评估。2
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T39560.1一2020电子电气产品中某些物质的测定第1部分：介绍和概述（IEC62321-1：2013，IDT）
IEC62321-2电子电气产品中某些物质的测定第2部分：拆解、拆分和机械制样（Determinationof certain substances inelectrotechnicalproductsPart2:Disassembly,disjointment andmechanicalsamplepreparation)
注：GB/T39560.2一2020电子电气产品中某些物质的测定第2部分：拆解、拆分和机械制样（IEC62321-2：2013IDT）
3术语和定义、缩略语
3.1术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1.1
同时测定
simultaneous determination
使用相同的分析和检测程序来确定不同类别的分析物。注：包括（但不限于）预处理、萃取、净化和检测。1
GB/T39560.12—2024/IEC62321-12:20233.1.2
超声波辅助萃取
ultrasonic-assistedextraction使用超声波萃取技术加快萃取剂对样品基体中分析物质的萃取速度（萃取剂不溶解样品基体），从而提高萃取效率，比如在超声水浴锅中。3.1.3
calibrant
校准物下载标准就来标准下载网
校准物质
用于建立关于分析物浓度和仪器响应的关系（校准曲线），含有已知且稳定的待测分析物浓度的固态或液态的物质。
［来源：GB/T39560.8—2021,3.1.3］3.1.4
工业混合物
technical mixture
商业产品（比如阻燃剂），为工业用途而制造，其纯度不像单个高纯度校准标准物质那样被明确规定。
L来源：GB/T39560.6—20203.1.23.2
缩略语
下列缩略语适用于本文件。
ABS：丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（Acrylonitrilebutadienestyrene）ACM：丙烯酸酯橡胶（Acrylaterubber）BBP：邻苯二甲酸丁基苄酯（Benzylbutylphthalate）BDE：溴化二苯醚（Brominateddiphenylether）BSA：双（三甲基硅基）乙酰胺[Bis(trimethylsilyl)acetamide]BSTFA：双（三甲基硅）三氟乙酰胺[N，O-bis（trimethylsilyl)trifluoroacetamide」CCC：持续校准检查（Continuingcalibrationcheckstandard）DBOFB：4，4'-二溴八氟联苯［（4，4-dibromooctafluorobiphenyl）（n)］DBP：邻苯二甲酸二正丁酯（Di-n-butylphthalate）Deca-BB：十溴联苯（Decabromobiphenyl)Deca-BDE：十溴二苯醚（Decabromodiphenylether）DEHP：邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯[Di-（2-ethylhexyl）phthalate]DIBP：邻苯二甲酸二异丁酯（Di-isobutylphthalate）DMDCS：二甲基二氯硅烷（Dimethyldichlorosilane）EI：电子电离（Electronionization）EPA：美国环境保护署（U.S.EnvironmentalProtectionAgency）GC-MS：气相色谱-质谱仪（Gaschromatography-massspectrometry）IS：内标物（Internalstandard)IUPAC：国际纯粹与应用化学联合会（InternationalUnionofPureandAppliedChemistry）LOD：检出限（Limitofdetection）LOQ：定量限（Limitofquantification）MDL：方法检出限（Methoddetectionlimit）PBB：多溴联苯（Polybrominatedbiphenyl）PBDE：多漠二苯醚（Polybrominateddiphenylether）PE：聚乙烯（Polyethylene)
PP：聚丙烯（Polypropylene）
PS：聚苯乙烯（Polystyrene）
PTFE：聚四氟乙烯（Polytetrafluoroethylene）GB/T39560.12—2024/IEC62321-12:2023PTV：程序温控汽化（Programmedtemperaturevaporising）PU：聚氨酯（Polyurethane）
PVC：聚氯乙烯（Polyvinylchloride）QC：质量控制（Qualitycontrol）RSD：相对标准偏差（Relativestandarddeviation）SIM：选择离子监测（Selectedionmonitoring）TICS：质谱确定的化合物（Tentativelyidentifiedcompounds）4原理
聚合物中不同种类的化合物，如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等，通过超声辅助同时萃取，然后采用气相色谱-质谱仪（GC-MS)的全扫描模式和（或）单（或“选择”)离子监测（SIM)模式进行定性和定量分析。
试剂和材料
所有化学试剂在使用前应进行污染和空白值测试：正已烷（色谱纯或以上)；
丙酮(色谱纯或以上)；
丙酮/正已烷（1：1V/V)；
甲苯(色谱纯或以上)；
氢气[纯度大于99.999%（体积分数）]；工业混合物BDE-209：BDE-209~96.9%和BDE-206~1.5%溶液；校准物：见8.4；
标记物和内标物：
按照8.2.1a）、8.5.2和8.5.3用于监测分析物回收率的标记物，例如DBOFB（4，4\-二溴八氟联苯)（n）、邻苯二甲酸二丁酯-3，4，5，6-d，或邻苯二甲酸二（2-乙基已基)-3，4，5，6-d ;
按照8.2.1b）、8.2.3和8.5.4要求使用内标物修正进样误差，例如蕙-dio或CB209（2，2，3,3，4，4，5,5，6，6-十氯联苯）。建议将氛替代的分析物作为标记物和内标物。对于高质量的多溴二苯醚，推荐使用13C标记的九溴二苯醚和13C标记的十溴二苯醚。若其他标准物质被验证具有可接受的空白、回收率和精密度，也可作为标记物和内标物使用。
5仪器设备
使用以下设备进行分析。
分析天平，精确至0.0001g。
容量瓶，1mL、5mL、10mL、25mL、100mL。b)
超声波清洗器，450W，40kHz，体积10L或者相当。3
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