HG/T 3586-1999.Ammonium bifloride for industrial use.
1范围
HG/T 3586规定了工业氟化氢铵的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。
HG/T 3586适用于以工业无水氟化氢与液氨在液相条件下中和反应而制得的工业氟化氢铵。该产品主要用于石油开采解堵剂,精细陶瓷填加剂,玻璃工艺品制作腐蚀剂等。
分子式:NH4HF2
相对分子质量:57.04(按1995年国际相对原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 190-1990危险货物包装标志
GB 191-1990包装储运图示标志
GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602- 1988化学试剂杂 质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法.
GB/T 6678-1986化工产品采样总则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
GB/T 8946-1988塑料编织袋
3要求
3.1外观:无色菱形或片状结晶。
3.2工业氟化氢铵应符合表I要求。

备案号：2772-1999
HG/T3586—1999
本标准非等效采用日本工业标准JISK1407：1978（1988)《氟化氢铵》。本标准与日本工业标准主要技术差异如下：日本工业标准只有一个等级；本标准根据我国实际情况将产品划分为两个等级。优等品指标优于日本工业标准，一等品指标根据我国国情设置。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。本标准起草单位：化工部天津化工研究院、山东省淄博东岳氟化学有限公司、江苏省射阳氟化工总厂、中化河北集团雄县化工总厂。本标准主要起草人：姚锦娟、郭凤欣、张武成、于广辉、王杏田。本标推委托化工部无机盐产品标化技术归口单位负责解释。1079
中华人民共和国化工行业标准
工业氟化氢铵
Ammonium bifloride for industrial useHG/T 3586--1999
本标准规定了工业氟化氢铵的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。本标准适用于以工业无水氟化氢与液氨在液相条件下中和反应而制得的工业氟化氢铵。该产品主要用于石油开采解堵剂，精细陶瓷填加剂，玻璃工艺品制作腐蚀剂等分子式：NH,HF2
相对分子质量：57.04（按1995年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 190—1990bzxZ.net
GB 191—1990
危险货物包装标志
包装储运图示标志
GB/T 601—1988
GB/T 602—1988
GH/T 603-1988
GB/T 1250—1989
GB/T 6678—1986
GB/T 6682-1992
GB/T 8946-1988
化学试剂
滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备化学试剂
1杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982）极限数值的表示方法和判定方法化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（eqvIS)3696：1987）塑料编织袋
外观：无色菱形或片状结晶。
3.2工业氟化氢铵应符合表1要求。表1要求
氟化氢铵(NH,HF2)含量（以干基计）干燥减量
灼烧残渣含量
硫酸盐(以SO)计)含量
氟硅酸铵［（NH）SiF]含量
国家石油和化学工业局1999-04-20批准1080
优等品
2000-04-01实施
试验方法
HG/T 3586--1999
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和（GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、G13/T602、GB/T603规定制备。
安全提示：氟化氢铵在空气中易潮解且水溶液呈强酸性，在操作过程中应尽量不要与皮肤直接接触。如果与皮肤接触了，应马上用大量水冲洗。4.1氟化氢铵含量的测定
4.1.1方法提要
在近0℃的条件下，加入硝酸钾饱和溶液，以消除试料中氟硅酸铵的干扰，以溴百里酚蓝-中性红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4.1.2试剂和材料
4.1.2.1碎冰：用蒸馏水或去离子水制成；4.1.2.2硝酸钾饱和溶液；
4.1.2.3氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约为0.5mol/I.；4.1.2.4溴百里酚蓝-中性红混合指示液：称取0.1g溴百里酚蓝和0.1g中性红溶解于200ml.95%的乙醇中。4.1.3分析步骤
称取约0.8g已于硅胶干燥器中干燥至恒重的试样（精确至0.0002g），用少量冷水将样品转移至预先盛有20ml.硝酸钾饱和溶液和50g碎冰的聚乙烯烧杯中，加入5滴溴百里酚蓝-中性红混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至深绿色（此测定后溶液留于氟硅酸铵含量的测定）。4.1.4分析结果的表述
以质量分数表示的氟化氢铵（NH,HF,)含量X，按式(1)计算：cV×0. 057 04 ×100 =cV×5. 704x
式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L.；V——滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mI；m-试料的质量,g;
0.05704--*与1.00ml.氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的以克表示的氟化氢铵的质量。
4.1.5允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.2干燥减量的测定
4.2.1方法提要
将试样于硅胶于燥器中干燥至恒重，由所剩试样的质量计算出干燥减量。4.2.2仪器和设备
4.2.2.1铂(或银)埚；
4.2.2.2硅胶干燥器。
4.2.3分析步骤
称取1g试样（精确至0.001g)，置于已于硅胶于燥器中干燥至恒重的带盖的铂（或银）埚中，放人硅胶干燥器中，打开盖子进行干燥，放置4h后进行第-一次称量，以后每2h称量一次，直到先后两次称量之差不大于0.0002g。
4.2.4分析结果的表述
HG/T 3586--1999
以质量分数表示的于燥减量X，按式（2)计算：X = ml=-m2 × 100
式中：mi—--干燥前试料和埚的质量，g;m2-—一干燥后试料和埚的质量，g；m
—-试料的质量·g。
4.2.5允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.3灼烧残渣含量的测定
4.3.1方法提要
将试样于高温炉中灼烧至恒重，由所剩残渣的质量计算出灼烧残渣含量。4.3.2仪器和设备
4.3.2.1铂血；
4.3.2.2高温炉：温度能控制在（700土25）℃。4.3.3分析步骤
·（2)
称取5g试样（精确至0.001g），置于已于（700士25)℃下灼烧至恒重的铂皿中，在通风橱中，低温加热至挥发物完全挥发，将铂册置于（700士25)℃的高温炉中灼烧至恒重。4.3.4分析结果的表述
以质量分数表示的灼烧残渣含量X，按式（3）计算：Xs - m=m2 ×100
式中：mi-
灼烧后残渣和铂血的质量，g；
空铂血的质量，g；
试料的质量，g。
4.3.5允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.4硫酸盐含量的测定
·（3)
安全提示：本操作过程中有腐蚀性气体逸出，必须在通风橱中进行，并小心操作，避免溅在皮肤上。4.4.1方法提要
在试样中加人盐酸和少量碳酸钠溶液，于水浴上反复蒸于。将残渣溶解后加人氯化钡溶液，使硫酸盐沉淀为硫酸钡，与标准进行比浊。4.4.2试剂和材料
4.4.2.195%乙醇;
4.4.2.2盐酸溶液：2+1；
4.4.2.3碳酸钠溶液：100g/L；
4.4.2.4氯化锁溶液：100g/L
4.4.2.5硫酸盐标准溶液：1mL溶液含0.1mgSO4。4.4.3分析步骤
称取约（0.50士0.01）g试样，置于铂血中，加人0.5mL碳酸钠溶液、10mL盐酸溶液，在水浴上蒸发至干。重复以上操作三次后，用1mL盐酸溶液和约20mL水溶解残渣，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20ml上述溶液（必要时过滤），置于50mL比色管中，加水至25mL，加人3ml95%乙醇和2mL氯化钡溶液，放置1h后比浊。其浊度不得深于标准。1082
HG/T 3586—1999
标准比浊溶液的制备：在瓷蒸发Ⅲ中加人0.1ml碳酸钠溶液、6ml.盐酸溶液，在水浴上蒸发至干。用0.2mL盐酸溶液和少量水溶解残渣，将溶液转移至50ml比色管中，加人1.00mL硫酸盐标准溶液，以下从“加水至25mL，·.\开始，与试样同时同样处理。4.5氟硅酸铵含量的测定
安全提示：本试验方法用到的氢氧化钠为强碱，使用时应注意安全。4.5.1方法提要
将测定完氟化氢铵含量的溶液边冷却边抽滤。在80℃下，使氟硅酸钾沉淀溶解，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4.5.2试剂和材料
4.5.2.1氯化钾-乙醇溶液
称取约2g氯化钾溶于100mL50%的乙醇中；4.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(Na()H)约为0.1mol/I.；4.5.2.3酚酸指示液：10g/1。
4.5.3仪器和设备
4.5.3.1聚乙烯漏斗；
4.5.3.2乙烯烧杯。
4.5.4分析步骤
用聚乙烯漏斗过滤4.1测定后的溶液，边冷却边抽滤（此时温度应保持在0℃左右）。用预先冷却的氯化钾乙醇溶液充分洗涤沉淀，把沉淀连同滤纸一并移入原来的烧杯中。加人约100mL温水和5滴酚酰指示液，在水浴上加热至80℃溶解。用氢氧化钠标雅滴定溶液滴定室溶液呈淡红色。4.5.5分析结果的表述
以质量分数表示的氟硅酸铵含量X.按式(4)计算：X± = VeX0. 044 54 ×100 = YVc X 4. 454
式中：V—一滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;c一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m———4.1中试料的质量，g；
（4）
0.04454-一与1.00 mL氧氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000 mol/L相当的以克表示的氟硅酸铵的质量。
4.5.6允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5检验规则
5.1本标准规定的所有项目为出厂检验。5.2每批产品不超过20t。
5.3按GB/T6678-1986中6.6规定确定采样单元数。采样时，将硬塑料管采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混勾后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产广名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存兰个月备查。5.4工业氟化氢铵应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中重新采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。5.5按GB/T1250—1989中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。1083
6标志、包装、运输、贮存
HG/T 3586—1999
6.1工业氟化氢铵包装上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、广址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB190规定的“有毒品”标志、GB191规定的“怕热”标志和“怕湿”标志。
6.2每批出厂的工业氟化氢铵都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3工业氟化氢铵采用双层包装。内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm；外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946中A型的规定。每袋净含量10kg或25kg。6.4工业氟化氢铵包装，两层内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳四次扎口，或用与其相当的其他方式封口；外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均勾。无漏缝和跳线现象。6.5工业氟化氢铵在运输过程中应有遮盖物，温度不得高于50℃，防止雨淋，受潮；不得与碱性物质混运。
6.6工业氟化氢铵应贮存在阴凉干燥处，温度不得高于50℃，防止雨淋，受潮；不得与碱性物质混贮。安全要求
工业氟化氢铵在搬运时，应防止外泄和直接接触皮肤，如果接触到皮肤，应立即用大量水冲洗。1084
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