HG/T 3594-1999.Pyrophosphoric acid for electroplating use.
1范围
HG/T 3594规定了电镀用焦磷酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 3594适用于电镀用焦磷酸。该产品主要用于电镀铜工艺中调节电镀溶液的pH值。也可用于其他电镀。
分子式:H4P2O7
相对分子质量:177.97(按1995年国际相对原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 190-1990危险货物包装标志
GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1 :1982)
GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)
GB/T 611-1988化学试剂密度测定通用方法(neq ISO 6353-1 :1982 GM24)
GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哕啉分光光度法(eqv ISO 6685:1982 )
GB/T 6678-1986化工产品采样总则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
3要求
3.1外观:无色或淡黄色粘稠液体或结晶。
3.2电镀用焦磷酸应符合表1要求。

备案号：2782—1999
HG/T3594—1999
本标准设置了-一个等级，规定了焦磷酸（H4P.(),）含量、五氧化二磷（P2O）含量、铁含量、铅含量和密度（25℃）五项指标。
本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位：化工部天津化工研究设计院、湖北襄樊市电化学工业研究所。本标推主要起草人：郭凤欣、赵成显、姚锦娟。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。1122
中华人民共和国化工行业标准
电镀用焦磷酸
Pyrophosphoric acid for electroplating useHG/T 3594--1999
本标准规定了电镀用焦磷酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于电镀用焦磷酸。该产品主要用于电镀铜工艺中调节电镀溶液的pH值。也可用于其他电镀。
分子式：H.P,O7
相对分子质量：177.97（按1995年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190—1990危险货物包装标志
GB/T 601 —1988
化学试剂滴定分析(容量分析）用标准溶液的制备GB/T 602-1988
GB/T 603—1988
GB/T 611—1988
GB/T 1250—1989
GB/T 3049—1986
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982）化学试剂密度测定通用方法（neqISO6353-1：1982GM24）极限数值的表示方法和判定方法化工产品中铁含量测定的通用方法1982)
GB/T 6678-—1986
化工产品采样总则
邻菲啰啉分光光度法（eqvISO6685：GB/T 6682—1992
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）要求
3.1外观：无色或淡黄色粘稠液体或结晶。3.2电镀用焦磷酸应符合表1要求。表１要求
焦磷酸（H,P,O,）含量/%
五氧化二磷(P.Os)含量/%
铁(Fe)含量/%
铅(Pb)含量/%
密度（25℃）)/（g/mL）
国家石油和化学工业局1999-04-20批准指
2000-04-01实施
试验方法
HG/T 3594—1999
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按CB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
4.1焦磷酸含量测定
4.1.1方法提要
焦磷酸加水稀释后，用氢氧化钠溶液中和，转换成焦磷酸钠。焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠。加入硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。反应式如下：
Na P,O, +2HC1 --Naz H, P, O, +2NaClNa2 H, P,O, +2ZnSO =-Zn2 P,O,+Naz SO4 +Hz SOH, SO. +2NaOH -Na SO4 +2H,0
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1盐酸溶液：1+20和1+100。4.1.2.2硫酸锌溶液：125g/I。
称取125g硫酸锌，溶解于水并稀释至1000mI，在酸度计上用硫酸溶液（1十500）或氢氧化钠溶液［ c(NaOH)约为 0.1 mol/L将溶液 pH值调至 3.8。4.1.2.3氢氧化钠标准滴定溶液。配制：按GB/T601[c(NaOH)约0.1mol/1.]进行配制。标定：称取约0.5g（精确至0.0002g)在400℃干燥至恒重的无水焦磷酸钠（将焦磷酸钠在水中重结晶三次，置于铂血中干燥，置于250mL烧杯中，加入90mL水溶解。于酸度计上，在搅拌下慢慢加人盐酸溶液（1+20和1+100)直至溶液pH值为3.8加人50mL硫酸锌溶液，搅拌5min。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液pH值接近3.6，停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至溶液pH值为3.8，此时每加一滴溶液后要搅拌30s。每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数(T)按式(1)计算：T-
式中：m——称取无水焦磷酸钠的质量.g；V-—滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL。4.1.3仪器、设备
4.1.3.1酸度计：分度值为0.02pH，配有饱和甘汞电极和玻璃电极；4.1.3.2磁力搅拌器。
4.1.4分析步骤
4.1.4.1试验溶液A的制备
称取约10g试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加50mL水，用氢氧化钠溶液［c（NaOH)约0.1mol/L调节溶液的pH为10(用pH试纸检验），转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A。保留此溶液用于五氧化二磷含量、铁含量的测定。4.1.4.2测定
用移液管移取10mI.试验溶A（4.1.4.1），置于250mL烧杯中，加40mL水，以下按4.1.2.3从“于酸度计上，在搅拌下慢慢加人盐酸溶液（1+20和1+100)直至溶液pH值为3.8.…”开始，到，此时每加一滴溶液后要搅拌30 s。”为止，进行操作。4.1.5分析结果的表述
HG/T 3594—1999
以质量分数表示的焦磷酸（H.P,O,)含量（X1)按式（2)计算：Xi = TV×0. 669 3 × 100 = 1 673. 25 × TVm×250
-每窘升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数；式中：T—
V.-滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；m---试料的质量,g;
0.6693——…无水焦磷酸钠换算为焦磷酸的系数。4.1.6允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.2五氧化二磷含量的测定
4.2.1方法提要
在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐。加人喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、称量，计算出五氧化二磷含量。4.2.2试剂和材料
4.2.2.1盐酸溶液：1+3。
4.2.2.2喹钼柠酮溶液。
制备方法：
称取70g钼酸钠，溶解于100mL水中；a
b称取60g柠檬酸，溶解于85mL硝酸和150mL水的混合液中；c在搅拌下将溶液a倒人溶液b中；d在100ml水中加人35mL硝酸和5ml喹啉；e将溶液d倒人溶液c中，放置12h后，用玻璃砂埚过滤，再加人280mL.丙酮，用水稀释至1000mL，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。4.2.3仪器、设备
4.2.3.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~~15μm；4.2.3.2电热恒温干燥箱：能控制温度在(180士5)℃。4.2.4分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A4.1.4.1),加25mL盐酸溶液，加热并微沸2min，冷却至室温，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。用移液管移取5mL上述溶液，置于400mL高型烧杯中，加水至总体积约100mL，加人50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热，至烧杯内的物质达到（75士5)℃，保温30s（在加入试剂和加热过程中），不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却，在冷却过程中搅拌3～4次。用预先已在（180士5)℃下烘干至恒重的玻璃砂埚抽滤。先将上层清液过滤，倾泄法用水洗涤沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移人玻璃砂埚中，继续用水洗涤4次。将玻璃砂甘埚连同沉淀置于电热恒温于燥箱中，在（180±5)℃下干燥45min，置于干燥器中冷却至室温，称重。同时作空白试验。4.2.5分析结果的表示
以质量分数表示的五氧化二磷（P,O)含量（X,)按式（3)计算：Xz = (ml -mz) × 0. 032 07 )25 ×5
m××100
式中：m.-
641. 4(m - m2)
×100 =
-试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g：-空白试验中生成磷钼酸喹沉淀的质量，g；-4.1.4.1中试料的质量，g；
HG/T 3594—1999
0.03207—磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定的绝对差值不大于0.2%。4.3铁含量测定
4.3.1方法提要
在酸性介质中，加热使焦磷酸根水解为正磷酸根，消除焦磷酸根的干扰，用抗坏血酸将试液中的三价铁还原为二价铁，二价铁与邻菲啰啉生成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。4.3.2试剂和材料
按GB/T3049--1986第3章
4.3.3仪器、设备
按GB/T3049—1986第4章。
4.3.4分析步骤
4.3.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049-—1986的5.3规定，使用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。4.3.4.2测定
用移液管移取10ml试验溶液A（4.1.4.1)，置于100mL烧杯中，加30mL水，加10mL1+3盐酸溶液，加热并微沸2min，冷却至室温，将溶液全部移入100mL容量瓶中，以下按GB/T3049-1986的5.4规定，从“必要时，加水至60mL”开始，至“测量试液和试剂空白溶液的吸光度”为止。选用3cm吸收池，按GB/T30491986的5.4规定测量吸光度，根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。
4.3.5分析结果的表述
以质量分数表示的铁(Fe)含量（X：)按式(4)计算：X = (ml=m)×10- ×100 = 9
m×250
从工作曲线上查出试验溶液中铁的质量，ug；式中：m-
m2————从工作曲线上查出空白试验中铁的质量，μg；-4.1.4.1中试料的质量，g。
4.3.6允许差
0. 002 5(m - mz)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定的绝对差值不大于0.002%。4.4铅含量的测定
4.4.1方法提要
用水溶解试样，在原子吸收分光光度计上，用波长283.3nm线，以空气-乙炔火焰，采用标准加人法测定。4.4.2试剂和材料
铅标准溶液：1 mL溶液含有0. 1 mgPb。4.4.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。4.4.4分析步骤
4.4.4.1试验溶液的制备
称取10g试样（精确至0.01g），加水使试样溶解，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.4.2测定Www.bzxZ.net
用移液管移取50mL试验溶液，分别置于4个100mL容量瓶中，分别加入0mL，1.00ml.，2.00mL，3.00mL铅标推溶液，用水稀释至刻度，摇匀。1126
HG/T3594—1999
在原子吸收分光光度计上，用空气-乙炔火焰，选择最佳条件，在波长283.3nm下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。
以加人标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为待测铅元素的浓度。4.4.5分析结果的表述
以质量分数表示的铅（Pb）含量（X，）按式（5）计算：X. = mX10-3
×100=0.5ml
m×250
式中：ml一一用作图外延法求出的试验溶液中铅的质量，mg；m
试料的质量，g。
4.4.6充许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。4.5密度的测定
按GB/T611-1988中5.1进行测定。5检验规则
5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2每批产品不超过5t。
5.3按GB/T6678—-1986的6.6规定确定采样单元数。采样时，先将桶内产品混勾，用采样管插入桶内的3/4处，待样品充满后将上端封闭，取出，所采样品不得少于500g；当样品结晶为固体时，将包装桶放人到90～95℃热水中浸泡，待样品变为液体后，按上述方法采样。将采得样品混勾后分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。5.4电镀用焦磷酸应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。
5.5试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。5.6按GB/T1250--1989的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6标志、标签
6.1电镀用焦磷酸包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、本标准编号和GB190中规定的“腐蚀品”标志。6.2每批出厂的电镀用焦磷酸都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、贮存
7.1电镀用焦磷酸采用塑料桶包装，每桶净含量5kg。7.2电镀用焦磷酸包装桶内盖盖严，外盖旋紧。7.3电镀用焦磷酸在运输过程中应轻提轻放，要有遮盖物，防止雨淋、日晒和撞击；不得与碱性物质、有毒物品及其他易腐蚀物品混运。7.4电镀用焦磷酸应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋，日晒；不得与碱性物质、有毒物品及其他易腐蚀物品混贮。
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