本文件规定了超薄玻璃退火上下限温度的原理、试验装置、试样制备、试验步骤、数据处理与结果表示、试验报告。 本文件适用于超薄玻璃的退火上下限温度测量，其他形态玻璃参照执行。

ICS81.040.01
CCSQ30
中华人民共和国国家标准
GB/T43873—2024
超薄玻璃退火上下限温度试验方法Test method for upper and lower limit annealing temperatures of ultra-thin glass(IsO 7884-3:1987 Glass—Viscosity and viscometric fixed points—Part 3:Determination of viscositybyfibreelongationviscometer,NEQ)2024-04-25发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-11-01实施
GB/T43873—2024
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则厂第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件参考ISO7884-3：1987《玻璃黏度和黏度固定点第3部分：用纤维伸长黏度计测定黏度》起草，一致性程度为非等效。
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1范围
超薄玻璃退火上下限温度试验方法GB/T43873—2024
本文件规定了超薄玻璃退火上下限温度的原理、试验装置、试样制备、试验步骤、数据处理与结果表示、试验报告。
本文件适用于超薄玻璃的退火上下限温度测量，其他形态玻璃参照执行。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4167
GB/T21389
GB/T28857
3术语和定义免费标准下载网bzxz
游标、带表和数显卡尺
直流差动变压器式位移传感器
下列术语和定义适用于本文件。3.1
退火上限温度
upper limitannealingtemperature玻璃材料或制品在短时间内消除95%热应力所对应的温度值。注：一般对应玻璃黏度值为103dPa·s，亦称退火点温度，记为T。3.2
退火下限温度
lowerlimitannealingtemperature玻璃材料或制品在短时间内消除5%热应力所对应的温度值。注：一般对应玻璃黏度值为1014dPa·s,亦称应变点温度，记为T.t。4原理
圆柱形玻璃丝试样在垂直负载作用下，将其进行局部或整体加热，其在退火范围内将产生黏滞伸长效应。试样伸长速度与试样直径、负载质量和黏度的关系符合式（1）。将退火上限温度和退火下限温度对应的黏度值代入式（1）中即可得出对应的伸长速度，通过对伸长速度取对数与温度绘制曲线，最终确定退火上限温度和退火下限温度。式中：
dL/d=8mgL
元d\n
黏度值，单位为分帕斯卡秒（dPa·s)；负载质量，单位为克（g）；
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重力加速度，单位为米每二次方秒（m/s2），取9.8m/s2；受热区试样长度，单位为毫米（mm）；试样直径，单位为毫米（mm）；dL/dt受热区试样伸长速率，单位为毫米每分（mm/min）。5试验装置
5.1退火温度测试仪
退火温度测试仪为垂直结构，其由悬挂件、加热炉、连接件、位移传感器、码、固定支架、底座和测量软件构成，如图1所示。悬挂件用于试样悬挂，加热炉最高加热温度不低于800℃，控温精度不大于1℃，加热炉匀温区长度为70mm～100mm。匀温区宜采用匀热铜芯，结构如图2所示，匀热铜芯外径不小于29mm，长度为150mm170mm，沿匀热铜芯轴线方向钻2个直径4mm~6mm圆孔，分别为热电偶孔（盲孔）和中心孔（通孔），分别用于热电偶和试样放置，两孔的孔壁间距宜为2mm，热电偶孔深度宜为匀热铜棒长度的50%。连接件用于试样下端与位移传感器的连接；位移传感器用于测量试样长度变化，应符合GB/T28857要求，最大量程为20.0000mm，最小分度值应不大于0.0001mm，位移传感器安装在固定支架上；础码用于试样加载，应符合GB/T4167要求，码质量800g～1000g，最大允许误差小于或等于F1等级；底座用于承载和安装加热炉和固定支架；测量软件用于温度、时间、长度、负载质量和位移值数据的记录和处理。2
标引序号说明：
悬挂件；
加热炉；
匀热铜芯；
4—试样；
5—连接件；
标引序号说明：
6—位移传感器；
固定支架；
8—础码；
9—底座。
图1退火温度测试仪结构示意图
1—热电偶孔（用于热电偶放置）；2——中心孔（用于试样放置）。2匀热铜芯结构示意图
GB/T43873—2024
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5.2拉丝机
拉丝机用于玻璃材料或制品的重熔拉制成直径均匀的玻璃丝，拉丝机为垂直机构，由加热炉、成型器、牵引装置构成。加热炉加热温度应不小于1450℃，控温精度应不大于1℃。5.3数显卡尺
数显卡尺应符合GB/T21389的要求，测量范围为0mm～150mm，最小分度值为0.01mm。5.4喷枪
喷枪用于试样两端烧圆，宜为丙烷或丁烷的火焰喷枪，火焰最高温度可达1600℃。6试样制备
试样制备流程如下。
a）选取无气泡、无结石、无条纹等缺陷的均质玻璃材料或制品，质量宜为100g～300g，通过拉丝机将其拉制成均匀直径的玻璃丝，玻璃丝不应出现气泡、失透和结晶。预制玻璃丝直径优选0.60mm~0.80mm，整根玻璃丝直径极差小于0.02mm（圆周方向测量不少于3次，纵向方向测量不少于5次），长度300mm500mm，直线度小于0.5%。根据退火温度测试仪对试样长度实际要求，对预制玻璃丝进行截取。用喷枪将玻璃丝两端进b）
行加热熔融形成圆球状玻珠，玻珠直径宜为玻璃丝直径2倍，可满足玻璃丝与悬挂件及连接件的连接。
c）试样制作数量应不少于3根
7试验步骤
7.1直径测量
随机选取1根试样，在试样受热区均匀选取5个点，使用数显卡尺测量试样直径，取平均值，保留至小数点后两位。
7.2试样装载
将测量直径后的试样沿加热炉顶部的悬挂件中心孔和匀热铜芯中心孔穿过，试样上端玻珠悬挂于悬挂件中心孔位置，试样下端依次与连接件、位移传感器和码相连，使试样处于垂直受力状态，试样应不与匀热铜芯相接触。
7.3位移传感器调节
调节固定支架旋钮使位移传感器长度输出值处于最佳线性范围，然后锁定固定调节支架旋钮。7.4加热炉升温
加热炉以5℃/min进行升温，并记录温度值和位移值，计算试样伸长速度，当试样伸长速度为0.4mm/min～0.6mm/min时，停止升温。7.5加热炉降温
加热炉以3℃/min～5℃/min进行降温，并记录温度和位移值，计算试样伸长速度，当试样伸长4
速度小于0.01mm/min时，测试结束。7.6数据记录
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在测试过程中应采用电脑采集数据，采集数据包括时间、温度值、位移值，数据采集周期为1s~12s。并计算试样伸长速度。
数据处理与结果表示
8.1数据处理
按照试样加热温度、试样直径、负载质量、受热区长度（仪器厂商提供）、时间、位移长度值，计算试样伸长速度，见表1。
将电脑采集数据计算所得试样伸长速度，然后取常用对数（lg）作为纵坐标（y轴），取值范围为0~一3，加热温度作为横坐标（r轴），将两者绘制成曲线，进行线性拟合并向r轴与y轴交点方向延伸，如图3所示。将式（2)取常用对数（Ig）后，将该值按纵坐标位置绘制水平线，与拟合线相交，通过相交点绘制垂直线，相交横坐标（加热温度），垂直相交处温度即为退火上限温度，绘制的辅助线见图3；将式（3)取常用对数（1g）后，按照退火上限温度的绘图方法，获取退火下限温度。dL/dt=2.5×10ml
dL/dt =7.9×10-mL
时间(t)
温度(T)
8.2结果表示
负载质量（m）
uw)/(p/
测量结果记录表
试样直径（d）
受热区长度（L）
加热温度/℃
伸长变化值（dL）
图3试样伸长速度对数与加热温度曲线退火上限温度T，和退火下限温度T，应保留整数，单位为摄氏度（℃）。.....(2)
.（3)
伸长速度（dL/dt）
mm/min
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示例：退火上限温度为546℃，即T。=546℃；退火下限温度为518℃，即T=518℃。9
仪器核查
必要时使用标准物质GBW（E)030006对退火温度测试仪进行核查。按照第7章和第8章对标准物质进行测试和数据处理。若偏差值（实测值与标准值）不大于标准物质规定的不确定度值，将实测值同步加/减偏差值，也可对测量软件或温控仪表直接进行修正；若偏差值大于标准物质的不确定度值，应对退火温度测试仪进行系统检查或返修10
试验报告
试验报告至少包括以下内容：
依照文件（本文件编号）；
试样名称；
试验时间；
测试结果；
检验人、审核人、日期；
其他相关信息
GBW(E)030006
参考文献
钠钙硅玻璃退火点与应变点标准物质GB/T43873—2024
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