本文件描述了测定贵金属及其合金首饰中贵金属含量以及评价其均匀性时的取样方法。 本文件适用于材料全部为金属的原材料、半成品和成品。采用适当方法除去全部非金属后的镶嵌类首饰、珐琅饰品等也适用本文件。

ICS39.060
CCS Y 88
中华人民共和国国家标准　
GB/T43569—2023
首饰和贵金属
贵金属及其合金的取样
Jewelleryandprecious metals-Sampling of precious metals and precious metal alloys(ISO 11596:2021,MOD)
2023-12-28发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-07-01实施
GB/T43569—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则」第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件修改采用ISO11596：2021《首饰和贵金属贵金属及其合金的取样》。本文件与ISO11596：2021相比，在结构上有较多调整，两个文件之间的结构编号变化对照一览表见附录A。
本文件与ISO11596：2021的技术差异及其原因如下：增加了除去全部非贵金属后的饰品的适用范围（见第1章），使范围更加明确；更改了首饰的术语和定义（见3.2.2），将术语和定义保持一致，同时与其他标准协调一致；更改了焊料的定义（见3.2.4），更能体现焊料的特点；一用规范性引用的GB/T5314替换了ISO3954，便于标准的执行；增加了高速钢麻花钻头的尺寸要求（见4.1）；-一增加了常见饰品的取样方法（见7.1.1），将常见饰品的取样方法具体化，增加可操作性；更改了通过焊接方式组成的产品的取样方法（见7.1.6），符合行业需求；一增加了高纯贵金属饰品的前处理方法（见7.1.7），避免取样时工具带来的交叉污染；增加了熔融取样的适用范围（见7.2.1.1），便于标准的执行；增加了熔融过程的取样方法（见7.2.1.3），便于标准的执行；增加了熔融系数的计算（见7.2.1.5），考虑了熔融过程中非贵金属损失的可能，使标准更加合理；
一增加了熔融后锭状物的取样方案（见7.2.3.2），增加另一种可供选择的方案，增加可操作性。本文件做了下列编辑性改动：
增加了资料性附录B中的部分内容：一增加了资料性附录C“高纯贵金属饰品的前处理指南”。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国轻工业联合会提出本文件由全国首饰标准化技术委员会（SAC/TC256)归口。本文件起草单位：北京国首珠宝首饰检测有限公司、周大福珠宝金行（深圳)有限公司、国首（深圳）珠宝首饰检测有限责任公司、广东省金银珠宝检测中心有限公司、北京国首珠宝首饰标准化研究中心。本文件主要起草人：李素青、王健、张志、陈珊、廖振为、高俊彩、申云峰、程烨、黄艳油、蔡元洋１范围
首饰和贵金属贵金属及其合金的取样GB/T43569—2023
本文件描述了测定贵金属及其合金首饰中贵金属含量以及评价其均匀性时的取样方法本文件适用于材料全部为金属的原材料、半成品和成品。采用适当方法除去全部非金属后的镶嵌类首饰、珐琅饰品等也适用本文件，注1：贵金属含量的测定标准见参考文献。注2：对于参考文献中未列出的其他分析技术，可能需要其他取样程序，注3：在产品控制或批量抽查中，也可应用参考文献中有关取样的国际标准或相应的指导性文件。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T5314
3术语和定义
粉末冶金用粉末取样方法（GB/T5314一2011，ISO3954：2007，IDT）下列术语和定义适用于本文件。3.1取样
sampling
选取某物质、材料或产品的一部分作为代表性样本用于分析的过程。3.1.2
羊dipsampling
熔体取样
从熔融态的金属中进行初始取样的方法注1：为得到分析样本，需进行二次取样注2：根据所采用的具体取样技术，熔体取样分为管取样和珠（或纽扣)取样，3.1.3
Eportion
为准确表示待测整体的特性，通过适当的样本细分技术从一批产品或一件产品中取出的样本，3.1.4
Esample
从份样（3.1.3)中选取的一定量的具有代表性的材料。注：参考文献[11]～[18]中，有时用“试样”代替“试料”。3.1.5
samplingposition
取样部位
根据取样方案确定的用于取样的几何位置。GB/T43569—2023
注：根据取样量，它可能包含几个独立的、具有相同几何定义的点。3.1.6
testportion
用于一个贵金属含量测定的部分试样。3.1.7
批lot
从中获得试样（3.1.4)的产品或产品集注：每一批由基本相同的生产条件、相同特征（如类型、等级、种类或成分）的产品单元组成3.1.8
均匀性
homogeneous
试样（3.1.4)表现出相同的物理和化学特性的状态。2贵金属及贵金属饰品
贵金属合金
precious metal alloy
贵金属与其他元素组成的合金
贵金属首饰
preciousmetaljewellery
由贵金属及其合金材料制成的、供人佩戴的饰物。［来源：QB/T1689—2021，3.1.5］3.2.3
混合贵金属饰品
mixedpreciousmetalarticles
由两种或两种以上单独的贵金属或贵金属合金制成的饰品。3.2.4
solder
熔融后用于固定或连接贵金属部件的合金3产品种类
+raw material
用于生产产品的未经加工的材料，或作为产品的中间材料。3.3.2
crystals
以结晶态形式存在的贵金属。
注：该晶体是构成电化学精炼的特殊产品，用作进一步加工。3.3.3
powder
高分散性的贵金属颗粒。
注：通常用作进一步加工的原料。3.3.4
casting grain
铸造颗粒
离散液滴或颗粒形态的材料。
注：重熔时使用。
:castproduct
熔融的金属或合金在模具中凝固成形的产品3.3.6
wroughtproduct
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通过热和(或)冷塑性变形工艺（例如单独或组合采用挤压、锻造、热轧、冷轧或拉制)得到的产品。3.3.7
semi-finished product
半成品
用于生产成品或组件的中间产品3.3.8
componentparts
零部件
构成成品的组成部分。
3.4产品及生产方法
锭ingot
可用于锻造生产的铸件。
条材bar
铸币产品，或拟精炼的铸件。
注：这些产品通常用于投资，
棒材rod
沿其整个长度方向，横截面均匀的实心锻造半成品，以直条供货。3.4.4
fsheet
带材strip
长度精确、横截面为矩形且厚度均匀的扁平状锻件。注：术语“箔”有时也指薄的片材。3.4.5
管材tube
沿其整个长度方向，横截面均勾、只有一个封闭空腔，并且壁厚均匀的中空锻件或铸件，以直条或成卷供货。
线材wire
沿其整个长度方向，横截面均匀的实心锻件，在线轴或卷轴上成卷供货，或者单独以直条供货，3.4.7
电铸件electroform
通过电解过程，使贵金属在金属或非金属基体上产生镀层而成的制品，镀层厚度确保制品在除去基体后正常使用。
注：合金的电铸件通常不均匀。3.4.8
hollow tube method
中空管法
通过机械方式在非贵金属载体上制造贵金属合金管的制造方法。3
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注：该非贵金属载体在制造结束时去除。4工具
4.1通则
以不污染样本为原则，应使用下列工具：台式电钻，转速范围为500r/min～900r/min，具有用于放置取样材料的设施；a）
高速钢麻花钻头，直径为3mm～6mm，每种合金使用一个钻头；b）
小型台式切割机；
铁砧，具有坚硬抛光面：
铁锤，具有凸面和适当质量；
液压机，带不锈钢平板，代替d)和e)；细粒砂纸，用于清洁铁砧、铁锤或液压机的板；剪刀；
不锈钢取样器；
石英管或石墨管，直径为3mm～5mm，可以进行抽吸，用于提取熔融的合金；石英勺（用于铂或钯的取样）、石墨勺或碳镀层的不锈钢钢勺（用于金或银的取样），浸取容量为5 mL～10 mL;
注1：可使用富碳火焰实现碳镀层，浅开口模具，表面平坦，材料适合快速冷却且无污染；1）
m）轧片机；
n）锯；bZxz.net
注2：叶片通常由高速钢（HSS)制成o）锉刀；
刮刀，手柄为三角钢或陶瓷；
q）GB/T5314中列出的批或样本的拆分设备上述工具未详细列尽，也可使用其他满足此条件的工具。2工具使用注意事项
为避免取样工具与取样材料存在交叉污染，涉及切割取样时，应使用锋利的工具，并应确保样本具有代表性
用于固定、存储或运输样本的所有工具、器械和容器在使用前均应清洗于净，以防止污染样本。5样本取样规则
5.1为提供产品的均匀性信息，应根据适当的取样方案从单个产品的不同取样部位进行取样并分别进行分析。
5.2为了获得具有代表性的试料，应通过适当的细分技术对粉、晶体和铸造颗粒进行取样。注：附录B中给出了特定产品的取样指南。5.3如果适当的研究证明相关产品类型和组成成分具有足够的均匀性，可在取样方案中减少取样位置。
5.4应根据适用的技术标准或建议选择样本。4
6取样前的表面处理
6.1取样前应确保样本干燥，表面无灰尘、油、油脂、清洁剂的残留物等。6.2不应使用氯化烃类或其他有害物质。6.3应使用适当的方法（例如化学、机械方法）去除各种非金属镀层。7取样方法
警示一一在没有适当安全措施的情况下使用工具可能导致严重伤害。7.1通用要求
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7.1.1取样过程应保证取样后的材料能细分成相等的部分。如果产品有印记，尽可能保留印记部分。无焊接、花丝、配件等制作工艺简单的饰品，经初测确认样本均匀，可随机选取若干点进行取样。7.1.2对于条材、锭、片材、棒材、管材、线材、铸造颗粒和其他原材料或半成品，得到的试样应至少满足2次重复测量所需的量。
7.1.3对于零部件和产品，处理好的样本应保证足够的量以便进行重复测量。7.1.4如果某个取样位置（例如钻孔）的样本不足，则应在紧邻的位置或者几何等效点进行进一步取样。
7.1.5对于小的产品，应使用足够的数量以满足符合测试条件的最小质量要求。7.1.6对于混合贵金属饰品，避免交叉污染。对于含焊料产品，按焊料比例合理取样。7.1.7对于高纯度贵金属饰品，见附录C的方式对样本进行前处理可避免交叉污染。7.2熔体取样
7.2.1通则
7.2.1.1本取样方法适用于工艺复杂的单一贵金属饰品，如花丝饰品、带焊药的饰品、带铃铛的锁等7.2.1.2熔体取样中，从熔体中抽取少量熔融金属，迅速冷却以尽可能减少偏析效应（初次取样）。然后对固化的金属进行二次取样。
7.2.1.3可选择下述任一方法从搅拌充分的熔体中进行取样，也可选择对熔融冷却后的样本进行压片处理，然后按照片材的取样方案进行取样。7.2.1.4如果熔体表面有非金属层，应先除去熔体表面的非金属层或者待熔体凝固后进行物理分离，然后再进行二次取样。
7.2.1.5使用此方法进行取样时，考虑到冷却时的偏析效应以及凝固前和凝固过程中质量损失的可能性，增加熔融系数对结果进行修正。准确称量熔融前后质量，精确至0.1mg，将熔融后的质量与熔融前的质量之比作为熔融系数，结果保留至小数点后5位，分析得出的数据乘以熔融系数得到调整后的最终结果。
示例：按合适的取样方案选取饰品的一部分作为样本进行熔融，熔融前样本质量为2341.2mg，熔融后样本质量为2340.7mg，则熔融系数R=2340.7一2341.2=0.99979。按照GB/T9288进行试验后，金含量结果为999.3%，则金含量最终结果WAu=999.3%×0.99979=999.1%。注：采用这种技术进行取样时，采取预防措施能防止氧气吸入。例如，在真空管式炉内进行熔融7.2.2管取样
使用石英管或石墨管[4.1j)抽取约7cm长的熔融态金属。冷却后除去全部石英或石墨，将圆柱5
GB/T43569—2023
状的合金压成薄片，得到一条薄的合金。剪去两端后从剩余部分中剪出试料。合金的厚度应满足分析的技术要求。
7.2.3珠取样/纽扣取样
7.2.3.1将勺[4.1k)浸入取样。液态样本应采用下列方法之一迅速冷却：a）倒入水中；
b）在模具[4.11)］中铸造
7.2.3.2当铸造铂或钯时，此模具不应由石墨制成。用水率火得到的颗粒应制成扁平状，在150℃～200℃下加热至干燥，然后按细分技术（见B.1.2)进行细分得到试料。将金属倒入模具中得到小的锭状或圆盘状产品，在多个位置钻孔取样，然后将钻取物混合起来组成一个样本。也可先压成薄片，然后进行二次取样。
7.3钻孔
使用麻花钻头[4.1b)进行钻孔，宜加入几滴乙醇。一般情况下应至少按产品厚度的一半进行钻孔。剪碎钻取物，将同一取样位置的钻取物混合在一起，然后得到试料。同一位置的钻取物足够时，各位置的钻取物分别分析。
钻头在使用前应彻底清洁。不同的合金应使用不同的钻头。必要时应更换钻头。注：根据产品的形状和大小，使用普通的钻孔设备可能会构成安全隐患。使用数控车床（CNC)或通过锯切取样对安全有保障，
使用刮刀进行取样时，应保持刮刀锋利并由有经验的人员使用，在不影响产品使用功能的情况下得到均匀且具有代表性的样本
该方法不适用于电铸件、具有贵金属镀层的产品或中空管法得到的产品。7.5切割
切割取样时，应尽可能截取一个完整的横截面作为样本。注：附录B给出了产品的切割取样指南（见B.2.2)。7.6锯或锉
对代表性横截面进行部切得到样本。使用前应先清洁锯，并对锯屑进行污染检查。舍弃开始时得到的锯屑，避免污染样本。
通过这些过程得到的细分样本在进行灰吹分析时，样本飞溅可能导致错误的结果。注：其他取样技术不能够提供所需样本时（例如，对于特别坚硬的材料），通过锉进行取样，8留样
如果需要留样，应进行记录。
样本容器上应贴有标签标识，保持干净且安全，避免污染或丢失。附录A
（资料性）
本文件与IS011596：2021结构编号对照一览表表A.1给出了本文件与ISO11596：2021结构编号对照一览表。表A.1本文件与IS011596：2021结构编号对照情况本文件结构编号
7.1.1~7.1.6
7.2.1.1~7.2.1.5
附录A
附录 B
附录C
GB/T43569—2023
ISO11596：2021结构编号
附录A
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