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GB 5009.225-2023

基本信息

标准号: GB 5009.225-2023

中文名称:食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

发布日期:2023-09-06

实施日期:2024-03-06

出版语种:简体中文

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相关标签: 食品安全 国家标准 乙醇 浓度 测定

标准分类号

中标分类号:食品>>食品综合>>X09卫生、安全、劳动保护

关联标准

替代情况:替代GB 5009.225-2016

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:192页【胶订-大印张】

标准价格:167.0

相关单位信息

发布部门:国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局

标准简介

本标准规定了酒和食用酒精中乙醇浓度(酒精度)的测定方法。 第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中乙醇浓度(酒精度)的测定。 第二法酒精法适用于酒(除啤酒外)和食用酒精中乙醇浓度(酒精度)的测定。 第三法气相色谱法适用于啤酒、葡萄酒和果酒中乙醇浓度(酒精度)的测定。 第四法U形振荡管数字密度计法适用于酒和食用酒精中乙醇浓度(酒精度)的测定。
本标准代替GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》。
本标准与GB 5009.225-2016相比,主要变化如下:
——标准名称修改为“食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定”;
——修改了密度瓶法的适用范围及部分内容;
——修改了酒精计法的适用范围及部分内容;
——修改了气相色谱法的仪器条件及部分内容;
——修改了数字密度计法的方法名称、适用范围及部分内容;
——修改了附录A;
——修改了附录B;
——修改了附录C。

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标准内容

中华人民共和国国家标准
GB5009.225—2023
食品安全国家标准
酒和食用酒精中乙醇浓度的测定2023-09-06发布
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
2024-03-06实施
酒中乙醇浓度的测定》。
本标准代替GB5009.225—2016《食品安全国家标准本标准与GB5009.225—2016相比,主要变化如下:GB5009.225—2023
标准名称修改为“食品安全国家标准酒和食用酒精中乙醇浓度的测定”;修改了密度瓶法的适用范围及部分内容;修改了酒精计法的适用范围及部分内容;修改了气相色谱法的仪器条件及部分内容;一修改了数字密度计法的方法名称、适用范围及部分内容;修改了附录A;
修改了附录B;
一增加了附录C。
1适用范围
食品安全国家标准
酒和食用酒精中乙醇浓度的测定本标准规定了酒和食用酒精中乙醇浓度(酒精度)的测定方法。第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中乙醇浓度(酒精度)的测定。第二法酒精计法适用于酒(除啤酒外)和食用酒精中乙醇浓度(酒精度)的测定第三法气相色谱法适用于啤酒、葡萄酒和果酒中乙醇浓度(酒精度)的测定。GB5009.225—2023
第四法U形振荡管数字密度计法适用于酒和食用酒精中乙醇浓度(酒精度)的测定。密度瓶法
第一法
2原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质.用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20℃时的密度,通过查询酒精水溶液密度与乙醇浓度(酒精度)对照表,求得在20℃时的乙醇浓度(酒精度)。3
试剂和材料
水为GB/T6682规定的三级水。
仪器和设备
分析天平:感量0.0001g。
全玻璃蒸馏器:500mL。
恒温水浴:控温精度士0.1℃。
附温度计密度瓶:25mL或50mL。4.5
容量瓶:100ml。
分析步骤
5.1试样处理
5.1.1不含二氧化碳的酒样品制备将洁净、干燥的100mL容量瓶和样品恒温至20℃后,准确量取样品100mL于500mL蒸馏瓶中,用50m水分3次冲洗容量瓶,洗液并人500mL蒸馏瓶中,加儿颗沸石(或玻璃珠),连接蛇形冷凝管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15℃),缓慢加热蒸留,收集馏出液。当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20℃水浴中保温30min,再补加水(20)至刻度,混匀,备用。
GB5009.225—2023
5.1.2含二氧化碳的酒样品制备
5.1.2.1样品中二氧化碳的去除
在保证样品有代表性下,用振摇超声波或搅拌等方式除去酒样中的二氧化碳气体。样品去除二氧化碳有两种方法:
第一法:将恢复室温的酒样约300ml倒入1000mL锥形瓶中,加橡皮塞,轻轻摇动,开塞放气,盖塞。反复操作,直至无气泡逸出为止。用单层中速干滤纸(漏斗上面盖玻璃表面皿)过滤。第二法:采用超声波或磁力搅拌法除气,将恢复室温的酒样约300mL移入带排气塞的瓶中,置于超声波水槽中(或搅拌器上),超声(或搅拌)一定时间,直至无气泡逸出为止,用单层中速干滤纸过滤(漏斗上面盖玻璃表面Ⅲ)。
试样去除二氧化碳后,收集于具塞锥形瓶中,临用现配。2样品蒸馏
同5.1.1。
5.1.3食用酒精样品制备
直接测定。
5.2试样溶液的测定
5.2.1将密度瓶洗净并干燥,带温度计和侧孔罩称量。重复干燥和称重,直至前后2次质量差不超过2mg,即恒重(m.)。
5.2.2取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸入(20土0.1)℃的恒温水浴中,待内容物温度达20℃时保持20min。用滤纸快速吸去溢出侧管的液体,使侧管的液面和侧管管口齐平,立即盖好侧孔罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的液体,然后称量(ml)。5.2.3将水倒出,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗密度瓶,吹干,用试样馏出液反复冲洗密度瓶3次~5次.然后装满。按照5.2.2操作.称量(m)6分析结果的表述
样品在20℃的密度(o2)按式(1)计算,空气浮力校正值(A)按式(2)计算。P20=998.20×m2-mo+A
mi-m+A
式中:
样品在20℃时的密度,单位为克每升(g/L);998.20——20℃时蒸馏水的密度,单位为克每升(g/L):m2
20℃时密度瓶和试样的质量,单位为克(g);密度瓶的质量,单位为克(g);空气浮力校正值;
浮力校正时密度瓶与水的质量,单位为克(g):...........
..(1)
.....(2)
干燥空气在20℃、1013.25hPa时的密度(1.2g/L);997.0—20℃时蒸馏水与干燥空气密度值之差,单位为克每升(g/L)。根据试样的密度p2,查附录A,求得酒精度,以体积分数“%vol\表示。GB5009.225—2023
以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留至小数点后1位精密度
啤酒样品在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1%vol:其他样品在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过0.5%vol。第二法
酒精计法
8原理
以蒸馏法去除样品中不挥发性物质,用酒精计测得酒精体积分数示值,通过查询酒精计温度与20℃乙醇浓度(酒精度)换算表进行温度校正,求得样品在20℃时的乙醇浓度(酒精度)。9
仪器和设备
9.1精密酒精计:分度值为0.1%vol。9.2全玻璃蒸馏器:500mL1000mL,9.3量筒:100mL、200mL、500mL、1000mL。9.4
温度计:分度值为0.1℃。
分析步骤
试样处理
10.1.1不含二氧化碳的酒样品制备同5.1.1(具体取样量应按酒精计的要求调整)。10.1.2
食用酒精样品制备
直接测定。
10.1.3含二氧化碳的酒样品制备同5.1.2(具体取样量应按酒精计的要求调整)10.2试样溶液的测定
将试样溶液注入洁净、干燥的量筒中(具体的试样体积和量筒须根据酒精计的要求决定),静置数分钟,待试验中气泡消失后,放人洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量简壁,同时插人温度计,平衡约5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值.同时记录温度。3
GB5009.225—2023
11分析结果表述
根据测得的酒精计示值和温度,查附录B.换算成20℃时样品的酒精度,以体积分数“%vol\表示。以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留至小数点后1位。12精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过的0.5%vol。去气相色谱法
第三法
13原理
试样进人气相色谱仪中的色谱柱时,由于在气固两相中吸附系数不同,使乙醇与其他组分得以分离,利用氢火焰离子化检测器进行检测,与标样对照,根据保留时间定性,利用内标法定量14试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。14.1标准品
14.1.1乙醇(C2H。O.CAS号:64-17-5):纯度≥99.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。14.1.2正丙醇[CH,(CH,),OH.CAS号:71-23-8]:纯度≥99.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
14.2标准溶液配制
14.2.1乙醇使用液(10%):移取恒温至20℃的乙醇10.00mL于100mL容量瓶中,用20℃的水定容至刻度,混匀。临用现配。
14.2.2正丙醇内标使用液(10%):移取恒温至20℃的正丙醇10.00mL于100mL容量瓶中,用20℃的水定容至刻度,混勾。临用现配。14.2.3乙醇标准系列工作液:分别移取恒温至20℃的乙醇使用液0.10mL、0.20mL、0.50mL1.00mL、2.00mL于10mL容量瓶中,用20℃的水定容至刻度,再加入20℃的正丙醇内标使用液0.50mL,混匀,得到浓度为0.10%、0.20%、0.50%、1.00%、2.00%的标准系列曲线。临用现配。15仪器和设备
气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。16
分析步骤
试样制备
移取1.00mL按5.1处理后的试样(液温20℃)于10mL容量瓶中(无醇样品移取10.00mL),用20℃的水定容至刻度线,加人0.50mL恒温至20℃的正丙醇内标使用液,混勾。16.2仪器参考条件
GB5009.225—2023
16.2.1色谱柱:键合/交联聚乙二醇固定相石英毛细管色谱柱,60m×0.25mm,0.25um,或性能相当的色谱柱。
16.2.2载气:高纯氮;恒流模式,柱流速1.0mL/min。16.2.3采用程序升温:柱初始温度40℃,保持5min,以3℃/min速率升温至55℃,再以10℃/min速率升温至150℃,再以40℃/min速率升温至220℃,保持5min进样口温度:200℃。
检测器温度:250℃。
氢气流量:30mL/min。
空气流量:350ml/min。
进样量:0.5uL。
进样方式:分流进样,分流比100:1。注:应根据不同仪器,通过试验选择最佳色谱条件,以使乙醇和内标组分获得完全分离。3标准曲线的制作
按照16.2的仪器参考条件,将乙醇标准系列工作液分别注人气相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列工作液中乙醇浓度为横坐标,以乙醇和内标峰面积的比值为纵坐标,绘制工作曲线16.4试样溶液的测定
按照16.2的仪器参考条件,将试样溶液注人气相色谱仪中,得到样品中乙醇和内标峰面积的比值,由标准工作曲线计算测试液中乙醇浓度。17分析结果的表述
试样中乙醇含量按式(3)计算。
C=C2Xf
式中:
C一一试样中乙醇的含量以体积分数(%vol)表示:C试样测定液中乙醇的含量,以体积分数(%vol)表示;,试样稀释倍数。
以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留至小数点后1位。18精密度
..(3)
啤酒样品在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1%vol;其他样品在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过0.5%vol。第四法Www.bzxZ.net
19原理
U形振荡管数字密度计法
将试样注入数字密度计的U形振荡管测量池中,振荡管的质量改变导致U形管的振荡频率或周期5
GB5009.225—2023
也改变。利用20℃下试样的振荡频率或周期以及仪器常数可测得样品在20℃的密度。再通过酒精水溶液密度与乙醇浓度(酒精度)对照表,即可换算得到样品在20℃时的乙醇浓度(酒精度)。20试剂和材料
水为GB/T6682规定的一级水。
20.1乙醇(CH。O):分析纯。
仪器和设备
21.1U形振荡管数字密度计:分析精度士0.00001g/mL,控温精度土0.02℃。10mL注射器或自动进样器。
大气压力计:精度土0.5kPa。
分析步骤
试样制备
不含二氧化碳的酒样品制备
同5.1.1。
含二氧化碳的酒样品制备
同5.1.2。
食用酒精样品制备
直接测定。
仪器的校正
仪器首次安装,空气/水检查结果与参考密度值的偏差超过0.00005g/mL时应对仪器进行校正,具体见附录C(或根据仪器说明书进行校正)。22.3试样溶液的测定
使用适当的注射器或进样装置将试样溶液注人仪器的U形管测量池,当数字密度计的温度平衡稳定在(20土0.02)℃时,直接读取仪器20℃的酒精度:对于非自动计算型密度计,读取试样溶液在(20士0.02)℃的振荡周期T,并按式(4)计算出该试样的密度值:p=998.20+1000×K×(T2=T*2)
式中:
样品的密度,单位为克每升(g/L);998.20———20℃时蒸馏水的密度,单位为克每升(g/L);仪器常数,即附录C中式(C.2)的仪器常数K值;T
U形振荡管充满样品时的振动周期,单位为秒(s);U形振荡管充满水时的振动周期,单位为秒(s)。...(4
分析结果的表述
GB5009.2252023
直接读取仪器20℃时的酒精度或根据仪器测定的密度,查附录A,求得样品在20℃时酒精度,以体积分数\%vol\表示。以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留至小数点后1位。
精密度
啤酒样品在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1%vol:其他样品在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过0.5%vol。GB5009.225—2023
附录A
酒精水溶液密度与乙醇浓度(酒精度)对照表(20℃)酒精水溶液密度与乙醇浓度(酒精度)对照表见表A.1。表A.1
酒精度
酒精水溶液密度与乙醇浓度(酒精度)对照表(20℃)密度
酒精度
酒精度
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