GA/T 932-2011.HPLC examination method for six anticoagulant rodenticides including diphacinone in biological samples.
1范围
GA/T 932规定了生物样品中抗凝血杀鼠剂敌鼠杀鼠灵、杀鼠迷、溴敌隆、大隆、杀它仗的高效液相色谱(HPLC)检验方法。
GA/T 932适用于生物样品中敌鼠、杀鼠灵、杀鼠迷、溴敌隆、大隆、杀它仗的定性分析和定量分析,也适用于可疑毒饵等非生物样品。
2规范性引用文件
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GA/T 122毒物分析名词术语
3术语和定义
GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
本方法采用在生物样品中加入内标物,经提取、净化、浓缩后,用具有二极管阵列检测器(DAD)的液相色谱测定其中的杀鼠剂。经与杀鼠剂标准品对照,以绝对保留时间RT值或相对保留时间RRT值及DAD光谱图作定性分析(相关色谱图和光谱图参见附录A)。定量分析时要同时取两份样品平行进行提取、进样,并与平行操作的对照标准品比较,以峰面积为依据,用内标法或外标法进行定量。
5试剂及材料
5.1 试剂
本方法所用试验用水为去离子水;甲醇、乙腈、二甲基甲酰胺为色谱纯;其他试剂为分析纯:
a)磷酸盐缓 冲液(0.025 mol/L) :取磷酸氢二钾5.71 g,磷酸二氢钾3.40 g,溶于500 mL去离子水中,用磷酸调pH为3,再用去离子水稀释至1 000 mL;
b)2.0%离子对A水溶液:取2.0mL离子对色谱试剂IPR-A(主成分为十二烷基磺酸钠)溶于98 mL去离子水中;
c) 离子对A磷酸盐缓冲液:取30 mL 2. 0%离子对A水溶液与10 mL 0. 025 mol/L磷酸盐缓冲液(pH= 3)混合即可;