本文件描述了采用厚源法对稀土矿及稀土化合物、稀土金属及其氧化物、稀土合金等稀土产品中总α、总β放射性进行测定的方法。 本文件适用于稀土矿及稀土产品中总α、总β放射性的测定。测定范围下限：总α放射性，0.1 Bq/g；总β放射性，0.1 Bq/g。

ICS 77.120.90
cCs H 14
中华人民共和国国家标准　
GB/T43358—2023
稀土矿及稀土产品
总α、总β放射性的测定
厚源法
Rare earth mineral and rare earth products-Determination of gross alpha and beta radio activityThick source method2023-11-27 发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-06-01实施
GB/T43358—2023
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。本文件起草单位：江西省钨与稀土产品质量监督检验中心、湖南稀土金属材料研究院有限责任公司、包头稀土研究院、定南大华新材料资源有限公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、江阴加华新材料资源有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、湖北方圆环保科技有限公司、包头稀土新材料技术研发中心、天津包钢稀土研究院有限责任公司。本文件主要起草人：李平、汤英、陈文、徐娜、王贵超、刘春、陶青、王金凤、温斌、姚京璧、荣文娜、金振军、贾伟强、罗勉、李立刚、王宝华、孙林敬、樊成美、江媛、牟迪、罗财芬、张晶。I
GB/T43358—2023
稀土矿多为伴生放射性矿种，伴生有高于规定水平的天然放射性物质针、等元素。在其开发利用、制备成多种稀土产品的过程中，伴生矿中的天然放射性物质也将被迁移、富集。总α、总β放射性水平指介质中各种核素的总α、总β放射性活度等效值的总和，是介质中放射性总体活度水平的反映，由于其检测简单快速，早已成为放射性监测的首选方法之一。本文件利用低本底总α、总β放射性测量仪，通过大量条件和验证试验，规范检测过程中的各个细节，建立了规范、易操作、结果具有可比性的检测标准。
稀土矿及稀土产品
总α、总β放射性的测定
厚源法
GB/T43358—2023
警告一使用本文件的人员需具备正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。本文件中使用的试剂（硝酸、硫酸）具有强氧化性和腐蚀性，操作过程需严格遵守实验规定条件和仪器操作说明，并注意安全防护1范围
本文件描述了采用厚源法对稀土矿及稀土化合物、稀土金属及其氧化物、稀土合金等稀土产品中总α、总β放射性进行测定的方法。本文件适用于稀土矿及稀土产品中总α、总β放射性的测定。测定范围下限：总α放射性，0.1Bq/g；总β放射性，0.1Bq/g。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
JJG853低本底α、β测量仪
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义方法提要
将样品制备成适宜铺盘的粉末样品，采用厚源法将样品均匀地铺于测量盘内，置于低本底α、β测量仪上测量总α、总β的计数率，以计算样品中总α、总β的放射性活度浓度注1：根据不同直径的测量盘，当铺盘厚度达到放射线的有效饱和厚度时，对应的取样量为铺盘量的“最小取样量”，此铺样方法即为厚源法，
注2：某一放射性射线发射率随着放射性物质厚度增加而增加，当放射性厚度达到一定程度时，射线发射率将不再随放射性物质厚度的增加而增加，则该厚度为该放射性射线的有效饱和厚度试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。241Am标准物质，经（105±5）℃烘1h。一氯化钾标准物质，经（105土5）℃烘1h并研磨至200目（0.074mm）。1
GB/T43358—2023
——硝酸（p=1.42g/mL）。
硫酸（p=1.84g/mL）。
—过氧化氢[w（H20，)≥30%]。—乙醇［g（CH，OH)≥95%]。
6仪器设备
低本底α、β测量仪，配有带边沿的不锈钢测量圆盘。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：应符合JJG853中要求的检定规程和技术指标；一圆盘的质量厚度应至少为2.5mg/mm2；一测量盘的直径取决于仪器探测器的直径及样品源托的大小。7样品
7.1氧化稀土、氟化稀土、稀土矿等干燥粉料样品：在烘箱中（105土5)℃烘1h，于干燥器中冷却至室温，研磨均匀至200目，计算样品水分含量。7.2草酸稀土、碳酸稀土、硝酸稀土等潮湿易溶于水的粉料样品：在马弗炉中950℃灼烧1h，于干燥器中冷却至室温，研磨均匀至200目，计算样品灼减量，7.3氯化稀土、稀土金属及合金等可酸溶非粉料样品。一经过钻取或锤碎的方式，制成易于称量的细颗粒或碎屑后，立即称取2.0g，精确至0.0001g。一将称取后的样品置于100mL烧杯中，加入10mL水、10mL硝酸、0.5mL过氧化氢，低温加热至溶解完全
将溶解后的样品全部转移至蒸发皿中，用少量热去离子水洗涤烧杯，并将洗液一并转移至蒸发血中；沿器壁向蒸发皿中缓慢加人2mL硫酸，为防止溅出，把蒸发血放在水浴锅上加热至近干，再将蒸发皿放到可调温电热板上（温度低于350℃），继续加热至烟雾散尽；将装有样品的蒸发皿放人高温炉内，在350℃灼烧1h后取出，放人干燥器内冷却至室温，根据蒸发皿的差重求得灼烧后样品质量。
8试验步骤
8.1试料
称取不小于0.1g粉末样品，精确至0.0001g。注：依据最小取样量原则，根据测量盘的直径确定具体称样量。8.2
空白试验
取空白测量盘做空白试验，测得本底的总α和总β计数率。8.3校准
称取适量的241Am标准物质到测量盘中央，滴加数滴乙醇，均匀铺平，烘干，制成α标准源。标准源在低本底α、β测量仪上连续测量4次，每次6000s，测得总α计数率，校准仪器总α效率。称取适量的氯化钾标准物质到测量盘中央，滴加数滴乙醇，均匀铺平，烘干，制成β标准源。标准源在低本底α、β测量仪上连续测量4次，每次6000s，测得总β计数率，校准仪器总β效率。2
8.4测定
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将试料（8.1)置于测量盘中央，滴加数滴乙醇，均匀铺平，烘干，制成样品源。样品源在低本底α、β测量仪上连续测量4次，每次6000s，测得样品中总α和总β计数率。试验数据处理
仪器总α效率以k。计，按公式(1)计算：9.1
式中：
R241Am标准源的总α计数率，以cps计；Roa—本底总α计数率，以cps计；mso
_24Am标准源的质量，单位为克（g)；_241Am标准源的总α放射性活度浓度，单位为贝可每克（Bq/g）。9.2仪器总β效率以k。计，按公式（2)计算：ke
式中：
氯化钾标准源的总β计数率，以cps计；Ro
本底总β计数率，以cps计；
氯化钾标准源的质量，单位为克（g）)；氯化钾标准源的总β放射性活度浓度，单位为贝可每克（Bq/g）。.（1)
9.3氧化稀土、氟化稀土、稀土矿等经过烘干处理的样品中总α放射性活度浓度以C。计，按公式（3）计算：
式中：
Rx-Ro×(1-wi)
样品源总α计数率，以cps计；
本底总α计数率，以cps计；
仪器总α效率，单位为cps/Bq；样品源试样的质量，单位为克（g）；样品水分质量分数，%。
9.4氧化稀土、氟化稀土、稀土矿等经过烘干处理的样品中总β放射性活度浓度以C计，按公式（4）计算：
式中：
Ra-R×(1-wi)
样品源总β计数率，以cps计；
本底总β计数率，以cps计；
仪器总β效率，单位为cps/Bq；样品源试样的质量，单位为克（g）；样品水分质量分数，%。
..（4)
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9.5草酸稀土、碳酸稀土、硝酸稀土等经过灼烧处理的样品中总α放射性活度浓度以C计.按公式（5）计算：
式中：
R-R×(1-w2)
R—样品源总α计数率，以cps计；Roα—本底总α计数率，以cps计；k。
仪器总α效率，单位为cps/Bq
一样品源试样的质量，单位为克（g）；样品灼减量，%。
9.6草酸稀土、碳酸稀土、硝酸稀土等经过灼烧处理的样品中总β放射性活度浓度以C计，按公式（6）计算：
式中：
R-R×(1)
样品源总β计数率，以cps计；
R——本底总β计数率，以cps计；kg——仪器总β效率，单位为cps/Bq；kg.mx
样品源试样的质量，单位为克（g）；m
样品灼减量，%。
.....(6)
9.7氯化稀土、稀土金属及合金等经过溶解制备成硫酸盐处理的样品中总α放射性活度浓度以C，计，按公式（7)计算：
(Rx-R）.m）
式中：
样品源总α计数率，以cps计；
本底总α计数率，以cps计；
灼烧残渣的质量，单位为克（g）；仪器总α效率，单位为cps/Bq；样品源试样的质量，单位为克（g）；化学处理前样品称样量，单位为克（g）（7）
9.8氯化稀土、稀土金属及合金等经过溶解制备成硫酸盐处理的样品中总β放射性活度浓度以C计，按公式（8)计算：
式中：
样品源总β计数率，以cps计；
本底总β计数率，以cps计；
灼烧残渣的质量，单位为克（g）；仪器总β效率，单位为cps/Bq；（R-Rp）·mi
样品源试样的质量，单位为克（g）；化学处理前样品称样量，单位为克（g）。·（8）
两次平行结果绝对值不大于表1中相应重复性限时，取其平均值作为测定结果，所有结果保留至小4
数点后一位，数值修约按照GB/T8170规定执行10
精密度
重复性
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在重复性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，当出现超过重复性限（r）5%的情况时，应追加测量次数。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得下载标准就来标准下载网
总α放射性
再现性
重复性限(r)
重复性限（r）
总β放射性
重复性限（r）
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，当出现超过再现性限（R）5%的情况时，应追加测量次数。再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
总α放射性
再现性限（R）
再现性限（R）
总β放射性
再现性限（R）
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