QB/T 5600-2021.Oral care and cleansing products- Determination of steviosides in toothpastes一High performance liquid chromatography.
QB/T 5600描述了采用高效液相色谱测定牙膏等口腔护理用品中甜菊糖苷(甜菊苷、瑞鲍迪苷A)的术语和定义、原理、试剂、仪器和设备、分析步骤、结果计算、检出限和定量限、回收率和精密度、允许差。
QB/T 5600适用于采用高效液相色谱分离，色谱法测定牙膏等口腔护理用品中甜菊糖苷(甜菊苷、瑞鲍迪苷A)的含量。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室 用水规格和试验方法
GB 8270食 品安全国家标准食 品添加剂甜菊糖苷
GB/T 35919口腔清洁护理用 品分类和术语
3术语和定义
GB 8270和GB/T 35919界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
试样经80%乙腈水溶液提取，过滤后，用高效液相色谱仪测定甜菊苷和瑞鲍迪苷A，以紫外检测器检测，外标法定量。
5试剂
5.1除另有规定外，本试验用水均为GB/T 6682中规定的一-级水。
5.2甜菊苷对照品(CAS号: 57817-89-7) :纯度≥99% (质量分数，以干基计)，或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
5.3 瑞鲍迪苷A对照品(CAS号: 58543-16-1) :纯度≥98.7% (质量分数，以干基计)，或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
5.4无水磷酸二氢钠:分析纯。
5.5 磷酸:分析纯。
5.6 乙腈:色谱纯。

ICS71.100.40
CCSY43
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5600—2021
口腔清洁护理用品
牙膏中甜菊糖苷的测定
高效液相色谱法
Oral care and cleansing products - Determination of steviosides in toothpastes-High performance liquid chromatography2021-05-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2021-10-01实施
QB/T5600—2021
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本文件起草单位：广州薇美姿实业有限公司、黑龙江省轻工科学研究院、广州质量监督检测研究院、浙江方圆检测集团股份有限公司。本文件主要起草人：陈敏珊、陶丽、李鑫宇、柳华春、李平、税钿、刘金峰、夏泽敏、杨铭、包洪涛。
本文件为首次发布。
QB/T5600—2021
口腔清洁护理用品牙膏中甜菊糖苷的测定高效液相色谱法1范围
本文件描述了采用高效液相色谱测定牙膏等口腔护理用品中甜菊糖苷（甜菊苷、瑞鲍迪苷A）的术语和定义、原理、试剂、仪器和设备、分析步骤、结果计算、检出限和定量限、回收率和精密度、允许差。
本文件适用于采用高效液相色谱分离，色谱法测定牙膏等口腔护理用品中甜菊糖苷（甜菊苷、瑞鲍迪苷A）的含量。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB8270食品安全国家标准食品添加剂甜菊糖首GB/T35919口腔清洁护理用品分类和术语3术语和定义
GB8270和GB/T35919界定的术语和定义适用于本文件。4原理
试样经80%乙水溶液提取，过滤后，用高效液相色谱仪测定甜菊苷和瑞鲍迪苷A，以紫外检测器检测，外标法定量。
5试剂
5.1除另有规定外，本试验用水均为GB/T6682中规定的一级水。5.2甜菊首对照品（CAS号：57817-89-7）：纯度≥99%（质量分数，以干基计），或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.3瑞鲍迪苷A对照品（CAS号：58543-16-1）：纯度≥98.7%（质量分数，以干基计），或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.4无水磷酸二氢钠：分析纯。
5.5磷酸：分析纯。
5.6乙腈：色谱纯。
QB/T5600—2021
5.780%（体积分数）乙睛水溶液：准确量取800mL乙腈（5.6）至烧杯中，再加入200mL纯水，混匀。
5.8磷酸二氢钠溶液（20mmoL/L）：准确称取24g磷酸二氢钠（5.4）至烧杯中，加入1L纯水溶解，用磷酸（5.5）调节pH至3.0。
5.9甜菊苷、瑞鲍迪香A标准储备溶液（1000μg/mL）：准确称取甜菊香标准品（5.2）、瑞鲍迪苷A标准品（5.3）各10mg（精确至0.01mg）于同10mL容量瓶中，用80%乙腊水溶液（5.7）定容至刻度，混匀。
5.10甜菊苷、瑞鲍迪苷A标准工作溶液：用80%晴水溶液（5.7）将标准储备溶液（5.9）分别配成一系列浓度为2.0μg/mL、5.0μg/ml、10.0Hg/mL、50.0ug/mL、100.0μg/mL的标准工作液。6仪器和设备
6.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。6.2分析天平：精度0.0001名和0.00001g
6.3涡旋振荡器。
超声波清洗器
微孔滤膜：045um，
分析步骤
7.1试样处理
牙膏样品处理
材质为尼龙
将牙膏试样先挤去大约20mm后，称取约g试样（精确至0.001g）置于25mL容量瓶中，加入5mL去离子水，涡旋震荡至分散均匀，再加入乙腈（5.6）至刻度线，涡旋混匀后超声提取15min，取适量提取液经0.45um滤膜
（6.5）过滤，供高效液相色谱测定。口腔清洁护理液样品处理
称取约1g试样
全（精确至0.001g）
置于25mL容量瓶中，80%乙睛水溶液溶解定容，取适量摇匀后溶（6.5）过滤，供高效液相色谱测定。液经0.45um滤膜
7.2参考色谱条件
液相色谱的条件如下：
色谱柱：酰胺柱（3.5um，4.6mm*250mm），等效色谱柱：a)
流动相：乙腈+磷酸二氢钠溶液（5.8）=79+21（体积比）：流量：1.2mL/min：
检测波长：210nm；
柱温：30℃；
进样量：20μL。
7.3测定
7.3.1标准曲线绘制
QB/T5600-2021
分别将标准工作溶液（5.10）注入高效液相色谱仪，在7.2的色谱条件下测定标准溶液，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。甜菊苷及瑞鲍迪苷A标样的高效液相色谱图见附录A中图A.1。7.3.2样品测定
将按7.1处理好的待测试样溶液注入高效液相色谱仪，在7.2的色谱条件下进行测定，采用外标法定量。含甜菊苷及瑞鲍迪苷A牙膏样品的高效液相色谱图见附录A中图A.2。试样溶液中甜菊者及瑞鲍迪首A的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进行分析。
8结果计算
试样中甜菊糖（以甜菊首、瑞鲍迪苷A计）的含量X按公式（1）计算：X
式中：
cxV×N×K1000wwW.bzxz.Net
牙膏中甜菊皆、瑞鲍迪省A含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：(1)
由标准曲线查出试样溶液中甜菊苷、瑞鲍迪首A的浓度，单位微克每毫升（ug/mL）；样品最终定容体积，单位为毫升（mL）：稀释倍数；
甜菊苷、瑞鲍迪背A对照品的纯度试样质量
检出限和定量限
取样量为1g，
单位为克（g）
定容至25mL时，甜菊苷的检出限为10.0mg/kg，定量限为35.0mg/kg；瑞鲍迪苷A的检出限为12.5mg/kg，定量限为31.3mg/kg。回收率和精密度
在添加浓度125mg/kg~2000mg/kg的浓度范用内甜菊皆的方法回收率在92.3%~99.7%之内，相对标准偏差小于4.9%，瑞鲍迪苷A的方法回收率在92.7%~101.7%之内，相对标准偏差小于5.2%。充允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。3
QB/T5600—2021
附录A
（资料性）
甜菊苷及瑞鲍迪苷A参考液相色谱图甜菊昔
瑞鲍迪苷A
保留时间（min）
0.15mg/mL甜菊苷及瑞鲍迪苷A对照品高效液相色谱图60
甜菊苷
瑞鲍迪苷A
保留时间（min）
图A.2含甜菊苷及瑞鲍迪苷A牙膏样品高效液相色谱图中华人民共和国
轻工行业标准
口腔清洁护理用品牙膏中甜菊糖苷的测定高效液相色谱法
QB/T5600-2021
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