ICS71.100.40
分类号:Y43
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2623.9-2020
肥皂试验方法
肥皂中总有效物含量的测定
Test methods of soapsDetermination of total effective matter content in soaps2020-04-16发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2020-10-01实施
欢顺明量含心欢育总中享
QB/T2623肥皂试验方法标准分为以下10个部分:QB/T2623.1
QB/T2623.2
OB/T2623.3
QB/T2623.4
OB/T2623.5
QB/T2623.6
QB/T2623.7
bZxz.netOB/T2623.8
QB/T2623.9
肥皂中游离苛性碱含量的测定;肥皂试验方法
肥皂试验方法
肥皂试验方法
肥皂试验方法
肥皂试验方法
肥皂试验方法
肥皂试验方法
肥自试验方法
肥皂试验方法
QB/T2623.10肥皂试验方法
本部分是QB/T2623的第9部分。
肥皂中总游离碱含量的测定:
肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定:QB/T2623.9—2020
肥皂中水分和挥发物含量的测定烘箱法:肥皂中乙醇不溶物含量的测定;肥皂中氟化物含量的测定:
肥皂中不皂化物和未皂化物的测定;肥皂中磷酸盐含量的测定:
肥皂中总有效物含量的测定:
肥皂中甘油含量的测定。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分出全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TC272)归口。本部分起草单位:中国日用化学研究院有限公司、国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心。本部分主要起草人:成晓静、姚晨之、季晓辉,木部分为首次发布。
1范围
QB/T2623.9-2020
肥臭试验方法肥皂中总有效物含量的测定QB/T2623的本部分规定了测定皂类产品中总有效物含量的方法本部分适用于肥皂、香皂、透明皂、洗衣皂等皂类产品中总有效物含量的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法QB/T2623.1-2020肥皂试验方法肥皂中游离苛性碱含量的测定QB/T2623.10肥皂试验方法肥皂中甘油含量的测定QB/T2739一2005洗涤用品常用试验方法滴定分析(常用分析)用试验溶液的制备3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
总有效物total effectivematter样品中脂肪物、表面活性剂及其他能溶于乙醇的有效成分的总和。4试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级或以上的水。4.1原理
用乙醇萃取试验份,过滤分离,定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中游离苛性碱和氯化物,产品中总有效物含量由乙醇溶解物减去乙醇溶解物中的游离苛性碱和氯化物含量算得。注:本方法测得的总有效物含量包含甘油含量,如需要扣除甘油含量,可依据QB/T2623.10测得肥皂中甘油含量,再从总有效物中扣除即可。
4.2试剂与材料
4.2.195%乙醇,新煮沸后冷却并中和至对酚呈中性,酸度应小于0.2mmo1/L,如酸度大于0.2mmol/L,应中和后蒸馏。
4.2.2无水乙醇,新煮沸后冷却并中和至对酚献呈中性。4.2.3硝酸银,c(AgNO3)=0.1mol/L标准滴定溶液;按QB/T2739—2005中4.5配制和标定。4.2.4铬酸钾指示液,50g/L,按QB/T2739-2005中5.13配制。4.2.5酚指示液,10g/L,按QB/T2739-2005中5.1配制。4.2.6硫酸,c1/2HzSO4)-0.1mol/L标准滴定溶液,按QB/T27392005中4.4配制和标定。4.2.7氢氧化钠,c(NaOH)-0.1mol/L溶液,按QB/T2739—2005中4.1.1配制。4.2.8硝酸钙,100g/L溶液。
4.3仪器
普通实验室仪器和:
a)吸滤瓶,500mL或1000mL:
b)古氏埚,30mL,或玻璃,孔径16μm~30μm,约30mL:1
QB/T2623.9—2020
使用古氏时,先在埚底与多孔瓷板之间铺双层快速定性滤纸圆片,注意滤纸圆片的直径尽量与埚底部直径吻合,然后再在多孔瓷板上面铺一层酸洗石棉。c)沸水浴,可控制温度:
d)烘箱,可控制在(103±2)℃:e)容量瓶,200mL;
f)移液管,100mL;
g)烧杯,150mL,300mL;
h)锥形瓶,250mL;
i)干燥器,内置变色硅胶。
4.4试样的制备和保存
按照QB/T2623.1-2020中4.4制备和贮存样品。4.5程序
同一样品进行双样平行测定。
4.5.1乙醇溶解物及游离苛性碱中和物总质量(m1)的测定称取试样(4.4)1.5g(称准至0.001g),置于150mL烧杯[4.3g)内,加入蒸增水约3.5mL,用玻璃棒捣碎并搅拌,使之成无明显团块的糊状。加入无水乙醇(4.2.2)5mL,适当加热,进一步川玻璃棒揭碎并搅拌,然后加入无水乙醇90mL,搅拌,加热近沸,促其溶解完全。静置片刻,倾泻上层清液,通过古氏璃或玻璃璃[4.3b]进行吸滤。过滤时将清液尽量排干,不溶物尽可能留在烧杯中。再以间样方法,每次用煮沸后的95%乙醇(4.2.1)25mL重复萃取、过滤,操作4次。取下吸滤瓶,加入酚酥指示液(4.2.5)2滴,立即用硫酸标准滴定溶液(4.2.6)滴至红色刚好褪去,记下读数(V1)。将吸滤瓶中的液体小心地转移至已称重的300mL烧杯中(烧杯应预先恒重,恒重时加入一根玻璃棒一起恒重),用热的95%乙醇冲洗吸滤瓶3次,洗液一同并入300mL烧杯内,置于沸水浴[4.3c]中,使乙醇蒸发至尽。擦干烧杯外壁,置于(103±2)C烘箱(4.3.4)内(为了安全,烘箱门应微开10min后再关住门)烘干1h后从烘箱中取出,用玻璃棒压碎,再置于烘箱中干燥3h,移入干燥器[4.3]]中,冷却至室温并称重。重复操作,每次十燥1h,直至相继两次称量间的质量差小于0.01g为止。注1:若乙醇溶解物加入酚酸潜液后不显红色,则认为乙醇溶解物中游离昔性碱未检出,可停止滴定操作。注2:当室温低时,为方便操作,可将古氏璃或玻璃埚适当烘热。4.5.2乙醇溶解物中氧化物含量(m3)的测定将已称量的烧杯中的乙醇萃取物(ml)用95%乙醇20mL~30mL加热溶解,然后加入硝酸钙溶液(4.2.8)约20mL,以蒸馏水转移入200mL容量瓶中,冲洗烧杯的水也一并转入,定容,摇匀。用干净滤纸过滤,至少收集110mL滤液。用移液管[4.3]吸取100.0mL滤液至锥形瓶中。加入酚然指示液1滴,如呈红色,则以硫酸溶液(4.2.6)中和至红色刚好褪去:如不呈红色,则以氢氧化钠溶液(4.2.7)中和至微红色,再以硫酸标准滴定溶液(4.2.6)滴至红色刚好褪去。然后加入铬酸钾指示液(4.2.4)1mL,用硝酸银标准滴定溶液(4.2.3)滴定至溶液由黄色变橙色为止,记下读数(V)。间时做一空白试验,记下读数(V3)。按公式(2)计算乙醇溶解物中氯化物的质量。或自“加入硝酸钙溶液”后,以蒸馅水直接转移入锥形瓶中,加入酚献指示液,用硫酸溶液和氢氧化钠溶液调节PH至中性,再加入铬酸铆指示液:用硝酸银标准滴定溶液滴定,同时做一空白试验。按公式(3)计算乙醇溶解物中氯化物的质量。4.6结果计算
4.6.1乙醇溶解物中游离苛性碱转变为硫酸钠的质量m2以克表示,按公式(1)计算。m..-0.07102×cx..
式中:
QB/T2623.9-2020
乙醇溶解物中游离昔性碱转变为硫酸钠的质量,单位为克(g);氢氧化钠转换成硫酸钠的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol);滴定耗用硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mD/L)4.6.2乙醇溶解物中氛化物的质量m3,以氯化钠计,以克表示,按公式2)或3)计算。200
mg=,-V)xcx0.0585×
(,-V)xcx0.0585x2)
m.g-xcx0.0585
式中:
乙酵溶解物中氯化物的质量
单位为克(g):
试样耗用确酸银标准滴定溶夜的体积,单位为毫升mL)
空自试验耗用确酸银标准滴定溶液的体积,硝酸银标准滴定溶液的浓度
氛化钠的毫摩尔质量的数值,
单位为堂升(m):
单位为摩尔每升
(mol/L)
单位为克每毫摩尔(gmmol)
样品中总有效物含量W,以质量分数表示,按公式(4)计算。4.6.3
式中:
X100ceccot.o
总有效物的含量,单位为百分数(%):乙醇落解物及游离碱中和物质量的数值,单位为克(2):(2)
.....(4)
乙醇溶解物中游高苛性碱转变为昔性硫酸钠的质量,单位为克(g):乙醇溶解物中氯化物(以氯化钠计)的质量,单位为克()试验份的质量,单位为克(g)。以两次平行测定结果的算术平均值表示至整数个位作为测定结果4.7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%以大于0.3%的情况不超过5%为前提。
4.8试验报告
试验报告应包括下列务项:
a)完全鉴别样品所需的所有资料所用方法的参考(有关本部分的)生b)
所得结果和表示方法:
试验条件:
本部分未规定和或任选的任何操作,以及会影响结果的情况;试验日期。
QB/T2623.9—2020
中华人民共和国
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肥皂试验方法
肥皂中总有效物含量的测定
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