QB/T 5452-2019.Oral care and cleansing products- Determination of benzalkonium chloride in toothpaste- High performance liquid chromatography method.
QB/T 5452规定了高效液相色谱法测定牙膏中苯扎氯铵含量的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差。
QB/T 5452适用于牙膏中苯扎氯铵含量的测定。
注:本标准所指苯扎氯铵为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵之和。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验 室用水规格和试验方法
3方法要点
取牙膏以甲醇溶解，涡旋振荡和超声波提取其中的苯扎氯铵，离心分离并过滤处理，取上清液用带紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。
4试剂与标准物质
4.1苯扎氯铵对照品:十二烷基二甲基苄基氯化铵，纯度≥98%, CAS 号: 139-07-1; 十四烷基:二甲基苄基氯化铵，纯度≥98%，CAS号: 139-08-2; 十六烷基=甲基苄基氯化铵，纯度≥98%，CAS号:122-18-9。
4.2乙腈:色谱纯。
4.3甲醇:色谱纯。
4.4乙酸铵。
4.5 0.1 mol/L乙酸铵溶液:称取7.708 g乙酸铵(4.4) 溶解于水中，定容至1 000 mL,过0.45 um水相滤膜(4.7)，待用。
4.650mL 带盖尖嘴离心管(聚丙烯)。
4.7水相滤膜: 0.45 um。
4.8有机相滤膜: 0.45 um。
4.9标准贮备液: 称取苯扎氯铵三种组分对照品(以纯品计)各0.1g,精确至0.0001g,以甲醇(4.3)溶解转移至10 mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀，此溶液苯扎氯铵三种组分浓度都为10 mg/mL,置于2 °C~4 °C保存。
4.10标准工作溶液:移取上述标准贮备液适量以甲醇稀释配制系列标准工作溶液，浓度分别为10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、500 mg/L.
4.11除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和为GB/T 6682规定的一-级水。

ICS71.100.40
分类号：Y43
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5452—2019
口腔清洁护理用品
牙膏中苯扎氯铵含量
的测定高效液相色谱法
Oral care and cleansing products Determination of benzalkonium chloridein toothpasteHigh performance liquid chromatography method2019-12-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2020-07-01实施
府业工国共人可
量财康中高长品用青口
武时麻商姣高宝顺馆
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。QB/T5452-2019
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：重庆登康口腔护理用品股份有限公司、中国口腔清洁护理用品工业协会、黑龙江省轻工科学研究院、广州质量监督检测研究院。本标准主要起草人：张环、赵爽、肖梅、邓全富、尚维、郭长虹、荣间、宫薇禹。本标准为首次发布。
QB/T5452--2019
口腔清洁护理用品牙膏中苯扎氯铵含量的测定高效液相色谱法1范围
本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中苯扎氯铵合量的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差。本标准适用于牙膏中苯扎氯铵含量的测定。注：本标准所指苯扎氯铵为十二烷基二甲基华基氯化铵、十四烷基二甲基芊基氯化铵和十大烧基二甲基芊基氯化铵之和。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法要点
取牙膏以甲醇溶解，涡旋振荡和超声波提取其中的苯扎氮铵，离心分离并过滤处理，取上清液用带紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。4试剂与标准物质
4.1苯扎氯铵对照品：十二烷基二甲基芋基氯化铵，纯度≥98%，CAS号：139-07-1；十四烷基二甲基芊基氯化铵，纯度≥98%，CAS号：139-08-2：十六烷基二甲基节基氯化铵，纯度≥98%，CAS号：122-18-9。
4.2乙腈：色谱纯。
4.3甲醇：色谱纯。
4.4乙酸铵。
4.50.1mol/L乙酸铵溶液：称取7.708g乙酸铵（4.4）溶解于水中，定容至1000mL，过0.45μm水相滤膜（4.7），待用。
4.650mL带盖尖嘴离心管（聚丙烯）。4.7水相滤膜：0.45μm
4.8有机相滤膜：0.45μm。
4.9标准贮备液：称取苯扎氯铵三种组分对照品（以纯品计）各0.1g，精确至0.0001g，以甲醇（4.3）溶解转移至10mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀，此溶液苯扎氯铵三种组分浓度都为10mg/mL，置于2℃～4℃保存。
4.10标准工作溶液：移取上述标准贮备液适量以甲醇稀释配制系列标准工作溶液，浓度分别为10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L.4.11除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和为GB/T6682规定的一级水。5仪器
5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。5.2氰基色谱柱（250mmx4.6mm，5μm），或具备同等分离效果色谱柱。5.3分析大平：精度0.0001g。
QB/T5452—2019
5.4超声波清洗仪：功率400W。
5.5涡旋振荡器。
5.6高速离心机。
6分析步骤
6.1样品处理
6.1.1牙膏样品处理
牙膏试样先挤去大约20
磨玻璃珠（直径3m~5mm），
称取1g（精确至0.000
g）置于50mL实醋离心
管中，加入数颗研
甲醇10mL，涡报满2
nin，再超声提取10min
5min，将上清液过0.45m
膜，待测
有机相池
6.2测定
6.2.1液相色谱参考条件
按照表1设定液相色谐条件
表液相色谱条件
仪器数
紫外检装被长/mm
通样量/
/（mUmin）
柱温/°C
流动相
6.2.2标准曲线
乙腈：0.1mol/
公婆腰满
准确吸取上述标准工作落液各10，分别连入滴相色谱仪，按照表铵各种组分的浓度为x轴
在8000r/min离心
50（体积分数）
仓端条件进行
测定，以苯扎氯
以其相应的峰面积为轴，分别绘制各种考氧铵组大的坏美曲线。
的液相色请图、参照附录A中图A.1茉扎氯铵标准溶
6.2.3测定
准确吸取10u
注入液相色谱仪测定其峰面积，，主标准曲线算试样液中苯扎氯铵各祥品溶
出曲线，可用甲醇进行适当的稀释。组分的浓度，若超
#相色谱图，参照时录A中图A.2.样品溶液的活
7结果计算
试样中苯扎氯读的含量mgkg）
公式（1）计食
式中：
样品中苯扎氯铵总含量，单位为毫克每千克（mg/kg：样品中每种苯扎氯铵的含量，单位为毫克舞干见（mg/kg）；
试样溶液中每种苯扎氯铵的浓度，单位毫克每升（mg/L）：样品最终定容体积，单位为毫升（mL）：稀释倍数。
每种苯扎氯铵对照品的纯度：
试样质量，单位为克（g）。
8检出限和定量限
QB/T5452-2019
本标准检出浓度2mg/L，定量浓度为6mg/L。称样量为1.0g，加提取液10mL时，方法检出限为20mg/kg，定量限为60mg/kg
9回收率和精密度
在添加浓度100mg/kg~2000mg/kg范围内，回收率范围在95.3%~106.8%之间，相对标准偏差在0.2%~4.5%之间。
10允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%，取其算术平均值作为测定结果。
QB/T5452-2019
附录A
（资料性附录）
液相色谱参考谱图
十二抗基一甲茶
节基就化快-10.690
十四烧草二甲茶
芊基氟化段-15210
时间/min
三种苯扎氟铵混合标准样品色谱图十旋著甲垫
羊美家化家-10.792www.bzxz.net
十四促基二甲基
卡基嘉化接-13339
十六编其一单营
节品氧化楼16.556
时间/min
牙高样品色谱图
中华人民共和国
轻工行业标准
口腔清洁护理用品牙膏中苯扎氟铵含量的测定高效液相色谱法
QB/T5452-2019
中国轻工业出版社出版发行
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